Розе тигли

Тигли Розе (с крышками) Гуча [c.32]

Тигли — служат для прокаливания осадков (рис. 46, табл. 11) Тигли № 4 низкой формы применяются при определении коксуемости нефтепродуктов, а тигли № 5 и 6 при сжигании и прокаливании золы тигли высокой формы и тигли Розе используются при определении содержания серы по методу ВТИ. Тигли Гуча используются в тех случаях, когда бумажные фильтры не могут быть [c.33]

Наиболее распространены фарфоровые тигли с фарфоровой крышкой (рис. 53). Тигли Розе (рис. 54) имеют крышку с фарфоровой трубкой для введения в тигель инертного газа. [c.50]

Тигли Гуча . . , . Тигли низкие. . . . Тигли высокие. . . Тигли Розе. . . . Крышки 1 тиглям Розе . ...... [c.315]

Основой электропечей для синтеза искусственной слюды являются три взаимосвязанных элемента стальной контейнер для расплава (тигель), секционный нагреватель и защитная газовая среда. Использование малоуглеродистой стали в качестве материала для контейнера связано с относительной пассивностью же леза по отношению к фторсиликатному расплаву и легкостью из готовления тигля из стали. Для защиты стального тигля от кор розии при высокой температуре служит защитная газовая среда В такой среде надежно работает нагреватель кольцевого типа изготовленный из молибденовой проволоки. Равномерный разогрев тигля и необходимый температурный режим обеспечиваются за счет того, что нагреватель состоит из нескольких независимо управляемых секций. [c.71]

Прокаливание вещества в токе инертного газа или газа-восстановителя ведут в платиновых и фарфоровых тиглях Розе (рис. 62, в). Крышка этого тигля снабжена трубкой, по которой в тигель подают нужный газ, предварительно тщательно его высушив (см. разд. 10.3). [c.112]

Тигли Розе. Главным отличием тиглей Розе является просверленная крышка с трубкой для введения в тигель газа, в атмосфере которого должно происходить прокаливание. Мы считаем, что для обычных работ лучше применять кварцевые или глазурованные фарфоровые тигли, снабженные кварцевой крышкой и трубкой, а не те тигли из неглазурованного фарфора, которые обычно имеются в продаже. [c.56]

Перед тем как взвешивать марганец в виде его сульфида, надо прокалить осадок до окиси марганца в тигле Розе (стр. 56), затем превратить-его в сульфид марганца осторожным нагреванием под слоем чистой сери в токе сухого водорода и, наконец, прокалить при 900 °С и охладить, не-прекраш,ая пропускания водорода. [c.505]

Восстановление проводят в фарфоровом тигле, снабженном фарфоровой крышкой с отверстием, в которое вставляют изогнутую фарфоровую трубочку (тигель Розе). [c.105]

Для этой же цели часто пользуются так называемым тиглем Розе (рис. [c.179]

Для нагревания и проведения простейших операций выпускаются фарфоровые стаканы. Для выпаривания жидкостей и кристаллизации веществ служат выпаривательные чаши и кастрюли. Так как стенки фарфоровых кастрюль сравнительно толсты, нагревать их нужно равномерно, иначе они могут лопнуть. Для сплавления, спекания, озоления и прокаливания служат высокие и низкие фарфоровые тигли. Тигли Гуча — фарфоровые, с сетчатым дном и фарфоровой пластинкой (рис. 42) — предназначены для фильтрования отсасыванием химически активных веществ через асбестовый вкладыш. Для фильтрования осадков и отделения твердых веществ от жидкостей в горячем и холодном состоянии под уменьшенным давлением служат воронки Бюхнера (рис. 43). Для нагревания, расплавления и прокаливания веществ с одновременным улавливанием отходящих газов или подводом газов служат тигли Розе (рис. 44). [c.61]

Для этой же цели часто пользуются так называемым тиглем Розе (рис. 226). Крышка этого тигля имеет отверстие, куда вставляют проводящую газ (обыкновенно водород) фарфоровую трубку. Газ должен быть тщательно высушен, и если для этого применялась серная кислота, то после промывалки ставят стеклянную трубку с сухой [c.218]

Плавку рабочих эталонов проводят в основном так же, как и головных эталонов. Берут средние графитовые тигли одновременно можно плавить несколько эталонов в большой трубке из стекла викор, расположенной горизонтально над горелкой Мекера со специальным крыловидным наконечником. Помещают несколько графитовых тиглей в трубку и наполняют ее водородом, который зажигается на конце трубки Розе. Пропускают водород во время плавления и охлаждения до комнатной температуры. Нагревание продолжают в течение 20 лшн после того, как свинец расплавится. [c.293]

Для анализа необходимы следующие приборы, реактивы и принадлежности муфельная печь с нагревом до 850° с реостатом, хромель-алюме.левой термопарой и гальванометром тигли фарфоровые без крышек высокой формы № 3, тигли Розе № 1 и № 2 [c.50]

В технической практике припой известен под названием сплав Розе и служит для специальной мягкой пайки. В плавильном тигле расплавить [c.104]

Преобладает олово. Смешанные окислы нагревают при слабо-красном калении в токе водорода в тигле Розе или в фарфоровой лодочке, и металлическое олово растворяют в 20%-ной соляной кислоте [6]. Остаток отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой, прокаливают и обрабатывают, как указано в 1, Желательно испытать раствор на следы растворенного титана удалением олова в виде сульфида и добавлением таннина к фильтрату с последующей нейтрализацией аммиаком. [c.156]

Превращение сульфида меди (II) в сульфид меди (I) смешением его с серой и нагреванием до темнокрасного каления в атмосфере водорода в тигле Розе представляет утомительную операцию и не может быть рекомендовано. [c.266]

Для пропитывания осадка можно применять также насыщенный раствор хлорида аммония. Отсасывание продолжают до тех пор, пока дно тигля не покроется твердым слоем хлорида аммония. Этот слой соли вытирают и надевают платиновый колпачок на дно тигля. Затем покрывают тигель крышкой Розе, лучше из кварца, поджигают струю водорода, выходящего из трубки Розе (также кварцевой), и регулируют ток водорода так, чтобы пламя было невелико. После этого трубку вводят в отверстие крышки. Если водород при этом погаснет, его вновь поджигают, подведя на мгновение пламя горелки под тигель. Когда водород загорается, пламя выходит из-под крышки по краю тигля. Горящий водород выделяет достаточно тепла, чтобы, не сжигая, дегидратировать соединение осмия. Спустя 5 мин. постепенно накаливают тигель пламенем горелки до полного улетучивания хлорида аммония. Осадок осмия сильно прокаливают 10 мин. в атмосфере водорода, затем удаляют горелку и дают тиглю несколько охладиться. После этого гасят пламя водорода, прервав на мгновение его ток, и охлаждают тигель до комнатной температуры. Наконец, вытесняют водород током углекислого газа, предохраняя осадок даже от мгновенного действия воздуха. Если водород не вытесняют каким-нибудь инертным газом, например углекислым газом, восстановленный металл при первом же соприкосновении с воздухом быстро подвергается его воздействию, вследствие чего происходят заметные потери осмия. Полученный металлический осмий взвешивают. [c.389]

Наиболее удобными являются тигли формы Розе высотой около 40 мм, при верхнем диаметре около 30 мм. емкостью около 20 с.и . Такие размеры тигля дают возмоятость засыпать смесь Эшка с топливом достаточной толщины дополнительным слоем этой смеси, не заполняя при этом тигель до краев. [c.129]

Высушенный осадок фениларсоната тория не является весовой формой как вследствие зависимости его состава от условий осаждения, так и адсорбции осадителя, благодаря чему процентное содержание мышьяка в осадке превышает его стехиометрическое количество в формуле. В случае непосредственного длительного прокаливания при 1000 чистого фениларсоната тория до ТЬОг результаты искажаются вследствие захвата следов мышьяка осадком. Окись тория, свободную от мышьяка, можно получить при сжигании осадка в тигле Розе в токе водорода с последующим прокаливанием при 1000°. Рекомендуют также удалить мышьяк упариванием с HF и H2SO4 и затем прокалить соединение при 1000° до окиси [1209]. Однако наиболее простой путь в этом случае — перевод фениларсоната в оксалат, что позволяет не только удалить мышьяк, но и отделить Zr, Hf и Ti [1686]. Вместе с торием фениларсоновой кислотой осаждают также Fe, Ai и Церий должен быть предварительно восстановлен до трехвалентного состояния сернистой кислотой [1686]. Другие р. з. э. осаждаются лишь частично поэтому в случае их присутствия необходимо переосаждение. [c.46]

Порошкообразный серо-черный германий можно сплавить в слиток в лодочке при температуре - 950—1000 °С. Сплавление лучше всего проводить трубчатой печи в потоке не водорода, а азота (если не требуется высокочистый материал), поскольку при высоких температурах германий взаимодействует с водородом и при охлаждении застывает в виде губчатой массы. Есл присутствие водорода в конечном продукте не мешает, германий можно также сплавить в пеглазурованном фарфоровом тигле с дырчатой крышкой (тигель Розе) в потоке водорода. При применении паяльной горелки необходимо к вдуваемому воздуху добавлять немного кислорода, чтобы достигнуть температуры плавления германия. Часто тигли лопаются в результате расширения германия при затвердевании. Поэтому практичнее пользоваться трубчатыми тиглями (тиглями Таммана), которые незадолго до затвердевания германия наклоняют почти горизонтально. Таким приемом предотвращают очень часто наблюдаемое растрескивание тиглей. Плавление германи можно осуществить также и под слоем хлорида натрия. [c.779]

Розе [1109, 1110] установил, что окись и сульфид впсмута, полученный осаждением висмута сероводородом из азотнокислого раствора, количественно восстанавливаются до металла при сплавлении с цианидом калия. Почти весь висмут собирается на дне тигля в виде большого шарика и только небольшая часть его находится в виде черного порошка. [c.280]

ЕслиЧюсле обработки плава водой наряду с большим шариком висмута остается также и черный порошок, то последний снова сплавляют с K N. Розе отмечает, что при работе по этому методу часто возникают затруднения вследствие разрушения глазури тигля частички ее Пе удается отделить от маленьких крупинок металлического висмута. Поэтому Розе рекомендует проводить сплавление во взвешенном тигле-и после обработки плава водой раствор сливать через маленький взвешенный фильтр, собирая на фильтре весь висмут и частички от тигля. По окончании промывания фильтр вместо с содержимым переносят обратно н тигель, высушивают и взвешивают. [c.281]

Ступки. . . Пестики. . . Тигли Гуча . Тигли низкие. Тигли высокие Т игли Розе Крышки к тиглям зе . .... [c.315]

Окись С03О4 начинает разлагаться при температуре вьппе 900° С, и переход ее в СоО при 1000° С происходит почти количественно. Если СоО нагревать при 750° С, то состав окисла снова приближается к Соз04. При выполнении анализов высшей точности окись кобальта можно прокаливать в атмосфере водорода в тигле Розе (стр. 56), затем охлаждать в атмосфере водорода до комнатной температуры и взвешивать в виде металла. Полученный таким способом металл не пирофорен. [c.475]

Фильтр сушаг и озоляют. Когда углерод полностью сожжен, закрывают тигель крышкой тигля Розе, пропускают над иридием водород или светильный газ, и нагревают тигель. По этому методу возможно с достаточною точностью определить иридий в порядке величин от 0,1 до 20% наряду с другими платиновыми маталлами и золотом. Впрочем, рутений, остающийся при иридии, вовсе не учитывается. Железо отделяется количественно вместе с иридием при сплавлении и остается при иридии. Его можно отделить сплавлением щидт с цинком, не содержащим железа, удалением избытка цинка соляной кислотой и сплавлением остающегося иридия-цинка с кислым сернокислым калием. [c.354]

Остаток обрабатывают 2—3 каплями соляной кислоты и растворяют в 25 мл воды. Раствор нагревают до кипения и доба-вляют 2 мл 10%-ного бромата натрия и затем 10%-ный бикарбонат натрия, пока индикатор (крезолкрасный) не начнет розоветь (индикатором испытывают каплю раствора, взятую стеклянной палочкой). Добавляют еще 2 мл бромата натрия и кипятят еще 15 мин. Осадок собирают в фарфоровом или стеклянном пористом тигле и промывают несколько раз небольшими порциями горячего 1 %-ного хлорида натрия, имеющего pH б—7. Промытый осадок растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты и для дальнейшего колориметрического определения палладия по мегоду, приведенному на стр. 379, раствор вьшаривают почти досуха, чтобы удалить кислоту. Этот ход анализа позволяет количественно отделить даже 2 -fl палладия от 20 мг платины. [c.377]

Техника приготовления эталонов. Отвещивают свинец в больщой графитовый тигель вместе с необходимым количеством платины, палладия и родия. Навески металлов должны быть достаточно велики, чтобы свести до минимума ощибки взвешивания. Помещают графитовый тигель внутрь тигля из стекла викор объемом 30 мл и накрывают крышкой Розе с подводящей трубкой так, чтобы слабая струя водорода попадала на расплав. Нагревают тигель горелкой Мекера до тех пор, пока поверхность расплава не станет чистой и блестящей. Платиновые металлы в виде плавающих частиц видны на ней до тех пор, пока они полностью не растворятся. Дают расплаву остыть до комнатной температуры в атмосфере водорода. Закрепляют за каждым эталоном маленький трехгранный напильник, который хранят в предназначенном для него чистом маркированном ящике. Напиливают из каждого головного эталона опилки в количестве, достаточном для дальнейшего разбавления. [c.292]

Соли растирают в порошок с помощью алюминиевого шпателя, очистив тщательно стенки тигля. Применяемые для этого шпатели должны быть предназначены только для работы с платиной. Восстанавливают соли до металла водородным пламенем (водородное пламя зажигают на конце трубки Розе). Обрабатывают стенки и дно тиглей пламенем, перемешивая шпателем до тех пор, пока соли не станут темно-серого цвета. В процессе восстановления в пламени появляются белые вспышки, свидетельствующие о том, что восстановление продолжается. Вспышки прекращаются, когда восстановление заканчивается. Платиновая губка имеет темно-серый цвет. Убирают водородное пламя и с помощью шпателя протирают платиповон губкой стенки тиглей, чтобы собрать материал, приставший к стенкам. Помещают тигли в тигельную печь и покрывают крышками Розе с трубками, через которые пропускают ток водорода под давлением 0,7 ат.ч. Нагревают губку до красного каления в течение 20 мин. Вынимают тигли из печи, прикрывая губку пламенем, пока она не остынет до исчезновения красного каления. Помещают тигли в эксикатор до полного охлаждения. Взвешивают губку и смешивают с графитом в соотношении 2 1 по весу. Тщательно смешивают в ступке и прессуют в таблетки. [c.313]

Осадок дисульфида отфильтровывают и про.мывают 1%-ной серной кислотой, содержащей сероводород, и1тем 50%- Ным спиртом. Фильтр с осадком высушивают, возможно полнее отделяют осадок от фильтра и при очень низкой те.мпературе сжигают последний во взвешенном тигле Розе. Главную часть осадка переносят в тигель, добавляют половину его веса серы и затем проваливают 15 минут при темно-красном калении в атмосфере водорода [8]. При слишком высокой температуре или про- [c.305]

Иридий. При сильном нагревании смеси тонко измельченного иридия с двумя частями хлористого натрия в токе влажного хлора получается коричневая масса, которая с водой дает темно-бурый раствор. В процессе нагревания имеет место незначительная сублимация хлороиридеата натрия, причем на внутренней поверхности крышки тигля Розе отлагается тонкий налет. При смачивании сублимата каплей воды получается бурый раствор. Образование такого субли.мата является точным признаком присутствия иридия в смеси платиновых металлов. Кроме того, хлороиридеат натрия в виде темно-коричневой массы образуется также при выпаривании с хлористым натрием раствора, полученного действием царской водки на сульфид иридия. [c.407]

Солянокислый раствор, содержащий не более 1 г золота в 100 мл, нейтрализуют едким натром до появления красно-оранжевой окраски тимолового синего (pH около 1,5). Нагревают раствор до кипения и прибавляют 10 мл lO u-Horo раствора нитрита натрия. Кипятят 2—3 мин. для коагуляции осажденного металла. Раствор снова нейтрализуют до появления красно-оранжевой окраски тимолового синего, добавляют 20 мл раствора нитрита и продолжают нейтрализацию горячего раствора, добавляя по каплям при непрерывном перемешивании разбавленный раствор едкого натра до бледно-синей окраски ксиленолового синего или блед-но-розов(1Й окраски крезолового красного (pH около 8). Осторожно кипятят 5 мин., после чего осажденное золото отфильтровывают, тщательно промывают сначала горячей водой, затем горячей разбавленной (1 99) азотной кислотой и снова горячей водой. Фильтр с осадком прокаливают в фарфоровом тигле при 900° и взвешивают в виде металлического золота. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология