Микробомба

Для получения более высоких температур — до 1000—1500°С, например при прокаливанни осадков, сплавлении тугоплавких неорганических веществ и т. п. используются тигельные, муфельные, шахтные и трубчатые электрические печи. В тигельных и шахтных электропечах можно прокаливать несколько тиглей, микробомб или других небольших предметов. В муфельные печи помещается одновременно до 20—30 тиглей, поэтому они более удобны при массовой работе. Прокаливание сравнительно больших количеств твердых веществ в муфельных печах проводят в специальных поддонах из жароупорной стали, покрытых асбестом. Муфельные печи используются для регенерации цеолитов, оксида алюминия и других неорганических адсорбентов. Существуют и специальные вакуумные электропечи для регенерации цеолитовых патронов с максимальной температурой нагрева 400 °С. Трубчатые печи приме няются для прокаливания веществ в токе какого-либо газа. [c.83]

Среди исследовательских методов для определения термоокислительной стабильности реактивных топлив имеются микрометоды, где для испытания требуется 5—7 мл топлива [67—70]. По методу [67] топливо окисляют воздухом путем нагрева в микробомбе, по методу [68] окисление инициируют ультрафиолетовым облучением. В обоих методах термоокислительную стабильность оценивают по изменению светопропускания топлива вследствие его окисления. [c.99]

K-poiMe описанных существует яд других конструкций калориметрических бомб, не имеющих, однако, значительного распространешия. Большинство применяемых у нас бомб имеет емкость около 300 см . В зарубежных странах применяются бомбы и большей и меньшей емкости, последние носят название микробомб. Они могут иметь некоторые преимущества в иаучно-исследовательоких работах, при анализе продуктов особо высокой стоимости или могущих быть полученными в весьма ограниченных количествах, так ка к требуют втрое меньших навесок. [c.176]

Азотсодержащие органические соединения сплавляют с Naa02 в микробомбе [801]. После выщелачивания в растворе, содержащем Na +, 1 , NO3, ReO , рений определяют по собственному светопоглощению при 221—330 нм. Коэффициенты молярного погашения иерренат- и нитрат-ионов при 258 нм равны 740 и 2,1 соответственно. Ошибка определения рения в присутствии NO3 не превышает 2—2,5% при отношении N Re = 8 1. [c.267]

Для определения галогенов широко используют колбовый метод, называемый методом Шенигера [48], а также метод, основанный на разрушении полимера со щелочным реагентом в микробомбе ( сплавление в бомбе ), и восстановительный (аммиачный) метод [9, 50]. [c.57]

Выполнение анализа. 5—50 мг вещества помещают в чистую сухую пробирку микробомбы, туда же из микродюара добавляют маленький кусочек сухого льда и 4—5-кратное количество очищенного (промыванием в лигроине) и высушенного (кусочком фильтровальной бумаги) металлического калия. Воздух удаляют в течение 1,5—2 мин. [c.169]

Определение кремния [2]. Анализируемые соединения представлены мономерными и полимерными производными силанов, сило-ксанов, силазанов, а также кремнийорганическими соединениями сложного состава, содержащими наряду с С, Н, Si, О, N, S, Hal такие элементы, как В, Na, А1, Р, Т1, Сг, Fe, Си, Zn, Ge, Sn или Ft. Определение кремния возможно в присутствии всех перечисленных выше элементов. Общим способом разложения указанных выше соединений является сплавление с КОН нри 800—850° С в герметически закрытой никелевой микробомбе. [c.197]

Разложение борорганических соединений проводят сплавлением с КОН в никелевой микробомбе при 800—850° С. Для некоторых соединений, в особенности для боразолов, фосфиноборинов [c.200]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения миллиграммовых количеств иода в органических соединениях основан на его осаждении в виде иодида серебра и определении количества осажденного серебра. В микростакан помещают навеску пробы, содержащей около 50 мг иода, 3 г пероксида натрия, 250 мг нитрата калия и 100 мг сахарозы, переносят в микробомбу и нагревают на микрогрелке. Полученную массу растворяют в 50—60 мл воды, кипятят до разложения образованного пероксида водорода, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают воду до метки. К 10 мл раствора добавляют серную и азотную кислоты до окрашивания метилового оранжевого в розовый цвет, для восстановления Юз до 1 добавляют 10 мг сульфата гидразина и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Иод осаждают избытком 0,005 Л1 раствора нитрата серебра, осадок отфильтровывают на фильтре синяя лента, промывают водой, сразу растворяют в 10%-ном растворе иодида калия, доводят объем раствора водой до 100 мл, разбавляют еще в 10 раз 10%-ным раствором иодида калия и измеряют абсорбционный сигнал серебра по линии [c.261]

Топнис и Бакай [115] определяли органическую серу с погрешностью 1% в растворах, содержащих 3 мкг серы, и сульфат в концентрациях 0,01—мкг/мл. Они получали устойчивые суспензии в динропиленгликоль-этапол-водных растворах. После окисления органического вещества в обычной или в микробомбе Парра или в микротрубке Кариуса сульфат в водном растворе осаждают раствором хлорида бария в присутствии этанола и дипропи-ленгликоля. Концентрации и отношения этанола и дипропиленгликоля, а также концентрация кислоты были такими, что небольшие их колебания имели минимальное влияние на показания нефелометра. [c.341]

Микробомба Паара, никелевая, емкостью 10 мл. Перед работой бомбу проверяют на герметичность закрывают ее и нагревают под водой. Описано [24] усовершенствование (и приведены чертежи) крепления крышки микробомбы Паара, обеспечиваюш,ее проведение сплавления без потерь. Иногда сплавляют в закрытой стеклянной трубке [33]. [c.29]

Описание определения. Навеску веществ (6—8 мг фтор-иона) помещают в микробомбу, которую предварительно продувают кислородом в течение 2—3 мин, туда же вносят около 100 мг металлического натрия (калия) и нагревают в течение 1 ч при 650—700° С. После охлаждения микробомбу встряхивают (1 мин), открывают, осторожно растворяют металлический натрий в 5 мл спирта, содержимое микробомбы количественно переносят в мерную колбу, одновременно отфильтровывая от угля. [c.29]

Рекомендуют растительный материал сплавлять с ЫагОг в присутствии KNO3 или K IO3 в микробомбе Паара (продолжительность сплавления 30 мин, а не 6 ч, как при озолении с солями или Mg2+). Плав дистиллируется. [c.190]

Дополнительно были произведены определения теплот горения жидкого и газообразного дивинила в микробомбе. Полученные данные приведены ниже. [c.487]

Сожжение дивинила в микробомбе [c.487]

В 1924 Га Рот предложил калориметрическую микробомбу < [c.112]

Титрование нитратом церия (III) было всесторонне исследовано и применено для определения фтора в органических веществах после разложения последних с перекисью натрия в никелевой микробомбе 3. Найдено, что на скачок величины pH в точке эквивалентности сильно влияет высокая концентрация нитрата натрия в растворе, но все же удалось получить хорошие результаты в 1 М растворе нитрата натрия. Подобным же образом [c.248]

Окисление в бомбе Парра. Этот более современный метод состоит в окислении пробы перекисью натрия. Реакция обычно вызывается прямым нагреванием сосуда, содержащего пробу и перекись натрия. Практически наиболее удобный сосуд — микробомба емкостью 2 мл. Навеску пробы 20—25. иг смешивают с 1 г перекиси натрия, переносят в бомбу, закрывают ее крышкой, взбалтывают содержимое бомбы, нагревают 35—40 сек на бунзеновской горелке, охлаждают бомбу в воде и отвинчивают ее крышку. [c.661]

Трибромид нептуния NpBrs получали при нагревании Np )2 с избытком алюминия к АШгз в микробомбе типа капилляра при 350— 400° С в течение 12 ч [c.304]

Ритнер и Ма [182] проводили сжигание фторорганических соединений в металлической микробомбе емкостью 2,5 мл. Они установили. [c.68]

Метод сожжения в калориметрической микробомбе [1, 608] [c.117]

Калориметр предназначен для определения энтальпий горения органических веществ в калориметрической полу-микробомбе. В калориметрическую систему входят медный никелированный стакан, вода (760 г), стальная бомба (650-г), пропеллерная мешалка, ртутно-стеклянный термо- [c.241]

Органические вещества обычно реагируют с пероксидом натрия очень энергично, поэтому нет необходимости расплавлять смесь, а достаточно нагреть ее и даже не всю, а только часть. Реакция быстро распространяется по всей пробе [5.1615]. Для предотвращения потерь летучих компонентов, а также потерь вследствие разбрызгивания разложение обычно проводят в закрытых сосудах. Можно использовать калориметрическую бомбу с электрическим зажиганием (см. рис. 5.7), которую наполняют кислородом под давлением, а также небольшие бомбы из никеля (5.1616, 5.1617] или никеля с 0,3% марганца [5.1618] без приспособления для зажигания (рис. 5.25) [5.1562]. Микроколичества образца массой 3—6 мг смешивают с 3—4 г пероксида натрия, а макроколичества ( 500 мг) с 10—12 г окислителя. Очень активные вещества следует анализировать микрометодами, при этом берут большой избыток реагента (5—6 г КазОа). Для разложения 0,1 мг пробы с помощью 150 мг пероксида натрия предложена специальная микробомба [5.1619]. Смесь поджигают нагреванием дна бомбы небольшим пламенем. [c.246]

Техника отбора навесок зависит как от агрегатного состояния и физических свойств образца, так и от особенностей выбранного способа минерализации (в том числе и от формы сосуда для разложения). В отличие от методов определения С и Н для определения гетероэлементов применяют контейнеры из органических горючих материалов — беззольного фильтра полиэтилена. Для взятия по разности навесок твердых веществ с целью разложения их в высоких узких сосудах (колбы Кьельдаля, микробомбы, тигли) целесообразно пользоваться специальными трубками для взвешивания с длинными ручками (рис. 47). При отборе навесок на безвольный фильтр или пленку можно пользоваться микробюксами (рис. 48). При анализе лабильных соединений трубки и бюксы должны иметь притертые колпачки. Удобно также отбирать навески в полиэтиленовые контейнеры. Масса таких контейнеров составляет 5—25 мг, [c.145]

Сплавление проводят в открытых (тигли) или закрытых (микробомбы) термостойких сосудах. Сплавление в тиглях имеет то преимущество, что на стадии разложения из реакционной массы можно удалить мешающие элементы в виде газообразных продуктов. Но при этом в составе плавня следует предусмотреть компоненты, обеспечивающие количественное удержание определяемых элементов. При разложении в открытых сосудах активную роль играет кислород воздуха. [c.154]

В качестве герметичного реактора для разложения использована микробомба (рис. 57) с полусферическим стальным клапаном и никелевым реактором. Достаточный контакт реагента с навеской достигается при введении пробы на дно стакана бомбы и последующей загрузке щелочи, перемешивания реакционной смеси или переворачивания бомбы не требуется. Такая техника работы существенно удлиняет срок службы бомбы за счет сохранения ее герметичности. Бомбу помещают в печь, [c.155]

Микробомба (см. рис. 57), состоящая из никелевого стакана, никелевого или стального грибка, стальной гайки, накидной и упорной гайки из нержавеющей стали. Перед началом работы необходимо проверить бомбы на герметичность. Для. этого заполняют бомбы кусочками сухого льда, закрывают бомбу с помощью ключа, зажав в тиски, и опускают в стакан с водой. [c.157]

Особое внимание уделяли правильности 1) достижению малого значения и высокой стабильности результатов холостых опытов (учитывались возможные загрязнения реагентов и внесение определяемых элементов из стекла и других материалов) 2) правильному выбору метода сравнения со стандартом (использование постоянного коэффициента пропорциональности, метода калибровочной кривой, метода непосредственного сравнения со стандартом) 3) правильному выбору режима минерализации. Проведено детальное изучение трех способов разложения с целью выявления границ применимости их для анализа различных классов ЭОС 1) сплавление с КОН в герметически закрытой микробомбе 2) разложение концентрированной Н25О4 с добавлением в качестве окислителей НЫОз и НСЮ4 3) сожжение в колбе с кислородом. В каждый метод разложения внесены изменения, расширившие круг анализируемых соединений (см. описание методов разложения). Области применения трех [c.161]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Сожжение в колбе с кислородом не всегда приводит к количественному разложению микронавесок многих элементоорганических соединений (в первую очередь производных карборанов, металлорганических соединений). Оно соверщенно непригодно для анализа микронавесок термически устойчивых полимерных соединений, а также ЭОС, содержащих германий наряду с другими гетероэлементами (использование ультрамикрометодов при анализе полимеров нецелесообразно). Универсальным способом минерализации этих соединений является сплавление со щелочью в герметически закрытой никелевой микробомбе (см. рис. 57). Экспериментально установлено, что сплавлением со щелочью могут быть количественно разложены элементоорганические соединения со связями германий —гетероэлемент и германий — углерод — гетероэлемент, в том числе циклопентадиенильные и карбонильные производные металлов, гетероциклические карбораны, содержащие кремний, фосфор, мышьяк, металл, полимеры с кратными связями, содержащие германий и кремний в цепи, производные алкил- и арилгерма-нов и другие элементоорганические соединения. [c.188]

Определение металлов после сожжения в модернизированной колбе Шёнигера (Ке, Ре, Со, N1). Минерализацию в закрытой колбе с кислородом (см. рис. 53) целесообразно применять, когда разложение ЭОС в открытых сосудах (колба Кьельдаля, тигель) может приводить к потерям определяемого металла в виде летучих продуктов (карбонилов, галогенидов, оксидов и пр.). Закрытая микробомба из никеля неприемлема для определения металлов. Модернизированная колба взамен обычной может быть ислользована для определения металлов, образующих при горении твердые остатки, нерастворимые при встряхивании и стоянии на холоду. Подготовку навесок и процесс сожжения в модернизированной колбе проводят так же, как и в обычной колбе, однако при работе с модернизированной колбой важно проследить, чтобы пробка с подожженным пакетом была вставлена в горло колбы в положении закрыто . После сожжения воду следует налить не только в бортик горла колбы, но и во внутренний пришлифованный тубус пробки. Конструкция позволяет проводить разгерметизацию колбы, не вынимая пробки. Для этого после сожжения и краткого отстаивания в верхний тубус пробки вставляют обратный холодильник с проточной водой и поворачивают пробку в шлифе в положение Б . Через холодильник можно приливать дополнительный растворитель в соответствии с природой остатков горения. Для облегчения растворения остатков, осевших на держателе, его предварительно можно сбросить на дно поворотом колбы, так как кварцевый держатель свободно подвешивается за ушко отростка пробки. [c.211]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ СПЛАВЛЕНИЯ СО ЩЕЛОЧНЫМИ РЕАГЕНТАМИ В МИКРОБОМБЕ [c.119]

Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе , часуо используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний- и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещества летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [c.119]

Микробомба (рис. 36). Гильзы микробомбы объемом 10 мл должны быть сделаны из никеля, остальные части — из нержавеющей стали. Стальные гильзы корродируются значительно быстрее никелевых, в результате чего в раствор плава попадает некоторое количество железа, что существенно затрудняет дальнейший ход анализа. [c.121]

Jl— шестигнездная печь 2 — микробомба з — крышка к гильзе бомбы 4 — промывалка пластмассовая 5 — гильза бомбы 6 — колонка с катионитом [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология