Индий флуоресцентное определение

С. Оптимальная концентрация серной кислоты при определении индия с этим красителем—4 н., бромистоводородной—2 н. Дискуссия о флуоресцентном определении индия с родамином 6Ж и родамином С приведена в литературе. [c.304]

Удовлетворительные результаты были получены прй экстракционно-фотометрическом определении 6—22 мкг In. Имеется несколько вариантов фотометрического и флуоресцентного определения индия , основанных на указанном принципе. Флуоресценцию возбуждают светом ртутной лампы. [c.276]

После экстракции из нейтральных или слабощелочных растворов органическая фаза содержит флуоресцирующие оксинаты А1, 2г и Hf и слабее флуоресцирующие оксинаты V, Оа и 1п. Флуоресцентное определение при помощи оксина применяется для определения алюминия [638, 776, 1527, 1768] и, по-видимому, особенно удобно при анализе проб, ие содержащих 2г и большого количества Y. Для флуоресцентного анализа можно использовать также растворы оксинатов циркония, галлия и индия в хлороформе. Оксинаты редкоземельных элементов не флуоресцируют, но гасят флуоресценцию оксинатов других элементов. Поэтому в таких пробах можно определить содержание иттрия при помощи измерения интенсивности флуоресценции оксината только после отделения А1, 2г и 5с. [c.433]

Как и для галлия, наибольшее практическое значение при анализе минерального сырья приобрели за последнее время флуоресцентные методы определения индия посредством родаминов. Первой по времени была предложена фотометрическая реакция с родамином С [129], затем описан метод с применением родамина ЗВ [19] и исследован бутилродамин С [22а], а родамин 6Ж и родамин С использованы в анализе минерального сырья при употреблении последнего индий отделяют от многих мешающих элементов при помощи экстракции [42, 78], органических соосадителей или ионного обмена [78]. При визуальном флуориметрировании Б мл бензольного экстракта, извлеченного из 50 мл водной фазы с родамином С, можно определять 0,05 мкг индия и больше [12]. [c.160]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Хлорид титана (1П), введенный в испытуемый раствор в качестве восстановителя, не оказывает влияния на флуоресцентную реакцию таллия (Tl" ) с родамином 6Ж и дает тем самым возможность определять таллий в присутствии железа. Оптимальное количество хлорида титана (111)—0,1 мл 5%-ного раствора на 10 мл анализируемого раствора. В указанных условиях проведения реакции практически не мешают определению таллия А1 , Мп +, d , Ni , V " определение возможно в присутствии значительных количеств Fe , Fe " , Zn , Mo" , Мешают определению только лишь индий, олово и ртуть. Определение таллия (I) с родамином 6Ж более специфично, чем реакция его с родамином С. [c.307]

Описаны методы количественного флуориметрического определения бериллия, галлия, индия, таллия, рения, циркония, селена в минеральном сырье. Кроме того, описаны флуоресцентные методы обнаружения и определения V, W, Ge, Y, Li, Mo, Nb, S , Ta, Te, Ti, Th, U, Zr, лантанидов. [c.31]

Оксихинолиновый метод (флуоресцентный) . Оксихинолят галлия из водного раствора, имеющего pH—2,6—3,0, экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивной желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Индий также реагирует при рН=3, но относительно слабо (флуоресценция 1 мг индия соответствует флуоресценции 0,002 мг галлия). Алюминий и железо (И) определению не мешают. [c.509]

Следы индия можно определить методом стандартных серий по интенсивности флуоресценции раствора оксихинолината в СНСЬ в ультрафиолетовом свете [122]. На возможность флуоресцентного определения индия указал Сендел [402]. Детально разработанный Боком и Хакштайном [122] метод сводится к следующему. [c.131]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Индий ведет себя по отношению ко многим реактивам подобно галлию. Так, для осаждения его применяют оксихинолин, его же используют для флуоресцентного определения и т, д. Из наиболее эффективных методов определения индия следует упомянуть родаминовый метод, в частности вариант, предложенный И. А. Блюмом, И. Т. Соловьян и Г. Н, Шебалковой [1132]. Метод основан на реакции индия с родамином 6-Ж в 12—13-н, серной кислоте в присутствии бромистоводородной кислоты (0,2-н.), Образующееся соединение извлекают бензолом и определяют его флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах, пользуясь флуо-риметром или шкалой эталонных растворов. [c.421]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Имеется указание что малые количества индия, подобно галлию, можно определять по флуоресценции хлороформных экстрактов. Флуоресцентный метод разработан применительно к определению индия в про нуктах переработки руд цветных металлов. Для отделения индия от мешающих определению металлов авторы применяют экстракции бромида индия эфиром из 5 н. бромистоводородной кислоты . Для этой цели рекомендуется также ионообменный метод. Индий извлекается катионитом (марки СБС) из растворов, содержащих сульфосалициловую кислоту. При этом, как утверждают авторы, индий отделяется практически от всех элементов, влияюшцх на флуоресценцию хлороформного раствора оксихинолята индия, за исключением галлия. Доп. перев. [c.548]

Галлий, подобно индию, можно титровать в присутствии морина в качестве флуоресцентного индикатора (стр. 376). Галлий является сопутствующим элементом в алюминиевом сырье и поэтому содержится в сыром алюминии (до 0,2%). Относительно богатым источником галлия является летучая метеоритная пыль, которая может содержать до 1% галлия. Определение галлия в этой пыли проводят методом Патровского [80] следующим образом. [c.494]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Из оксифлавонов флуоресцентные реакции с индием изучены для морина (39, 162, 163], кверцетина [2, 162, 163] и датис-цетина [162] первые два исследованы также в качестве спектрофотометрических реагентов на индий [7, 8, 164]. Краткая характеристика реакций, пригодных для выполнения количественных определений, дана в табл. У-Ю наибольшей чувствительностью по отношению к индию из всех этих реактивов обладает морин. [c.160]

Экстрагирование ассоциатов хлоридных и бромидных комплексов ртути с красителями группы родаминов и их флуоресцентная способность в органической фазе отмечались в работах по методам определения галлия, индия, теллура и других элементов Детальное исследование системы ртуть — хлор-ион — родамин С — экстрагент проведено в 1962 г. А. И. Иванковой и Д. П. Щербовым. Эти же авторы предложили флуориметрический метод определения ртути в пробах минерального сырья [20, 19]. Описаны абсорбциометрические методы определения ртути с бутилродамином С [2711 и метиленовым голубым [272]. [c.154]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

Флуориметрией можно определить в 51С14 1 10 % меди. При этом ошибка в 10 раз меньше, чем при определении меди в тетрахлориде кремния спектральным методом. Флуориметрическим методом можно также определить до 10" —10 % галлия и индия в трихлорсилане и ОеС14. Несмотря на это, флуориметрия для анализа сверхчистых материалов не получила большого распространения главным образом из-за того, что флуоресцентные реакции известны для ограниченного числа элементов. [c.84]