Перегонка в высоком вакууме

Только бесцветный продукт и экстракт исследовались и фракционировались перегонкой и экстракцией. При фракционной перегонке в высоком вакууме было выделено большое число фракций с постоянной температурой кипения. Эти фракции были подвергнуты экстракции для получения более узких однородных фракций. В качестве растворителя для бесцветного продукта применялся ацетон (с добавлением воды для более растворимых фракций) и для фракций экстракта метилцианид (с добавлением ацетона для менее растворимых фракций). Каждая конечная однородная фракция составляла 40000 часть сырой нефти Понка и состояла из углеводородов одинаковых молекулярных размеров и типов. [c.31]

При кипячении его с ледяной уксусной кислотой и перегонке в высоком вакууме происходит дегидратация и образуется дважды непредельный спирт (IX), изолированный в виде ацетата. Озонированием его переводят в прегненолон и затем окислением в прогестерон [c.606]

При использовании водоструйного насоса между прибором и насосом помещают предохранительную склянку (см. рис. 264), в которую поступает вода при случайном снижении давления в водопроводной системе. Между водоструйным насосом и предохранительной склянкой иногда помещают предохранительный вентиль, который при обратном токе воды запирает вход в систему. Работа с масляным или диффузионным насосом требует применения более сложной дополнительной аппаратуры. Чаще всего применяют фильтрующее устройство, которое представляет собой U-образные трубки или колонки, наполненные осушительными агентами. В качестве таковых применяют обычные водоотнимающие средства (хлористый кальций, безводный перхлорат магния, пятиокись фосфора и т. д.), а также гранулированное едкое кали или натронную известь, связывающие двуокись углерода и пары кислот кроме того, можно использовать некоторые адсорбенты, чаще всего гранулированный активированный уголь. Несмотря на эти меры предосторожности, никогда не следует забывать о возможном загрязнении масла насоса летучими веществами, особенно органическими растворителями. Поэтому перед вакуумной перегонкой с масляным насосом все летучие вещества тщательно удаляют под вакуумом водоструйного насоса. При перегонке в высоком вакууме, особенно в вакууме диффузионного насоса, применяют более совершенное предохранительное устройство — вымораживающий карман (см. гл. XXI), заполненный охлаждающей смесью (ацетоном или этиловым эфиром с сухим льдом либо, лучше, жидким воздухом). В качестве источника вакуума чаще всего используют водоструйный или масляный насос. Высокий вакуум применяют лишь в специальных случаях, например при молекулярной перегонке. Тем не менее предохранительное вымораживающее устройство рекомендуется применять также и при вакуумной перегонке на всех больших работающих длительное время колонках. В противном случае система неизбежно загрязняется летучими продуктами перегонки, что приводит к снижению вакуума. [c.264]

Продукт необходимо очистить перегонкой в высоком вакууме, особенна в том случае, когда НС1 берут из баллона. [c.1168]

С. Беловатые, сантиметровой длины, еще немного клейкие игольчатые кристаллы очищают перегонкой в высоком вакууме (температура воздушной бани 90—110°С). Дистиллат устойчив на воздухе и застывает, образуя бесцветную твердую, крупнокристаллическую массу. Выход 3,56 г (86%). [c.1983]

В колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с ртутным затвором, помещают 25,0 мл (36,8 г, 0,19 моль) Ре(СО)б и 25 мл циклогептатриена в 70—80 мл этилциклогексана и смесь кипятят 24 ч (выделение СО). Растворитель при слабом нагревании удаляют в вакууме масляного насоса. Остаток очищают перегонкой в высоком вакууме при 60°С. Выход 8,7 г (20%). [c.2003]

Согласно данным Гантча [803], весьма чистый нитроанизол бесцветен. Для его очистки свежеприготовленный безводный препарат, освобожденный по возможности от растворенного воздуха, подвергают многократной перегонке в вакууме с последующей перегонкой в высоком вакууме в замкнутой аппаратуре, целиком изготовленной из стекла. [c.445]

Для получения химически чистого тиодигликоля последний следует подвергнуть перегонке в высоком вакууме темп. кип. при разрежении [c.167]

Наряду с изучением химической структуры каротина и его изомеров начались работы по изучению химии витамина А. Исследования велись над концентратами витамина А, полученными из рыбьего жира (палтуса и других рыб) методом омыления пли перегонкой в высоком вакууме (0,00001 мм Hg при 137—138°). [c.142]

ПЕРЕГОНКА В ВЫСОКОМ ВАКУУМЕ (МОЛЕКУЛЯРНАЯ ПЕРЕГОНКА) [c.417]

VI. ПЕРЕГОНКА В ВЫСОКОМ ВАКУУМЕ 4]д [c.419]

VI. ПЕРЕГОНКА В высоком ВАКУУМЕ 423 [c.423]

VI. перегонка в высоком вакууме [c.425]

Для получения скандия его концентраты переводят в трифторид 5сРз, который кальцнйтермически восстанавливают до металла. Рафинируют перегонкой в высоком вакууме. Разделение РЗЭ в свое время представляло трудную химико-технологическую задачу. Во-первых, их химические свойства настолько похожи между собой, [c.168]

Более чистый препарат получают перегонкой в высоком вакууме. Т. кнп. 170 С (0,4 ми рт. ст.), т.пл. 114 С мход 75%. [c.417]

Содержат в своем составе высокомол. углеводороды с т. кип. выше 350-450 °С- /е 5/ил/(ь/е масла, и малолетучие гетероароматич. соед. - нефтяные смолы. Последние отделяют от нефтяных масел перегонкой в высоком вакууме, азеотропной дистилляцией, селективной экстракцией и др. методами. [c.642]

Чисто органохимическое решение этого вопроса возможно путем установления удельного веса одной из концевых групп во всей макромолекуле. Так, например, определив соотношение образующихся при обработке по Хеуорзсу 2,3,6-триметилглюкозы и 2,3,4,6-тетраметилглю-козы, мы можем вывести определенное заключение о том, на сколько остатков глюкозы, входящих в цепь, приходится одиа концевая группа, и те.м самым определить число глюкозных остатков в цепи, 1ля, другими словами, Степень полимеризации. Опыты, поставленные в этом направлении, показали, что в продуктах гидролиза метилцеллюлозы содержится приблизительно 0,6% тетраметилцеллюлозы, которая может быть выделена перегонкой в высоком вакууме. Проведенный расчет показывает, что это соответствует степени полимеризации более 100 и молекулярному весу около 15 000. [c.155]

После перегонки в высоком вакууме получают 330 г у-нитро-изокапронитрила. Т. кип. 70° при 0,09 мм.. Выход 77% от теоретического. [c.106]

Остаточные количества РВгз в РОВгз могут быть удалены лишь 6-кратной фракционной перегонкой в высоком вакууме. [c.563]

К 204 г уксусного ангидрида (99—100%-ного), помещенным в стакан вместимостью 600 мл, добавляют при перемешивании 226 г кристаллического промышленного препарата Sn l2-2H20. Обезвоживание начинается немедленно и сопровождается сильным выделением тепла, так что уксусный ангидрид временами начинает кипеть (работать под тягой ). Одновременно выделяется безводная соль в виде тонких белых кристаллов. Через 1,5 ч соль отсасывают, два раза промывают порциями по 50 мл абсолютного эфира и, наконец, высушивают в вакуум-эксикаторе. Выход количественный (189 г). При особо высоких требованиях к качеству продукта его можно подвергнуть дальнейшей очистке путем перегонки в высоком вакууме в установке из тугоплавкого стекла или, лучше всего, из кварца. В случае необходимости препарат можно очищать далее зонной плавкой. [c.819]

Для некоторых других галогенидов щелочноземельных металлов, например SrBr2, также удобно использовать перегонку в высоком вакууме. , [c.995]

Чистота продажных резкоземельных металлов достигает 99% и бывает даже выше, В данной методике приводятся способы отделения РЗЭ от ближайших соседних РЗЭ. В смеси могут присутствовать другие металлы и особенно неметаллы (О, N. С, Н, Р, С1), причем часто в большем количестве, чем это обозначено на маркировке реактива. Поэтому для некоторых препаративных целей продажные реактивы необходимо перед употреблением очищать. Очистку обычно проводят перегонкой в высоком вакууме. От давления пара данного металла зависит устройство аппаратуры для перегонки. В табл. 27 приведены необходимые данные для вакуумной дистилляции РЗЭ. [c.1163]

Для равномерного кипения жидкости в вакууме обычно поль-. зуются капилляром, укрепленным в одном из горл перегонной колбы. Однако при перегонке в высоком вакууме вредно даже то количество воздуха, которое проходит через капилляр. В таком случае применяют одногорлую перегонную колбу, в которук> помещают стеклянную вату в таком количестве, чтобы она на 4—5 мм возвышалась над уровнем жидкости. При этом кипение происходит равномерно, без толчков, несмотря на отсутствие капилляра. [c.137]

Д. (I) дегидратирует даже трициклопропплкарбииол (3) до олефииа (4) использованпе в этом случае серной кислоты или пятиокиси фосфора ие дает олефпна вовсе. Для выделения олефииа (4) кислый КрОН удаляют с помощью гидроокиси натрия, хлороформ отгоняют при атмосферном давлении, а (4) отделяют от менее летучего дифеинлсульфоксида — однократной равновесной перегонкой в высоком вакууме при [0 -мм. [c.185]

В свете вышеизложенного значительный интерес представляют данные Клейнфеллера детально исследовавшего окисление транс-декалина при 110 С. Он обнаружил, что кроме перекисей при этом образуются также а- и 3-декалоны попытки продлить время окисления или повысить концентрацию перекисей приводили к увеличению количества этих кетонов. Обработка оксидата уксусным ангидридом с целью выделения гидроперекисей в виде ацетатов привела к полному исчезновению перекисей и появлению а- и З-декалонов и 9, 10-окталина. При взаимодействии охлажденного оксидата с хлорангидридами кислот разлагалась только та часть перекисей, из которой образуются декалоны. Оставшаяся часть перекисей в более жестких условиях превращалась в окталин и перекись водорода. Перекись, образующая окталин, выдерживает перегонку в высоком вакууме и дает при восстановлении транс-а-декалол, тогда как перекиси, образующие декалоны, не перегоняясь начинают разлагаться при температуре около 90° С (бурно —при 110° С). На основании этих результатов Клейнфеллер высказал предположение о наличии трех первичных перекисей [c.78]

Такие же трудности встретились при аутоокислении гекса-гидрофлуорена, которое проводилось при 45—50 С. Очистка гидроперекиси проводилась пленочной дистилляцией Соединение (V) 35%-ной чистоты из декагидропирена получалось путем селективной экстракции несмотря на то, что при его перегонке в высоком вакууме происходило все же слабое разложе- [c.120]

Эти оксиалкоксиперекиси были выделены из продуктов реакции, однако при перегонке в высоком вакууме при комнатной или повышенной температуре они разлагались на кетоны и алкоксигидроперекиси, т. е. продукты, образующиеся в соответствии с механизмом, предложенным Криге [c.195]

Если химик желает ОЧИСТИТЬ органические вещества, имеющие очень большой молекулярный вес, при помощи разгонки, он прибегает к пониженным давлениям для того, чтобы избежать термического разложения. Вакуумной разгонкой на практике пользуются уже давно, однако прогресс ее связан с развитием технологии создания вакуума. На основе новшеств, введенных Лэнгмю-ром, Гедэ и другими в методы эвакуирования, удалось достичь такого предела в вакуумных перегонных приборах, выше которого дальнейшее понижение давления не вызывает уже снижения температуры кипения. Было установлено, что это обстоятельство вызывается общим сопротивлением, которое оказывает перегонный прибор потоку пара при низком давлении. Извилистый путь, который вводят между кубом и конденсатором в обычных перегонных аппаратах, при перегонке в высоком вакууме уже не способствует более процессу, а, наоборот, становится вредным препятствием и преградой для есгественного пути молекул пара, что вызывает их разложение. [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология