Флуоресцентные реакции индий

Хлорид титана (1П), введенный в испытуемый раствор в качестве восстановителя, не оказывает влияния на флуоресцентную реакцию таллия (Tl" ) с родамином 6Ж и дает тем самым возможность определять таллий в присутствии железа. Оптимальное количество хлорида титана (111)—0,1 мл 5%-ного раствора на 10 мл анализируемого раствора. В указанных условиях проведения реакции практически не мешают определению таллия А1 , Мп +, d , Ni , V " определение возможно в присутствии значительных количеств Fe , Fe " , Zn , Mo" , Мешают определению только лишь индий, олово и ртуть. Определение таллия (I) с родамином 6Ж более специфично, чем реакция его с родамином С. [c.307]

Как и для галлия, наибольшее практическое значение при анализе минерального сырья приобрели за последнее время флуоресцентные методы определения индия посредством родаминов. Первой по времени была предложена фотометрическая реакция с родамином С [129], затем описан метод с применением родамина ЗВ [19] и исследован бутилродамин С [22а], а родамин 6Ж и родамин С использованы в анализе минерального сырья при употреблении последнего индий отделяют от многих мешающих элементов при помощи экстракции [42, 78], органических соосадителей или ионного обмена [78]. При визуальном флуориметрировании Б мл бензольного экстракта, извлеченного из 50 мл водной фазы с родамином С, можно определять 0,05 мкг индия и больше [12]. [c.160]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Индий ведет себя по отношению ко многим реактивам подобно галлию. Так, для осаждения его применяют оксихинолин, его же используют для флуоресцентного определения и т, д. Из наиболее эффективных методов определения индия следует упомянуть родаминовый метод, в частности вариант, предложенный И. А. Блюмом, И. Т. Соловьян и Г. Н, Шебалковой [1132]. Метод основан на реакции индия с родамином 6-Ж в 12—13-н, серной кислоте в присутствии бромистоводородной кислоты (0,2-н.), Образующееся соединение извлекают бензолом и определяют его флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах, пользуясь флуо-риметром или шкалой эталонных растворов. [c.421]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Из оксифлавонов флуоресцентные реакции с индием изучены для морина (39, 162, 163], кверцетина [2, 162, 163] и датис-цетина [162] первые два исследованы также в качестве спектрофотометрических реагентов на индий [7, 8, 164]. Краткая характеристика реакций, пригодных для выполнения количественных определений, дана в табл. У-Ю наибольшей чувствительностью по отношению к индию из всех этих реактивов обладает морин. [c.160]

Флуориметрией можно определить в 51С14 1 10 % меди. При этом ошибка в 10 раз меньше, чем при определении меди в тетрахлориде кремния спектральным методом. Флуориметрическим методом можно также определить до 10" —10 % галлия и индия в трихлорсилане и ОеС14. Несмотря на это, флуориметрия для анализа сверхчистых материалов не получила большого распространения главным образом из-за того, что флуоресцентные реакции известны для ограниченного числа элементов. [c.84]