Этилацетат безводный

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

Технический продукт содержит примесь воды, спирта, уксусной кислоты Этилацетат образует с водой и этиловым спиртом азеотропные смеси Этилацетат очищают сначала встряхиванием его с равным объемом 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем с насыщенным раствором хлорида кальция и высушивают безводным сульфатом магния или натрия и перегоняют При повы- [c.69]

После выделения серной кислотой пербензойную кислоту можно извлечь из водного раствора подходящим органическим растворителем (например, эфиром или этилацетатом). Даже в тех случаях, когда требуются концентрированные растворы пербензойной кислоты, лучше пользоваться вышеуказанными (или большими) количествами растворителя, а затем концентрировать раствор в вакууме при температуре не выше 30—35" . Перед упариванием раствор можно высушить, но это не является необходимым. Единственным удовлетворительным осушителем является безводный сульфат натрия. Хлористый кальций иногда вызывает неожиданное разложение пербензойной кислоты. [c.339]

Для очистки продажного этилацетата сначала промывают его (при встряхивании) равным объемом 5%-пого раствора соды, затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция, высушивают безводным сульфатом магния или большим количеством сульфата натрия и перегоняют, предохраняя от соприкосновения с влагой воздуха (см. Абсолютный этиловый спирт ). [c.67]

Из сказанного следует, что прибегать к перегонке можно, только составив полное представление о при- роде возможных примесей и их относительной летучести. Во многих случаях вещество может быть получено с меньшими затратами труда и в более чистом виде, если перегонку совместить с другими методами очистки. Например, технический этилацетат в качестве основных примёсей содержит этиловый спирт, уксусную кислоту и воду. В соответствии с этим один из возможных методов его очистки включает в себя обработку хлоридом кальция для поглощения спирта и большей части воды, обработку безводным поташом для удаления следов кислоты и дальнейшей сушки, выдержку над цеолитами для окончательной сушки и, наконец, перегонку для освобождения от возможных нелетучих примесей. [c.129]

Этилацетат, безводный, освобожденный от спирта, 99,7%-ный. [c.800]

В дальнейшем, чтобы избежать таких аварий, было предложено сначала загружать в конденсатор безводный этилацетат, а затем металлический натрий. [c.347]

К раствору 0,202 Кг (0,675 мол) I в 1,6 л безводного этилацетата прибавляют ири перемешивании и температуре 18—20° 0,098 кг (0,69 мол) йодистого метила смесь оставляют на 18 часов без доступа света. Выпавший II отфильтровывают и промывают этилацетатом (2X0,05 л). Получают 0,294 кг (99,3%) II, т. пл. 193—195°. [c.97]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

VII). Раствор 0,56 кг (1,91 мол) VI в 3,36 л безводного этилацетата охлаждают до 10° и прибавляют 465 мл раствора хлористого водорода в безводном спирте [0,139 кг (3,82 мол) хлористого водорода], Реак-i ционную массу перемешивают при 10° в течение 1 часа, фильтруют и [c.174]

З-Ацетил-5-бромпиридин. К 0,32 моля безводного этилата натрия, полученного в 108 ксилола, прибавляют 46 г (0,2 моля) этилового эфира 5-бромникотиновой кислоты, 33,4 г (0,38 моля) этилацетата и 50 мл ксилола. Смесь нагревают при перемешивании в течение 6 час. и оставляют на ночь. Затем смесь выливают в 800 мл ледяной воды, подкисляют 40 мл [c.256]

Аренс (1955, 1959) применил в качестве дегидратирующего агента этоксиацетилен. Этилацетат, содержащий 0,5% воды, более удобен как растворитель, чем безводный эфир. N-Защищенную аминокислоту и гидрохлорид аминокислоты кипятят 1ВО влажном этилащетате с 4— 5 экв этоксиацетилена до растворения (0,5—3 ч) [c.683]

Триметиленгликоль пандиол-1,3) Бромистоводородная кислота, 487о-ная Серная кислота =1,84) Серная кислота, 507о-ная Бикарбонат натрия, 1 %-ный раствор Хлористый кальций, безводный Цианистый натрий Этиловый спирт Этилацетат [c.829]

В круглодонной колбе емкостью 2 л, закрытой пробкой, в которой укреплены капельная воронка и обратный холодильник, нагревают под тягой на водяной бане 147 г (3 моля) тонко измельченного цианистого натрия и 150 мл воды до полного растворения. Затем в течение 30 минут приливают по каплям 250 г (126 мл, 1,24 моля) 1,3-дибромпропана, растворенного в 600 мл этилового спирта. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 35 часов и отгоняют спирт. После охлаждения остатка до комнатной температуры добавляют 200 мл этилацетата, хорошо перемешивают и фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Осадок на фильтре промывают 50 мл этилацетата, фильтрат разделяют в делительной воронке и водный слой отбрасывают. Этилацетатный (верхний) слой сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют-при обычном давлении этилацетат (около 245 мл) из колбы Клайзена, а затем в вакууме перегоняют нитрил глутаровой кислоты т. кип. 139—140°/8 мм рт. ст. [c.830]

Компания Дюпон установила, что ионообменные смолы на основе сульфированного полистирола (при добавлении их в количестве 10 —12% по весу от субстрата, подвергаемого окислению) катализируют образование надуксусной кислоты в смесях уксусной кислоты и перекиси водорода. Метод с применением смол позволяет, таким образом, проводить хорошо контролируемую реакцию эпок-сидирования с простым удалением сильной кислоты путем фильтрования. Его применяют главным образом для эпоксидирования ненасыщенных растительных жиров [40]. Безводную надуксусную кислоту можно получить из ацетальдегида, однако, поскольку это нелегко осуществить в лабораторных условиях, был разработан специальный метод ее получения. В этом методе воду удаляют азеотропной перегонкой из этилацетата [44]. Во избежание взрыва концентрация надуксусной кислоты в этилацетате не должна превышать 55% при 50 ""С (или 30% при 100 °С) Для получения надкислот с более длинными.цепями лучше использовать в качестве катализатора не серную кислоту, а метансульфокислоту [45]. [c.253]

Опубликован подробный обзор [301, посвященный этой реакции, но относительно некоторых экспериментальных условий пока еще нет единого Мнения. Ароматические нитрилы дают отличные выходы,, особенно если в качестве растворителя использовать не этилфор-миат или этилацетат, а эфир. Сложные эфиры растворяют исхх)дпые вещества и позволяют довольно эффективно осаждать комплекс хлоргидрата имина с хлоридом олова(П), что приводит к завершению реакции [31]. Для алифатических альдегидов, судя по опубли-кованным данным,, получаются низкие выходы, но имеются указания, что при проведении восстановления в безводной среде с большим избытком хлорида слова(П) (молярное отношение 7 1) и при длительном времени взаимодействия (7 дней) выход достигает 55— 67% [32]. Обычно принимают, что безводные условия являют,, я наилучшими, возможно, вс.ледствие того, что имидоэфиры, вероятно образующиеся при расщеп,лепии простых эфиров или в результ Де обмена сложных эфиров в воде, инертны по отношению к восстано [c.40]

Натриевое производное енольной формы ацетилацетона в свою очередь папучают при коиденсацнн ацетона с этилацетатом в присутствии алкоголята натрия в среде безводного толуола [c.284]

Октадециловый спирт (111). К нагретой до кипения смеси 8 л безводного днизопропилового эфира и 0,1 кг (2,65 мол) алюмогидрИда лития приливают, в течение 3—4 часов раствор 0,95 кг (3,12 мол) 98% И в 5 л безводного не содержащего перекиси днизопропилового эфира. Массу кипятят при перемешивании 2 часа, охлаждают до 40° и прибавляют 500 мл этилацетата, а затем в течение Р/з часов — раствор [c.10]

Гидрохлорид 1-феннл-2-диэтиламинопропаиона-1 (IV). К раствору 60 г III в 150 мл безводного этилацетата при 0° приливают 35% спиртовой раствор хлористого водорода до кислой реакции на конго. Реакционную массу перемешивают IV2—2 часа при температуре 0-Ь5°. Выделившийся IV отфильтровывают, промывают этилацетатом и эфиром. Получают 57,2 г (80,9%) IV, т. пл. 170—173°. [c.68]

Гидрохлорид -диэтиламииоэтиловогод эфира а, а-ди-феиилпро-пноновой кислоты (VII). К раствору 0,7 кг (3,1 мол) V в 1 л безводного изопропилового спирта при 8—10° и размешивании приливают в течение 15—20 минут раствор 0,425 кг (3,1 мол) VI в 530 мл изопропилового спирта. Смесь кипятят 3 часа, оставляют на 6 часов, осадок отфильтровывают и маточный раствор упаривают. Остаток растворяют в 2,3 л воды, добавляют 640 ыл 20% раствора едкого натра и экстрагируют этилацетатом (3X1 л). Экстракт сушат поташом, фильтруют и обрабатывают 0,7 л 17% спиртового раствора хлористого водорода (по конго). Осадок отфильтровывают, промывают безводным эфиром. Выход [c.95]

Гидрохлорид р-диметиламииоэтилового эфира бензиловой кислоты (III). К смеси 980 г (4,3 мол) 1 и 5,2 л безводного толуола при 3—6° и перемешивании медленно приливают 705 г (6,55 мол) II, охлаждение прекращают, перемешивают еще 30 минут и а тем кипятят 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 3 часа, выпавший осадок, представляющий собой смесь 1 н III, отфильтровывают и промывают 0,2 л безводного толуола. Суспензию осадка в 4 л воды обрабатывают при перемешивании 1,5 л 10% раствора едкого натра (до pH 9,0—10,0). Выпавшее в осадок основание бензацина (натриевая соль I остается в растворе) отфильтровывают, промывают -водой и растворяют в 6 л этилацетата. Раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и при 10—12 и перемешивании обрабатывают 400 мл 25 7о раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Оставляют на 3—5 часов при температуре lo , отфильтровывают 650 г 111, из этилацетатного раствора получают еще 130 г вещества, т. пл. 181—183°. Полученный бензацин (780 г) перекристаллизовывают из 2,5 л безводного спирта с прибавлением 40 г угля. Получают 702 г чистого III. Из спиртового раствора выделяют 60 г вещества, которые после кристаллизации дают дополнительно 28 г чистого III. Общий выход 730 г (50,6% на взятую в реакцию I и 67,8% на прореагировавшую I). [c.96]

Гидрохлорид 10-(Р-диэтиламнноэтил)-фентиазина (IV). Раствор 1,366 кг III в 1,844 кг безводного этилацетата обрабатывают при 10° и перемешивании спиртовым раствором хлористого водорода (30—36%, 0,448 кг) до pH 3,0—3,5. После выдержки в течение 4 часов при О—2° осадок отфильтровывают, промывают этилацетатом и высушивают в вакууме (20—40 мм) при 90— 100°. Получают 1,446 кг IV (94,3% на П1, 83,3% на I и 69,5% на II). [c.265]

Гидрохлорид 10-(у-диметнламииопропил)-фет1тиазииа (IV), К раствору 0,38 кг (1,34 мол) III в 0,8 л безводного этилацетата при перемешивании и температуре 10—15° прибавляют 36% раствор хлористого водорода в этиловом спирте до pH 5,0. Выделившийся IV отфильтровывают и промывают этилацетатом. Получают 0,39 кг (91%) IV, т. пл. 176—179,5°. [c.266]

Этилацетатный раствор X от предыдущей стадии обрабатывают спиртом, насыщенным газообразным хлористым водородом при 0—5°, и остав-, ляют для кристаллизации на l /j часа при той же температуре. Осадок I отделяют, промывают 80—100 мл безводного этилацетата, сушат при 60—70° и 500—600 мм. Получают 44,3 г (2,7 г из маточиых растворов) (85,2% на X, 77% на V) XI. [c.271]

Второй метод отличается лишь тем, что в нем применяют растворитель. Лучшим- растворителем является этилацетат, содержащий 0,5% поды [257] он много лучше, чем другие применявшиеся растворители, такие, как диэтиловый эфир, хлороформ, хлористый метилен, диметилформамид, диоксан, питрометан и этиловый спирт [265, 266]. В некоторых случаях хорошим растворителем служит ацетонитрил. Безводный этил-ацетат требует более продолжительного нагревания, чем ьлаж ный этилацетат, и продукты реакции получ зются менее чистыми. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником до полного растворения, но не более Заде. В некоторых случаях для проведения реакции применялись герметические сосуды, учитывая низкую температуру кипения ацетиленового эфира. [c.236]

Ацетанилид, дибромбензол, безводный карбонат калия, медный порошок и иодид калия нагревают в течение 15 ч в реакторе до 170 0. При - той температуре через кяждие 3 ч в реакционную смесь добавляют толуол. Выдерживают несколько часов, затем охлаждают реакционную массу до 60 С, прибавляют воду и бензол, отфильтровывают медный порошок. Из фильтрата с водяным паром отгоняют бензол к избыток -дибромбензола остаток перемешивают с этилацетатом и отфильтровывают диaцeтил-N,N -дпфe-нил-/г-фенилендиамип (т. пл. 1Г)2"С из спирта). [c.59]

При 200-300 °С разлагается до СО3О4. Р-римость (г в 100 г) 83,94 (0°С), 102,43 (25 X) и 184,82 (70 °С). Раств. также в ацетонитриле, ДМСО, этилацетате. Образует комплексы вида К2[Со(ЫОз)4], где К-орг. радикал, щелочной металл. Из водных р-ров в зависимости от концентрации и т-ры кристаллизуются ди-, тетра- и гексагидраты, при дегидратации к-рых можно получить соогв. гидраты с 1, 3 и 5 молекулами Н2О. При дальнейшем нагревании последних безводный К. н. не образуется, а идет разложение с выделением НЫОз и образованием вначале гидроксосолей, а затем оксида Со. Гексагидрат-розовые кристаллы выше 20 °С устойчива а-форма с моноклинной решеткой (а = 0,142 нм, Ь = 0,614 нм, с = 1,266 нм, р = 112,79°, 2 = 4, пространств, группа 72/6) т. пл. 55 °С плотн. 1,89 г/см Су 412,1 ДжДмоль К) 41,0 кДж/моль, -2208,6 кДж/моль [c.417]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной во-()онкой помещают 40 г (0,3 М) безводного хлорида алюминия, 10 г (0,1 М) янтарного ангидрида и 70 мл сухого нитробензола, Смесь при постоянном перемешивании выдерживают на глицериновой бане при 70—80° в течение 15—20 минут и добавляют 0,2 М безводной карбоновой кислоты. Затем температуру бани поднимают до 135—НО " и реакционную массу при перемешивании выдерживают 7 часов, после чего ее охлаждают в бане со льдом и понемногу прибавляют 300 мл 15%-ной серной кислоты. Органический слой отделяют, а водный дважды экстрагируют хлороформом (по 50 мл). Экстракты прибавляют к нптробснзольному слою и подвергают перегонке с паром. Кубовый остаток при охлаждении подщелачивают 5%-ным раствором едкого натра до pH 9—10, обрабатывают углем на холоду, фильтруют и при охлаждении нейтрализуют 5—7%-ным раствором соляной кислоты до pH 5. Выпавший продукт отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из этилацетата с углем. [c.17]

Смесь переливают в делительную воронку, сливают нижний (водный) слой, а верхний (эфирный) для удаления этилового спирта встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция (10 г хлорида кальция и 10 мл воды). С первичными спиртами хлорид кальция образует кристаллические молекулярные соединения, в данном случае СаС12-2С2Н50Н, которое нерастворимо в этилацетате, но растворимо в воде Снова разделяют слои в делительной воронке. Верхний слой (этилацетат) сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, нагреваемой на водяной бане Собирают фракцию, кипящую при 75—79 °С Выход 20 г. [c.100]

Смотреть страницы где упоминается термин Этилацетат безводный: [c.250] [c.25] [c.351] [c.251] [c.557] [c.295] [c.94] [c.38] [c.51] [c.513] [c.93] [c.498] [c.110] [c.40] [c.287] [c.649] [c.669] [c.184] [c.550] [c.46] [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология