Анализ сплавов благородных металлов

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

АНАЛИЗ СПЛАВОВ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ [c.284]

НЫМ, либо химическими методами. Анализу на платиновые металлы и золото подвергаются многочисленные продукты и полупродукты переработки рудного сырья, например медные и медно-нике-левые шламы продукты аффинажа чистые металлы и сплавы благородных металлов, применяемые в различных областях техники, ювелирном и зубоврачебном деле предметы, покрытые родием ш другими платиновыми металлами катализаторы сточные воды и др. [c.7]

Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся су им путем, т. е. без растворения пробы и использования растворов. Методами пробирного анализа контролировали чистоту благородных металлов и устанавливали их содержание в рудах, сплавах и т. д. Техника выполнения пробирного анализа воспроизводила в лабораторных условиях производственный процесс получения драгоценных металлов. Эти методы анализа применялись в древнем Египте и Греции, были они известны и в Киевской Руси. Практическое значение реакций в растворе было в то время невелико. [c.8]

Распределительная хроматография на целлюлозе применялась также для выделения тория из руд, при анализе сплавов и сталей, для разделения благородных металлов, щелочных и щелочноземельных металлов и некоторых других элементов [102]. [c.175]

Б. а. применяют для анализа материалов деталей приборов, миниатюрных изделий и т.п., установления качества черных, цветных и особенно благородных металлов и их сплавов. Этим методом проводят также послойный и фазовый анализ в-в. Он отличается быстротой вьшолнения, небольшим расходом реактивов и анализируемых материалов. [c.284]

Тигельная плавка — это восстановительно-экстракционный процесс глет или иной коллектор восстанавливается до металла углем, крахмалом или иным углеродсодержащим веществом и растворяет благородные металлы, образуя с ними сплавы, собирающиеся в виде отдельной фазы на дне тигля. Температура плавки зависит от используемого коллектора. Так, плавку на свинец ведут при 900-950 °С, на медный королек — при 1150-1200 °С. Полученный королек и представляет собой концентрат благородных металлов. Тигельную плавку используют для анализа руд и продуктов переработки с содержанием благородных металлов выше 1 г на 1 т исходного вещества. Для анализа [c.169]

Часто бывает известен качественный состав анализируемых веществ (кислот, оснований, солей, сплавов и т. п.), а нередко известно и приблизительное содержание в них отдельных компонентов. Поэтому при исследовании известного вещества (например, соды, технической серной кислоты и т. п.) в большинстве случаев не требуется предварительно проводить качественный анализ этого вещества. В таких случаях определяют содержание данного вещества в анализируемом образце или концентрацию его раствора. Обычно определяют только содержание одного или нескольких элементов, не являющихся основными компонентами данной сложной смеси, т. е. определяют примеси, например серу и фосфор в чугуне и стали, благородные металлы в отходах металлургического производства и т. д. [c.15]

Пробирный анализ предназначен для количественного определения благородных металлов в рудах, сплавах и др. Анализ выполняют сухим путем. Пробу смешивают с окислителем или восстановителем, а также с коллектором (свинец) и подвергают окислительному обжигу при температуре около 900°С. Образуется королек золота и серебра, который взвешивают. Затем серебро растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Оставшееся золото взвешивают, по разности находят содержание серебра [97]. [c.29]

Работы аналитического отдела ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции Института геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского Академии наук СССР развивались и развиваются в содружестве с лабораториями геохимического отдела этого же института. Это предопределило традиционное внимание к исследованию и определению минеральных, неорганических компонентов. Наряду с этим планы отдела четко реагируют на актуальные запросы анализа материалов атомной энергетики, жаропрочных сплавов, веществ высокой чистоты, благородных металлов, объектов окружающей среды. [c.5]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, определения металлов (гл. обр. благородньк), основанный на сплавлении анализируемой пробы с сухими реагентами и гравиметрич. анализе полученного сплава. Применяется для исследования руд, продуктов их обогащения, сплавов, разл. изделий и т. д. По данным П. а. осуществляют контроль технол. процессов, ведут учет расходования благородных металлов, определяют пробы ювелирных изделий и сплавов, содержащих благородные металлы. [c.96]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

В криминалистике получил большое распространение метод РФА с применением ЭД-спектромегров в силу своей скорости и возможности проведения анализа без разрушения объектов. Анализируют черные, цветные, благородные металлы, а также сплавы и изделия из них автомобильные лакокрасочные материалы и покрытия, художественные и полиграфические краски, чернила, тушь изделия декоративной косметики, силикатные материалы (стекло, керамику, кирпич) продукты выстрела горючесмазочные материалы, наркотические вещества растительного происхождения, табак, почвы, биологические объекты (кровь, волосы, кости), вещества неизвестного происхождения. [c.43]

Выдающийся ученый-химик. Академик. Лауреат премии им. В. И. Ленина и Государственной премии СССР. С 1918 г. директор Института физико-химического анализа, созданного по его инициативе, о 1920 г. — Лаборатории общей химии, с 1922 г. — Института по изучению платины и других благородных металлов, с 1934 г. до конца жизни — Института общей и неорганической химии, организованного на базе этих трех научных учреждений. Основоположник физико-химического анализа. Внес большой вклад в развитие сырьевой базы химической промышленности. Автор многочисленных работ по неорганической химии, галургии, металлическим сплавам и др. Принимал деятельное участие в организации в СССР новых химических производств [c.48]

Шабарин С. К. и Фридман И. Д. Исследование некоторых вопросов пробирного анализа. (К методике анализа сплавов благородных металлов). Сб. науч. тр. (Моск. ин-т цвет, металлов и золота и ВНИТО металлургов), 1952, № 22, с. 83--92. 6200 Шаврин А. М. Спектрально-аналитическое определение ванадия в медистых песчаниках. Зав. лаб., 1949, 15, № 1, с. 66—69. [c.236]

Анализ весовых соотношений играл важную роль в химии и до начала XIX в., правда, проводился он в основном в практических, а не в исследовательских целях. Например, для того чтобы определить количество металла в каком-нибудь минерале или сплаве, ремесленники старались выделить этот металл в чистом виде или перевести его в королек. В горнодобывающей промышленности и металлургии это было обычным приемом точно так же, как и при получении благородных металлов или изготовлении монет. И при этом самым необходимым инструментом всегда были весы. [c.121]

Анализ научной и патентной литературы позволяет разбить все имеющиеся методы защиты титана от щелевой коррозии на 4 группы обработка поверхности с целью образования более совершенной оксидной пленки, обладающей высокой коррозионной стойкостью покрытие поверхности титана благородными металлами применение специальных прокладок использование сплавов титана повышенной коррозионной стойкости. [c.165]

БЕССТРУЖКОВЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств. анализа металлов и сплавов без предварит, отбора пробы (без взятия стружки). При анализе сплавов цветньк и черных металлов одну или неск. капель к-ты или др. р-рителя помещают на тщательно очищенную пов-сть исследуемого образца, огражденную парафиновым бортиком. По окончании р-ции р-р отбирают капилляром и переводят в пробирку. Если остаются нерастворимые частицы (напр., карбиды), их счищают с пов-сти палочкой, переводят в р-р с помощью того же р-рителя при нагревании или др. р-рителя (иногда после сплавления со щелочами) и присоединяют к осн. р-ру. При анализе сплавов благородных металлов образец обрабатывают 1-3 мл царской водки при 90-100°С массу растворившегося сплава находят взвешиванием образца до и после обработки. Полученные р-ры анализируют. [c.283]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Конечно, существуют и недостатки у нлазматрона. Одна из проблем — капилляр распылителя. Лернер [18] показал, что скорость потока жидкости является функцией четвертой степени радиуса капилляра. Небольшое засорение, коррозия или снашивание стенок, появление искривления или эллипсовидности сильно нарушают поток, что приводит к значительному изменению интенсивности спектра. Точные капилляры, выполненные из твердых сплавов благородных металлов, намного лучше капилляров из нержавеющей стали с палладиевым наконечником, обычно применяемых в распылителях для пламеннофотометрического анализа. Вследствие того [c.160]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

После получения представительной средней пробы исследуемого материала (см. Проба аналитическая) берут обычно большую навеску (до 100 г), т.к. содержание благородных металлов, как правило, низко. Навеску смешивают с шихтой. В состав последней входят коллектор (РЬО), флюсы (кварц, бура, сода и др.), восстановители (напр., древесный уголь, крахмал), иногда окислители (PbjO , KNO3 и др.). Состав и соотношение компонентов шихты определяется составом анализируемого материала. Обычно применяют тигельную плавку - восстановительно-раство-рит. плавление навески материала с шихтой при 1000-1150 С в огнеупорных (шамотных) тиглях объемом от 300 до 800 см . При этом РЬО восстанавливается до РЬ, происходит шлакование компонентов породы и образование сплава свинца с благородными металлами (веркблей). Жидкий расплав выливают в изложницы и после охлаждения веркблей отделяют от шлака. Одновременно с РЬО могут частично восстанавливаться оксиды др. металлов (меди, сурьмы, олова, никеля и т. д.), к-рые мешают дальнейшему анализу. [c.96]

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т.е. определение благородных металлов (в т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) B корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац, фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Au при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т. [c.96]

Ход анализа. Анализируемый сплав или концентрат, содержащие благородные металлы, растворяют в смеси (3 1) соляной кислоты (плотность 1,19) и азотной кислоты (плотность 1,4). Раствор несколько раз упаривают с соляной кислотой (плотность 1,19) в присутствии нескольких миллиграммов Na l до влажных солей. Остаток растворяют в НС (1 1) и разбавляют этой же кислотой до определенного объема. [c.31]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

С глубокой дремости люди пользовались химическими превращениями добывали металлы из руд, получали сплавы (например, бронзу), варили стекло, извлекали красители, лекарст-1венные и душистые вещества. Первым химическим производствам сопутствовало возникновение и развитие отдельных приемов и методов анализа. Это так называемое пробирное искусство, т. е. совокупность приемов для определения главным образом благородных металлов. Оно существовало в Древнем Египте, а в Киевской Руси было известно в IX—X вв. Подробное описание пробирного искусства было дано немещсим врачом Г. Агриколой (1494—1555). Но знание отдельных приемов еще не составляло науку. [c.6]

Рассмотренный метод позволяет определять содержание отдельных элементов в твердых веществах — минералах, сплавах, солях, полупроводниковых материалах, почвах, растениях, прод)гктах питания в жидких средах, а также при анализе состава благородных газов [80] (например, примесей металлов в нефти, морской воде и грунтовых водах). В табл. 7.16 приведены пределы обнаружения ряда элементов при исследовании плазмы крови методом изотопного разбавления [98]. [c.884]

Разработкой новых методов анализа металлов и сплавов занимаются крупные коллективы химиков-аналитиков. Черными металлами— Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина (ЦНИИчермет), Уральский институ г черных металлов, Московский институт стали и сплавов, Центральный научно-исследовательский институт технологии мащинострое-ния (ЦНИИТМАШ) цветными — Гинцветмет, Гиредмет, Всесоюзный научно-исследовательский институт цветных металлов (ВНИИцветмет), Государственный научно-исследовательский и проектный институт никель-кобальтовой промышленности (Гипро-никель), редкими — ГЕОХИ АН СССР, Гиредмет благородными — ГЕОХИ АН СССР, ИОНХ АН СССР, Гипроникель, Сибирский на-учно-исследовательский и проектный институт цветных и благородных металлов (Сибцветметниипроект) легкими-Всесоюзный институт легких сплавов (ВИЛС), Всесоюзны институт авиационных материалов (ВИАМ), Всесоюзный алюминиево-магниевый институт (ВАМИ) и многие другие учреждения. [c.99]

Оробинская В. А. Уточнение пробирного метода анализа золотых и серебряных сплавов.— В кн. Анализ благородных металлов. М., 1965, 182—188. РЖХим, [c.164]

Пробирный анализ сплавов — слитков, полуфабрикатов, изделий—состоит в определенпп благородных металлов купелированием в муфеле. Этот метод для золота быстр и точен. При определении муфельным путем серебра происходят заметные его потери от улетучивания ввиду этого получаемые результаты должны корректироваться, что достигается методом купелирования ироб с чеками — навесками синтетически приготовленных серебряных сплавов, по угару серебра в к-рых устанавливается необходимая поправка. В случаях особо точных определений серебра пользуются объемно-аналитич. методами. [c.170]

Фирсова И. H., Рысева Г. В. Применение физико-химических методов к анализу некоторых вторичных сплавов.— В кн. Анализ благородных металлов. М., [c.166]

Анализ вольт-амперных зависимостей, снятых на электродах из различных металлов, показал, что на меди и железе выделению алюминия предшествует подъем тока, связанный с деполяризацией, вызванной поверхностным сплавообразованием [4]. Например, для железа сплав отвечал составу РегАЬ. Именно в таких случаях слой первоначально осажденного алюминия обладал необходимыми качествами плотностью и гибкостью. На платине и других благородных металлах, не образующих с алюминием в данных условиях поверхностного сплава, алюминий выделяется в виде легко снимаемой пленки. Очевидно, в данном случае поверхностное сплавообразование играет положительную роль. Если [c.3]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Тигельная проба применяется для анализа руд и продуктов их обработки с содержанием благородных металлов от единиц до десятков и выше граммов в 1 W исходного продукта. Она представляет собой восстановительно-растворительное плавление. Навеску анализируемого вещества (25—100 г) вместе с флюсами и коллектором плавят в огнеупорных шамотовых тиглях. В качестве коллектора (собирателя благородных металлов) издавна применяется свинец в виде глета РЬО. И. Н. Плаксиным, И. Д. Фридман, С. К. Шабариным разработано видоизменение метода тигельной плавки, основанное на применении в качестве коллектора меди, вводимой в шихту в виде СиО. В процессе плавки происходит восстановление коллектора за счет введенного в шихту к.-л. углеродсодержащего вещества (угля, крахмала и пр.). Захватывая из расплава частицы благородных металлов, коллектор образует с ними сплав, к-рый в виде металлич. фазы выпадает на дно тигля. Плавку на черновой свинец ведут при 900—950°, плавку на медный королек — при 1150—1200 . Полученный прп плавке с глетом сплав свинца с золотом и серебром (к-рое всегда сопутствует золоту) подвергают купелированию, т. е. окислительному обжигу при 900 [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология