Аммиака определение микрометод Кьельдаля

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический (микрометод Дюма > и его варианты 68-76,78,79 и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля и его модификации Первый метод более универса- [c.72]

Видоизмененный метод Кьельдаля. Обычным методом Кьельдаля азот из группы N—N нельзя количественно превратить в аммиак (см. раздел И-Е-4 этой главы). Однако, поскольку группу N—N можно восстановить до амина, появились многочисленные публикации, предлагающие видоизмененный метод Кьельдаля для определения содержания азота в азо-, диазо-, азокси- и гидразо-функциях. Подробное описание одного из таких микрометодов дано в примере 35 в гл. 13. Образец растворяют в уксусной кислоте и медленно восстанавливают водородом в момент выделения, получаемым действием соляной кислоты на цинковую пыль [c.247]

Для определения общего азота чаще всего пользуются микрометодом Кьельдаля. Принцип этого метода состоит в том, что навеску анализируемого материала сжигают в присутствии концентрированной серной кислоты, в результате чего все органические вещества окисляются, а выделяющийся аммиак связывается серной кислотой. Затем аммиак отгоняют со щелочью и по количеству выделившегося аммиака вычисляют количество азота в исследуемом материале. [c.5]

Разложение аммиака при его определении микрометодом Кьельдаля в присутствии селенового катализатора. [c.335]

После этого лодочку вдвигают в подготовленную для проведения определения трубку (примерно на расстоянии 30 мм перед слоем натронной извести) и закрывают трубку резиновой пробкой. В приемник вливают, в зависимости от ожидаемого количества азота, до 20 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, содержащего ничтожно малое количество метилового красного, присоединяют его к трубке и начинают гидрирование. Устанавливают снова скорость прохождения водорода 2 пузырька в секунду и начинают нагревать вещество маленьким пламенем, пользуясь при этом муфтой из проволочной сетки. Если в трубке между лодочкой и натронной известью конденсируется жидкость или оседает твердое вещество, их нельзя удалять нагреванием, так как может случиться, что вследствие слишком быстрого образования газа присутствующего водорода может не хватить для полного гидрирования. Во избежание этого надо дать возможность нагретому водороду спокойно увлекать за собой выделившееся вещество. В конце процесса гидрирования лодочку сильно нагревают полным пламенем горелки Бунзена, а затем прокаливают также и слой натронной извести, чтобы удалить осевшие в нем следы исследуемого вещества. Весь процесс гидрирования продолжается 20 мин. По окончании гидрирования разъединяют приемник, смывают его содержимое в коническую колбу, кипятят и титруют 0,02 н. раствором щелочи так же, как при определении азота по микрометоду Кьельдаля (стр. 196). Для титрования аммиака, полученного при гидрировании, применяют также буру и бииодат калия 222. [c.199]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Определение аммиака после обычного или измененного разложения по Кьельдалю представляет менее серьезную проблему, чем это считалось. Преимущества микрокьель-далевской перегонки [69, 80—83] при сравнении с макрометодом или даже с полумикрометодами ныне общеизвестны. Сравнительное изучение макро- и микроопределений при анализе муки, пшена и кукурузы на содержание в них белков произведено Робинсоном и Шеллен-бергером [27], которые применяли микрометод Кьельдаля для систематического анализа белков плазмы [84, 85], слюны [86], молока [87] и спинномозговой жидкости [88]. [c.24]

Часть образца используют для определения содержания азота. Анализ проводят описанным выше способом [16] или стандартным микрометодом [17]. Последний заключается в следующем 0,2 г образца, помещенного в колбу Кьельдаля емкостью 75—85 мл, встряхивают с 5 мл концентрированной серной кислоты до образования однородной смеси. Реакционную массу нагревают, предварительно добавив щепотку селенового катализатора, до образования прозрачного раствора, охлаждают и разбавляют 10 мл воды. Далее приливают 20 мл 50%-ного раствора едкого натра и кипятят смесь. Образующийся в ходе реакции аммиак улавливают 5 мл 0,1 н. серной кислоты, помещенной в мерную колбу емкостью 100 мл. К полученному раствору добавляют 5 мл реактива Несслера и доводят объем раствора до 100 мл. Через 5 мин измеряют интенсивность поглощения раствора при 430 нм. Концентрацию аммиака в смеси определяют по калибровочному графику. [c.71]

Рис.1 1, прибор для отгова аммиака при определении азота микрометодом Кьельдаля. [c.6]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

НЫЙ аппарат для определения азота по микрометоду Кьельдаля. Конденсированная вода с аммиаком из холодильника поступает в колбу с титрованным 0,1 и. раствором H2SO4 с индикатором. Остаток кислоты титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии метилового красного. Нейтрализованному аммиаком 0,1 н. раствору серной кислоты в объе ме 1 мл соответствует 1,7 мг аммиака, или 1,4 мг азота. [c.125]

Надо принимать во внимание, что некоторые амиды при омылении щелочами образуют нитрилы. Простой способ определения микрометодом приводят Рот и Шустер [184]. Навеску 2 — 5 мг амида помещают в колбу для разложения из модифицированного Ротом прибора для определения азота по методу Кьельдаля. Прибавляют 20 мл 5 н. раствора едкого натра и перегоняют. Как и при определении азота по Кьельдалю, аммиак поглощают борной кислотой и обычным образом титруют 0,01 н серной кислотой. Трудно гидролизуемые амиды перед перегонкой кипятят в течение 30 — 60 мин с едким натром. В некоторых случаях для омыления применяют также минеральные кислоты. [c.203]

Определение азота по Кьельдалю предпочитают выполнять полу-микрометодом, работая с приборами меньших размеров. Микроотгонку аммиака из щелочного раствора производят водяным паром, поступающим из другой колбы. [c.278]

Прямые методы. 1. Сырую биомассу определяют после осаждения клеток центрифугированием. После центрифугирования отмытых клеток можно определить сухую массу. Оба метода не свободны от довольно больших систематических ошибок. 2. Гораздо большую точность обеспечивает определение общего азота (метод микро-Кьельдаля и микродиффузионный метод определения аммиака), а также определение общего содержания углерода (по ван Слай-ку-Фолчу). 3. В повседневной практике часто определяют содержание бактериального белка. Хорошие результаты дают модификации биуретового метода и другж колориметрические методы. Микрометоды основаны на измерении количества характерных компонентов белка тирозина, триптофана (по Лоури или Фолину). [c.192]