Спирты хлористым сульфурилом

Хлористый сульфурил реагирует с избытком метилового спирта, образуя в качестве одного из продуктов реакции метилсерную кислоту [48] [c.14]

Равновесный выход Хр обычно вычисляют, используя таблицы значений констант равновесия К, которые имеются в специальных руководствах. С другой стороны, значения К, приведенные в таблицах, вычислены по тем же формулам через равновесный выход продукта, который определили экспериментально. Вид формулы для вычисления константы через равновесный выход продукта Хр определяется типом реакции. Рассмотрим вывод формулы для газовой реакции типа A-fB D. По такому типу в производстве протекает ряд реакций, в частности ассоциация оксида и диоксида азота в производстве азотной кислоты, синтезы этилового спирта, фосгена, хлористого сульфурила [c.43]

С 1939 г. появляется ряд теоретических работ по сульфохло-рированию газообразных парафиновых углеводородов, а также н-додекана, в которых изучаются строение получающихся веществ и условия образования побочных продуктов изучается сульфохлорирование циклогексана, метилциклогексана, алкилбензолов и бензола посредством хлористого сульфурила в присутствии катализаторов и при облучении. В этих работах уделяется внимание также механизму реакции. Доказывается возможность приложения реакции сульфохлорирования к непредельным углеводородам, полимерам этиленовых углеводородов, хлорированным углеводородам, жирным кислотам, спиртам, кетонам и сернистым соединениям. Сульфохлорирование такого рода соединений рассмотрено в статье А. Я. Якубовича и Ю. Ж. Зиновьева [c.212]

Хлорирование и бромирование простых эфиров осуществляются действием хлора, хлористого сульфурила, брома и Ы-бромсукцинимида [36]. При использовании молекулярного хлора глубина хлорирования зависит от температуры и применяемого количества хлора. Как и следовало ожидать, монохлорирование наблюдается преимущественно при низких температурах. Хлорзамещенные простые эфиры часто являются продуктами хлорирования спиртов [37 мер [38] [c.92]

Диметил-сульфат может быть получен и из хлористого сульфурила, действием двух молекул метилового спирта (см. ниже), а также— прямой этерификацией, действием метилового спирта на дымящую серную кислоту по уравнениям [c.112]

При медленном действии метилового спирта на избыток хлористого сульфурила— реакция идет по уравнению [c.113]

Если на молекулу хлористого сульфурила взять две молекулы спирта, то образуется полный эфир серной кислоты — в данном случае диметил-сульфат [c.113]

К хлористому сульфурилу, помещенному в колбу, медленно, по каплям, приливают из капельной воронки метиловый спирт (лучше— безводный). Смесь необходимо часто взбалтывать и охлаждать снаружи снегом или льдом. Когда прибавление метилового спирта закончено, колбу оставляют в покое 2 — 3 часа, затем заменяют обратный холодильник прямо-поставленным и отгоняют избыток хлористого сульфурила на водяной бане, нагретой до 80 —90 . Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 38° —45° при давлении мм. [c.118]

Хлористый сульфурил, метиловый спирт [c.225]

Хлористый сульфурил, винный спирт [c.225]

При этих условиях невозможно полностью отогнать хлористый сульфурил. Однако наличие значительного остатка хлористого сульфурила затрудняет осаждение хлоркаучука в воде или этиловом спирте. [c.265]

Осаждение хлоркаучука из раствора проводят в обогреваемой чашке При выливании раствора в осадитель большими порциями происходит чрезмерный разогрев смеси в результате реакции остатков хлористого сульфурила со спиртом кроме того, получается нерастворимый продукт. [c.265]

N0 + NO2 NA синтезы этилового спирта, фосгена, хлористого сульфурила [c.71]

Наиболее удовлетворительным методом его получения, повидимому, является действие хлористого сульфурила на метиловый спирт, при низкой температуре [158] [c.30]

Получение диэтилсульфата. Диэтилсульфат получен многими путями, большинство из которых имеет лишь второстепенное значение для изготовления этого реагента в больших количествах. Небольшой выход диэтилсульфата получен действием олеума или серного ангидрида на эти.човый эфир или этиловый сиирт [435], обработкой этилата натрия или этилового спирта хлористым сульфурил ом или этилхлорсульфатом [436], а также путем медленной перегонки этилсерной кислоты в вакууме [437]. Можно несколько повысить выход, перегоняя этилсерную кислоту над безводным сернокислым натрием [438]. Диэтилсульфат обра- [c.75]

Изобутиловый эфир хлорсульфоновой кислоты [158] получен в виде сырого продукта действием хлористого сульфурила на спирт. Вследствие большой неустойчивости чистый эфир выделен не был. [c.44]

Галоидные соединения. Р-Хлорэтилсерная кислота синтезирована только в связи с вышерассмотренными исследованиями равновесных состояний при этерификации различных спиртов концентрированной серной кислотой и олеумом (стр. 10). В настоящее время она получена действием этиленхлоргидрина на ами-носульфокислоту [250]. Соответствующий хлорангидрид кислоты [251] образуется при взаимодействии хлористого сульфурила [252] и этиленхлоргидрина, а также из серного ангидрида и хлористого этилена [253] при температуре ниже 45° [c.47]

При действии хлористого сульфурила на натриевую соль л-оксибензолсульфокислоты и алифатический спирт с длинной цепью [488], повидимому, получается смещанный эфир серной кислоты [c.88]

К смеси из 68,3 г (0,5 моля) 2-хлор-1-фенилэтана и 2,5 г хлористога алюминия, помещенной в двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, прибавляют по каплям смесь 404 г хлористого сульфурила и 4,1 г монохлористой серы. Прибавление продолжается 2 часа во время прибавления температуру реакционной смеси поддерживают равной 70—85°. Нагревают еще час, после чего выделение хлористого водорода прекращается. Реакционную смесь разбавляют бензолом и промывают разбавленной соляной кислотой и водой, сушат и перегоняют. Получают 87 г 2-хлор-1 (пентахлорфенил)этана с т. кип. 185—197° (11 мм) и т. пл. 77—81° выход равен 55% оттеорет. После двух перекристаллизаций из 95%-ного этилового спирта т. пл. 89—90° [218]. [c.185]

Серная кислота хорошо растворяет многие неорганические и органические вещества. Она ионизирует при растворении гидросульфаты и перхлораты щелочных и щелочноземельнь[Х металлов, азотную и бензойную кислоты, ацетон, спирты, но не ионизирует хлористый сульфурил и трихлоруксусную кислоту. Например, азотная кислота ионизирует по уравнению [c.51]

Этиловый эфир хлорсульфоновой кислоты получают действием трехокиси серы на хлористый этил или действием хлористого сульфурила на этиловый спирт . [c.572]

Этиловый эфир а-хлорфенилуксуснрй кислоты (92% из фенил-уксусной кислоты, хлористого тионила и хлористого сульфурила с последующей обработкой этиловым спиртом) [74]. [c.440]

Синтез 5-хлор-о-ацетотолуидина. В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, шариковым холодильником, капельной воронкой и термометром, растворяют при размешивании и комнатной температуре 60 г (0,4 моль) о-ацетотолуидин0 в 220 мл хлороформа. Колбу помещают в ледяную баню и в течение 2 ч прибавляют по каплям 36 мл (60 г, 0,45 моль) хлористого сульфурила. Реакционную смесь перемешивают 30 мин, кипятят на водяной бэне 1 ч и затем отгоняют хлороформ. Оставшийся в колбе коричневый маслообразный продукт при охлаждении кристаллизуется в монолитную белую массу. После высушивания при 75 °С получают 72,4 г технического продукта ,т. пл. 127—128 °С, выход 98% (от теоретического). Вещество перекристаллизовывают из 1400 мл 25%-ного этилового спирта и получают 50—51 г продукта в виде кристаллов белого цвета т. пл. 139—141 °С, выход 69% (от теоретического). [c.206]

X л о р а II г и д р и д ы кислых эфиров могут оыть получены таким же образом. Например при приливании по каплял метилового спирта к эквимолекулярному количеству хлористого сульфурила полу-чается эфир хлорсульфоновой кислоты [c.159]

Полибензиловые смолы получены при действии хлористого сульфурила на бензиловый спирт [6] и при хлорметилировании бензола в присутствии Т1С14 [7]. [c.714]

Затем к раствору по каплям добавляют ПО г хлористого сульфурила, в котором предварительно растворяют 0,05 г инициатора (см. прим. 2). На первой стадии реакции скорость добавления хлористого сульфурила должна составлять около 1 мл1мин. Выделяющиеся газообразные продукты реакции отводятся через обратный холодильник в промывалку (см. прим. 3). По окончании периода реакции, характеризующегося сильной экзотермичностью (по прекращеиии бурного вспенивания реакционной массы), скорость добавления хлористого сульфурила увеличивают до 10 мл1мин. После введения этого компонента смесь выдерживают в течение 2 ч при температуре кипения, затем к колбе присоединяют прямой холодильник (И отгоняют избыток хлористого сульфурила (см. прим. 4). Полученный раствор хлорированного каучука, который в случае необходимости может быть разбавлен техническим бензолом. выливают малыми порциями в кипящий этиловый спирт (см. прим. 5). Осажденный полимер промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции промывных вод и затем сушат в течение 24 ч на воздухе или 5 ч в вакуумной сушилке при 50 °С. [c.264]

Бензиловые эфиры простых N-защищенных аминокислот получают сравнительно редко, так как их использование в синтезе пептидов в качестве аминокомпонента должно предусматривать снятие N-защитной группы. Бензиловые эфиры указанного типа обычно получают путем этерификации N-защищенных аминокислот бензиловым спиртом в присутствии каталитических количеств толуолсульфокислоты [149, 596], хлористого сульфурила [2278] или эквивалентного количества хлористого тионила [1315] в бензоле или смжл-тетрахлорэтане. Кроме того, предложены методы с использованием фенилдиазометана [1911а, 2163], а также реакции серебряных солей N-защищенных аминокислот с бензилгалогенидами [759]. [c.98]

Хлористый сульфурил легко реагирует с абсолютным спиртом с выходом 80%, превращаясь в этилхлорсульфат [158, 206] СаН ОН + SO la GaH OSO Gl + H I. [c.39]