Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение спектрографическим

    Примечания. Различные методы разделения можно сочетать с подходящими методами определения малых количеств того или иного элемента. Так, если надо определить кадмий в присутствии цинка, то сначала кадмий экстрагируют дитизоном, потом определяют его полярографическим методом. При определении следов различных элементов в растениях и почве сначала извлекают Их в виде дитизонатов, а затем проводят определения спектрографическими методами. [c.643]


    Пределы чувствительности определений спектрографическим эмиссионным анализом [16] составляют 0,05—0,01 мкг для тридцати пяти элементов. [c.101]

    Спектрографическими методами в углях и их растворенных экстрактах определяют спектры поглощения в инфракрасном и ультрафиолетовом излучении. Эти спектры привели к изменению прежних взглядов об ароматических структурах в углях и, помимо того, дали представление о концентрации определенных функциональных связей,таких как—ОН, =0, С—Н алифатического ряда и С—Н ароматического ряда. [c.30]

    Для определения состава соединений, образующихся на поверхности катализатора за счет взаимодействия его с реакционной средой, целесообразно применить ИК-спектрографический метод 197. [c.91]

    Оптическая атомная спектроскопия предназначена для обнаружения и определения элементов с преобладающими металлическими свойствами. Она особенно эффективна для определения примесей и следовых количеств. Если в качестве приемника излучения используют фотопластинку, то метод считают спектрографическим, если фотоэлектрический приемник — спектрометрическим. [c.194]

    Спектрографический обзорный анализ. Цель спектрографического обзорного анализа состоит в идентификации или полуколичественном определении малых количеств многих элементов. При этом необходимо выбирать сравнительно неспецифические условия проведения анализа, которые были бы пригодны для определения всех имеющихся в пробе элементов. Вследствие этого максимально возможная чувствительность определения достигается не во всех случаях. Результат анализа может сильно зависеть от состава пробы. Поэтому для отдельных элементов невозможно указать спектрографический предел обнаружения. Вследствие этого при проведении количественных определений интенсивность изменяется в зависимости от состава пробы (см. факторы, влияющие на интенсивность). Поэтому сравнивать можно только такие пробы, в которых содержание примесей мало по отношению к основному компоненту. [c.194]

    При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа I15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 ,  [c.195]


    Типичным примером спектрографического полуколичественного анализа является определение следовых количеств элементов в неорганических и органических пробах при контроле качества различных химических продуктов 118, 33, 39]. Спектрографический метод эффективно используют при выполнении большого числа анализов в геохимической разведке [34]. Спектрографический метод малоэффективен при анализе проб, содержащих элементы, спектры которых имеют очень много линий (Fe =, Mo, W, Со. ..). В случае такой неблагоприятной комбинации элементов целесообразно использовать рентгеновские спектры, отличающиеся небольшим числом линий. [c.195]

    Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

    Методика анализа. Пробу в кварцевом сосуде растворяют в деионизованной воде, доводя концентрацию щелочи до 50%. Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1—2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0,25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0,1 мл приготовленной пробы спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [c.404]

    ВОСПРОИЗВОДИ.МОСТЬ и ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ В КОН [c.405]

    Спектрографический метод позволяет проводить прямое определение элементов при их содержании до 10 3—10" %, а после концентрирования до 10 %. Относительное стандартное отклонение для средних концентраций элементов 5г=0,08—0,10, для следов погрешность может достигать 0,25—0,30. Большая погрешность связана со свойствами фотоэмульсии, фотографическим процессом и обработкой фотопластинки или пленки, измерением почернения. [c.97]

    При определении меди в сплавах спектрографическим методом были определены ошибки отдельных операций  [c.233]

    Спектрографическое определение тантала, ниобия и циркония в рудах [c.277]

    В настоящее время используются в основном два типа установок импульсного фотолиза — кинетическая и спектрографическая, которые различаются способом регистрации. Кинетическая установка позволяет получать непосредственно кинетическую кривую гибели промежуточного продукта на одной длине волны возбуждения. При помощи спектрографической установки регистрируется весь спектр промежуточных продуктов через определенный промежуток времени после фотолитической вспышки. Кроме наиболее распространенных спектральных методов регистрации используются также другие, например при образовании короткоживущих ионов измеряется кинетика электропроводности. [c.156]

    Масс-спектрографическое определение атомных весов проводилось на основе Vie массы изотопа 1Ю. Получилась физическая шкала атомных весов. Химическая шкала атомных весов основывалась на /ю средней массы атома природного кислорода, который состоит из трех изотопов 1Ю, I O и > 0. Физическая и химическая шкалы начали применяться с 1920 г. Это создавало определенные трудности. У физи- [c.15]

    Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

    В связи с приготовлением абсолютных растворителей необходимо остановиться на способах определения количества воды в органических растворителях. Некоторые из этих способов очень просты. Так, например, в этиловом спирте содержание воды устанавливают довольно точно путем определения плотности. В случае большинства органических растворителей пригоден фотометрический метод определения воды [78]. Для определения воды в ацетоне был рекомендован спектрографический метод [43]. [c.592]


    Применение прямого спектрографического метода для определения натрия в элементах [c.100]

    Разряд в полом катоде. Особое место среди источников света в спектрографическом анализе веществ особой чистоты занимает разряд в полом катоде, позволяющий понизить пределы обнаружения на несколько порядков [162, 165, 361, 367, 1163]. Показана эффективность применения полого катода для определения многих примесей, в том числе натрия, в труднолетучих основах и особо чистых веществах [386]. Изучено влияние различных факторов на интенсивность линий натрия химических свойств газа-носителя, геометрических )азмеров полости, величины разрядного тока [358], давления газа 176, 358, 661], способа введения раствора в полый катод [366], наложения магнитного поля [423, 541]. Исследовано распределение интенсивности спектральных линий натрия по поперечному сечению [c.110]

    Среднее отклонение составляет 0,04% при определении 70— 140 мг плутония. Содержание плутония в металле, полученное этим методом, составило 99,97% по сравнению с 99,96%, полученным из спектрографических данных путем вычитания содержания примесей. При определении плутония данным методом необходимо вводить поправку на железо, которое титруется вместе с плутонием. [c.189]

    Кобальт в циркониевых и гафниевых продуктах можно определять по методу, описанному на стр. 169 при условии, что имеется возможность приготовить пробу в необходимой форме. Кроме того, кобальт в циркониевых продуктах может быть определен спектрографическим методом с использованием иммерсионной среды с предварительным переводом пробы в окисленное состояние (см. стр. 172). Этот метод недостаточно чувствителен для анализа гафниевых продуктов, так как предельное содержание кобальта в гафнии, устаков- [c.133]

    Точность спектрографически определяемых валентно-силовых констант такая же, как и вычисляемых по данным полосатых спектров. В табл. 61 сопоставлены валентно-силовые константы, определенные спектрографически, для ряда химических связей. Межатомные расстояния, приводимые в таблице, рассчитаны частью по ним, частью получены другим путем. Из молекул, построенных более чем из двух атомов, приведены только такие, которые полностью симметричны. В таких молекулах существуют только однородные химические связи. Поэтому присущие им валентно-силовые константы и межатомные расстояния имеют все одинаковые значения. [c.345]

    Метрологическая характеристика методов. Нижний предел определения тонкослойной хроматографией 2 мкг зоокумарина в пробе, что составляет 0,2 мг/кг. Минимально детектируемое количество зоокумарина на газовом хроматографе 1 нг, или 0,02 мг/кг. Степень определения составляет 80 5%. Нижний предел определения спектрографическим методом 10 мкг вещества в 0,4 мл пенокумарина, в 0,5 г корма, в 25 г мышечной ткани и крови животных. Степень определения зооцида 90 5%. [c.227]

    Оптические свойства и рентгенограммы порошка единичного образца минерала из Виргинии совпали с данными для минерала из Меза Гранде, Калифорния. Содержание в нем ВеО, определенное спектрографически, приведено в табл. 3. [c.92]

    Точность спектрографически определяемых валентно-силовых констант такая же, как и вычисляемых по данным полосатых спектров. В табл. 61 сопоставлены валентносиловые константы, определенные спектрографически, для ряда химических связей. [c.309]

    Схема спектрографической установки показана на рис. 56, б. Регистрирующим прибором служит спектрограф J2, а в качестве спектроскопического источника света используется спектроскопическая импульсная лампа /, свет от которой, пройдя реакционный сосуд и спектрограф, попадает на фотопластинку 13. Спектроскопическая лампа зажигается через определенный промежуток времени после вспышки фотолитической лампы при помощи блока временной задержки 14. Таким образом по.лучается полный спектр поглощения фотолизуемого раствора. Меняя время задержки, можно получить набор спектров, изменяющихся во времени. В качестве импульсных фотолитических ламп обычно используются трубчатые импульсные ксеноновые лампы. Такие лампы имеют электрическую мощность до нескольких килоджоулей. Световая отдача таких ламп составляет 5- 20% от электрической мощности. Время вспышки ламп колеблется от 10 до 10 с (по уровню 1/е). Иногда для увеличения излучения в УФ-области к ксенону добавляют другие газы, например Нг, или ртуть. Используют им-пульсные лампы и с другим наполнением (Ог, N2, Аг). Ксенон обладает рядом преимуществ перед другими газами он имеет хорошие спектральные характеристики (сплошной спектр излучения), химическую инертность (нет взаимодействия с электродами), низкий потенциал ионизации. С увеличением энергии разряда максимум излучения смещается в ультрафиолетовую область. Разрешающее время импульсной установки определяется временем затухания светового импульса фотолитической вспышки. А время вспышки импульсной лампы в свою очередь зависит от нескольких факторов от типа лампы, электрической энергии и от емкости и индуктивности контура питания. Электрический контур составляют конденсатор, импульсная лампа и соединительные провода. Электрический разряд в контуре носит колебательный или затухающий характер в зависимости от соотнонюния между сопротивлением R, индуктивностью L и емкостью С элементов контура. Наиболее выгодным с точки зрения длительности импульса является соотпошепие Lj . Уменьшение времени затухания т достигается снижением индуктивности соединительных проводов, а также снижением емкости и индуктивности конденсатора (r yZ, ). При этом уменьшение энергии вспышки E = Wj2 компенсируется за счет увеличения напряжения на конденсаторе U. Увеличение [c.157]

    Планирование эксперимента. Указанные элементы можно совместно определить спектрографическими методами (разд. 5.2.1). Но для ожидаемых содержаний (0,1 млн-1 10" %) чувствительность спектрографии недостаточна, поэтому необходимо включить в схему предварительное обогащение. Исчерпывающее изучение специальной литературы показало, что в растворе ЫаС1 спектрографическое определение следовых количеств металлов возможно де 10" —10 % [20] или даже до 510" % [21]. Для выделения следов тяжелых металлов из растворов щелочей применяют специальные методы, в частности жидкостную экстракцию [22], осаждение [23], а также электролитическое выделение а конце тонкой платиновой проволоки [24]. [c.404]

    Рис. 6,г Влияние физико-ме-хаиическнх свопстп стандартов на градуировочный график при спектрографическом определении Мп в сталя.х. I — низколегированная сталь 2 — хромистая сталь 3 — вольфра-мистая сталь [c.91]

    Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

    Спектральные методы — наиболее селективные и чувствительные из имеющихся методов определения натрия. Их можно классифицировать по способу подготовки пробы к анализу (прямые и химикоспектральные), по способу регистрации сигнала (спектрографические и фотоэлектрические), по способу возбуждения (пламенные, электротермические, флуоресцентные, рентгеноспектральные и др.) Спектрографические прямые и химико-спектральные методы применяют для обнаружения натрия при групповом определении примесей, например в веществах особой чистоты. По пределам обнаружения, экс- [c.96]

    Количественно натрий определяют по дублетам 589,6 и 589,0 нм или 330,3 и 330,2 нм, используя фотографические пластинки панхром в первом случае и спектрографические (тип I или II) — во втором. При определении натрия на фоне группы элементов используют УФ-область спектра. Предел обнаружения натрия в видимой области (1—3)-10 %, в УФ-области — (1—3)-10 %. [c.97]

    Прямой спектрографический метод применяют для определения натрия в mнepaлax и горных породах [810], глиноземе [349], осадочных породах [201], глинах [89, 208, 217, 472], силикатах [91], слюде [391], алюмосиликатах [387], природных фосфатах [591], водах [523, 756, 850, 917], атмосферных осадках [960], при анализе особо чистых веществ [194, 360]. Очень часто метод применяют для определения натрия в элементах (табл. 42). [c.99]

    Как было отмечено в главе VIII, при определении большой группы элементов, особенно в веществах высокой чистоты, широко используют спектрографические методы — прямые и химико-спектральные. Основными являются методы пламенной спектрометрии, особенно в атомно-эмиссионном варианте (метод фотометрии пламени). Поэтому основные методические сведения, относящиеся к переводу объектов в раствор и подготовке его к анализу, будут приведены ниже именно для зтих методов анализа. [c.155]

    Спектрографическое определение циркония (до 2-10-з%) проводят после отделения плутония анионообменным методом I500], подобным методу Броди и сотр. [316] (см. стр. 382). [c.391]

    К 5 мл анализируемого азотнокислого раствора (0,2 М) прибавляют раствор носителя (2 мг циркония). Через раствор в течение 10 мин. пропускают сернистый газ и оставляют на 15—20 мин. Затем к раствору добавляют 0,4— 0,5 мл 15%-ного водного раствора бензолсульфината натрня. Смесь перемешивают и через 10—15 мин. центрифугируют. Осадок дважды промывают по 1 мл бидистиллированной воды и растворяют в конц. HNO3. Раствор упаривают несколько раз с коиц. HNO3 для разрушения органических веществ. Затем раствор упаривают досуха с конц. НС1 и остаток растворяют в 1 ял 1%-ного раствора НС1. По 4 капли ( 0,25 мл) полученного раствора наносят на медные электроды н проводят спектрографическое определение тория, используя для тория линию 2832,32 А. Цирконий (линии 2833,908 н 2834,395 А) служит. элементом сравнения. [c.394]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение спектрографическим: [c.83]    [c.18]    [c.522]    [c.314]    [c.98]    [c.113]    [c.202]    [c.16]    [c.88]    [c.98]   
Аналитическая химия лития (1975) -- [ c.104 ]



ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте