Калибрирование бюреток

Разбавление растворов солей в первой серии опытов производится смешением равных объемов растворов соли и дистиллированной воды, взятых одной пипеткой. В дальнейших опытах раствор солей и воду также отмеряют одной пипеткой, или же раствор отмеряют проверенной пипеткой, а воду — калибрированной бюреткой. [c.194]

Калибрирование бюретки (опыт 72) можно производить до или после оттягивания капиллярного конца. После калибрирования бюретку моют, присоединяя конец в к вакуумной установке, изображенной на рис. 14, В, и опуская конец бюретки сперва в хромовую смесь, а затем в дестиллированную воду. Для сушки бюретки через нее пропускают воздух, профильтрованный через вату. [c.231]

После этого можно приступать к калибрированию бюретки. Отсчетную метку на кончике бюретки вносят в поле зрения микроскопа и измеряют расстояние Ьо между мениском и меткой. Затем бюретку отодвигают направо и вводят каплю жидкости, находящуюся в калибров очном капилляре, в центр поля зрения. [c.257]

Калибрирование бюретки внутренним диаметром д, Ъ мм с помощью трех различных калибровочных капилляров внутрен ним диаметром 0,120 0,124 и 0,133 мм дала следующие результаты (выраженные в 10 мл воды на одно деление микрометрической шкалы) 67, 65, 65, 65, 67, 64 и 64 среднее значение 65+ 1 (+1,6%). [c.258]

Количество воды, остающееся на стенках после освобождения бюретки от воды, определяют следующим образом. После калибрирования бюретку разрезают и определяют ее внутренний диаметр вблизи исходной метки. Затем вычисляют объем трубки и сравнивают его с вытесненным объемом воды. Было найдено, что объем составлял приблизительно 10% объема трубки с внутренним диаметром 0,11 мм, так что из бюретки выдавливается в процессе титрования только 90% объема жидкости. Относительное количество остающейся воды возрастает до 12, 13, 20, 24 и 24%, если внутренний диаметр бюретки возрастает соответственно до 0,12 0,14 0,16 0,22 и 0,26 мм. При вытекании [c.258]

Систематические ошибки вызваны несовершенством прибора и неправильным выбором метода анализа. Например, если при калибрировании бюретки (см. с. 253) окажется, что деление объема 16,0 мл соответствует объему 15,9 мл на бюретке, то это является систематической ошибкой. Систематические ошибки должны быть заранее учтены с внесением соответствующих поправок. [c.204]

При установке титра с помощью оксалата требуется также раствор соли Мора, который готовят описанным ниже способом. Нормальность этого раствора должна быть такой же, как нормальность раствора сульфата церия или немного больше. Для установки титра тщательно отмеряют две порции раствора, содержащего сульфат церия, объемом по 10 мл и помещают их в колбы для титрования объемом приблизительно по 50 мл. Первую порцию раствора сульфата церия титруют немедленно, добавляя к ней с помощью калибрированной бюретки емкостью 10 с делениями 1/50 или 1/100 раствор соли Мора. Перед достижением конечной точки титрования добавляют каплю 0,025 М раствора окрашенного комплекса железа (П) с о-фенантролином. Если такое титрование повторить 2 или 3 раза, можно установить соотношение нормальностей растворов сульфата церия и соли Мора. К другой порции раствора сульфата церия добавляют тщательно отмеренный раствор оксалата натрия, объем которого немного меньше объема раствора сульфата церия. Растворы перемешивают и нагревают в течение 5 мин. при 50°. Избыток сульфата церия оттитровывают раствором соли Мора, как это описано выше, используя в качестве индикатора каплю раствора окрашенного комплекса железа (П) с о-фенантролином. Разница между количествами раствора соли Мора, пошедшими на титрование растворов сульфата церия, как в случае отсутствия оксалата натрия, так и в его присутствии, соответствует количеству окисленного оксалата и служит для установления нормальности раствора соли Мора, которую выражают в единицах объема титрованного раствора окса- [c.150]

Калибрирование микробюретки производится следующим образом. Ртуть, имеющуюся в бюретке, вытесняют почти до самого конца капилляра, оставив пузырек воздуха. Вставив конец этого капилляра в ртуть, находящуюся в бюксе, засасывают ее до нулевого деления. Обратным вращением винта вытесняют ртуть в объеме 200 делений в чистую взвешенную бюксу. Закрыв бюксу крышкой, производят взвешивание на аналитических весах. Эту операцию проделывают несколько раз. Из нескольких взвешиваний определяют средний вес ртути. [c.263]

Для калибрирования применяют небольшую пипетку емкостью приблизительно в 2 мл (рис. 66). Бюретку укрепляют в вертикальном положении, соединяют с пипеткой и наполняют де- [c.174]

Калибрирование мерных сосудов должно производить такого же рода жидкостью, какой будут наполнять сосуды при работе, для того, чтобы смачиваемость и ошибка мениска всегда относились к одинаковым условиям. Газовые аппараты, предназначенные для наполнения ртутью, калибрируются ртутью, напротив, бюретки, пипетки, мерные колбы — водой, так как последняя в своем поведении в большинстве случаев очень мало отличается от всегда сильно разбавленных титрованных растворов. [c.271]

Если положение мениска наблюдают невооруженным глазом или при помощи лупы, то для микробюреток рекомендуется сохранять миллиметровую шкалу. Это в свою очередь определяет длину калибрированной части бюретки как функцию требуемой точности р. Если принять, что неточность, вносимая погрешностью наблюдения двух положений мениска, остается той же, т. е. + 0,2 мм, то полезная длина I калибрированной части микробюретки должна быть [c.221]

Установив длину калибрированной части бюретки в зависимости от требуемой точности, находят внутренний диаметр калибрированной части бюретки по формуле [c.221]

Замена дает диаметр калибрированной части бюретки как функцию точности р, определяемой ошибкой отсчета положения мениска в бюретке, фактора разбавления Ф и уменьшения вели- [c.222]

Если диаметр отверстия в кончике равен 0,1 мм, то расстояние между уровнями I ш II будет равно всего нескольким сантиметрам. Таким образом, калибрированная часть измерительных бюреток, работающих в вертикальном положении, будет короткой, если при работе бюретки используется только мениск кончика. Кончик нельзя делать слишком тонким, так как вытекание раствора из подобного капилляра будет занимать слишком много времени. Эти трудности можно обойти следующими простыми путями [c.228]

Калибрированный капилляр помещают в наклонном или горизонтальном положении. Если кончик капилляра в (рис. 79) не касается жидкости, находящейся внизу, то жидкость из него выходить не будет, но при контакте с жидкостью горизонтальный отрезок капилляра целиком освободится от последней независимо от его длины. Такая бюретка с горизонтальной шкалой описана в опыте 71. [c.228]

Бюретки с длинной вертикальной шкалой могут быть снабжены приспособлением для регулировки газового давления над титрованным раствором в калибрированной трубке. Давление газа уравновешивается весом титрованного раствора и поверхностной силой. Регулируя давление газа, можно постоянно под- [c.228]

Когда бюретка будет установлена, около конца калибрированной части термометрического капилляра вытравливают кольцевую метку таким образом, чтобы она легла между 19 и 20 см шкалы. Миллиметровую шкалу прикрепляют кнопками к гори- [c.241]

Подробные указания о калибрировании даны в разделе, относящемся к пипеткам. Скорость вытекания жидкости из бюретки при калибрировании должна быть такой же, что и во время титрования. Опыт показывает, что если мениск передвигается со скоростью 10—20 мм/мин, то практически не вводится ошибки, возникающей в результате натекания. Медленно движущийся мениск как бы вытирает стенки бюретки, так что на них остается только тонкая пленка жидкости. Можно считать, что эффективность вытирающего действия (мениска) определяется диаметром трубки. Равномерность градуированной части бюретки можно определить измерением длины капельки ртути в различных частях капилляра. [c.242]

Объем градуированной части бюретки должен составлять 0,05 мл1 . Поэтому обычные методы калибрирования использованы быть не могут. Вследствие испарения воды из бюретки Примене-ние высоко чувствительных микровесов лишено смысла. Целесообразно проводить калибрирование, выдавливая воду из бюретки в сухой капилляр с известным диаметром, и по длине столба вычислять ее объем. Калибрирование пипетки указанным способом следует производить не только водой, но также и титрованными растворами, используемыми для титрования. [c.256]

Операции, применяемые при титровании, аналогичны тем операциям, которые описаны в разделе, посвященном калибрированию бюреток. Все необходимые растворы должны находиться во влажной камере. Отверстие конуса для титрования и кончик бюретки должны быть расположены в поле зрения микроскопа друг против друга. Соединение кончика бюретки с каплей титрованного раствора производят и прекращают с помощью перемещения бюретки, конуса или капли раствора в конусе. Применяемые титрованные растворы должны быть абсолютно чистыми. Бюретки, не находящиеся в работе, лучше всего хранить погруженными в титрованный раствор. Для этого часть титрованного раствора помещают в небольшой сосуд, закрытый корковой пробкой, в которой имеется отверстие для введения бюретки. Перед использованием бюретку 2 раза промывают этим раствором. [c.262]

МйЛлйрованной водой. Одновременно, через кран бюретки медленно наполняют водой пипетку до метки 3. Спускают воду из пипетки точно до метки 2 этот объем воды взвешивают. Повторив операцию несколько раз, вычисляют средний вес воды, содержащийся в пипетке между метками, а затем, на основании этого веса, и объем пипетки. При расчетах обязательно учитывают температуру окружающего воздуха и потерю веса в воздухе. Зная истинный объем пипетки, можно приступить к калибрированию бюретки. Бюретку наполняют водой до нулевого деления, а пипетку — до метки 3. Затем спускают воду из пипетки до метки 2, выжидая одну минуту для стекания воды со стенок. Открыв кран 5, наполняют пипетку водой до метки 3. [c.175]

В точном газовом анализе, где в качестве затворной жидкости применяют ртуть, калибрирование бюретки производят чистой сухой ртутью. Применяя откачивание сверху бюретки, удаляют остающиеся между ртутью и стенками бюретки пузырьки воздуха. Затем приступают к калибрированию бюретки ртутью, применяя тот же метод, какой был выше описан при калибрировании бюретки дестиллированной водой. Объем V пипетки между метками 2 и 3 определяется по формуле [c.175]

На стр. 352 в табл. 1 приведены веса 1 см чистой ртути в воздухе при различных температурах. Так как объем, занимаемый единицей веса ртути, зависит от удельного веса ее, который изменяется с температурой, то при калибрировании бюретки на нее следует одевать водяную рубашку , в которой поддерживают определенную температуру. При работе со ртутью надо помнить, что отсчеты и установку уровня ртути в бюретке и пипетке должны производить по верхней границе вьшуклого ртут-,ного мениска. Особое внимание при отсчетах должно быть обращено на избежание параллакса. Если требуется особая точность анализа, то при отсчетах следует применять катетометр. [c.175]

Прежде чем приступить к калибрированию бюретки, ее необходимо тщательно очистить, так как малейшие следы жира вызывают прилипание капель воды, что препятствует полно му сте-канию жидкости и ведет к серьезным погрешностям. Бюретку сначала промывают водой, затем оставляют ее наполненной на четыре и более часа с холодной смесью равных объемов концентрированного раствора К2СГ2О7 и крепкой НгЗО (хромовая смесь). После этого смесь выливают, а бюретку промывают сначала простой, а затем дестиллированной водой. Проверку на тщательность очистки бюретки производят наполнением ее водой, медленным спуском воды и внимательным наблюдением за отсутствием приставших к станкам бюретки капель воды. Если после стекания воды на стенках бюретки останутся капли, то операцию обработки хромовой смесью следует повторить. [c.174]

Получение из окиси углерода под давлением. Прибор представляет собой обычный качающийся автоклав для гидрирования, емкостью 250 мл, со стеклянным или металлическим вкладышем . Вкладыш снабжен каучуковой пробкой, через которую проходит механическая мешалка, две трубки для ввода и выпуска сухого азота и большая бюретка или калибрированная делительная воронка для прибавления реактива Гриньяра. Отверстие для ввода газа сбоку вкладыша закрыто куском обычной Изоляционной ленты. Работа с окисью углерода под давлением (35—70 атм) требует осторожности необходимо строго следить за температурой. Безводный хлорный хром [6] высушивают при 250° в атмосфере азота и после высушивания измельчают до 40 меш. Полученный порошок гигроскопичен и должен храниться без доступа воздуха. Загружают в стеклянный (металлический) вкладыш автоклава 3,08 г сухого хлорного хрома и 60 мл абсолютного эфира (высушенного над натрием). В бюретку вводят раствор 27 г (0,149 моля) фенилмагнийбро-мида [7] в 80 мл абсолютного эфира. Все операции с реактивом Гриньяра ведут в атмосфере азота. Охлаждают [c.147]

Основной измерительный прибор общего газового анализа — газовая бюретка, калибрированию которой долж)но быть уделено особое внимание, так как неправилино произведенные отсчеты по бюретке — один из источников очень серьезных ошибок в анализе газов. [c.174]

Приливают бюреткой или проверенной на точность (калибрированной) пипеткой ровно 10 мл 0,05 н. раствора Н2С2О4, перемешивая прилитую щавелевую кислоту взбалтыванием колбы с раствором, после чего сразу же титруют горячий обесцвеченный раствор вытяжки 0,05 н. раствором КМПО4 по каплям из бюретки. [c.418]

Если титрование начать через некоторое время, то можно заметить перемещение мениска в калибрированной части бюретки. Несмотря на это, нужно запомнить пе рвоначальный отсчет, так как испарение, которое происходит в кончике, ведет к потере растворителя и образованию в кончике более концентрированного раствора. Ввиду того что этот концентрированный раствор используют в начале титрования, количество вещества, участвующего в реакции, указываемое перемещением мениска, переносится в титруемый раствор, и поэтому первоначальная нулевая точка [c.233]

Бюретка для ультрамикротитрования. В табл. 7 показаны очень маленькие диаметры отверстий калибрированных капилляров. Можно сделать капилляр длиной 40 мм с равномерным диаметром 0,035 мм и применять его как бюретку. Однако кажется более удобным делать капилляр с диаметром 0,2 мм и уменьшать длину градуированной части до 2 мм. Работая с этой бюреткой, наблюдают положение мениска при помощи микроскопа со слабым увеличением и окулярным микрометром. Объектив выбирают таким, чтобы 100 и 200 делений микрометрической ш(калы соответствовали расстоянию на бюретке, равному приблизительно 2 мм. [c.234]

Калибрирование производят во влажной камере (рис. 47 и 87), которая должна быть открыта с обеих сторон так, чтобы калибровочный капилляр и бюретка могли входить в нее навстречу друг другу. Титрованный раствор и вода должны находиться в сосудах для реактивов, прикрепленных с помощью пластицина к стеклянной пластинке. Когда трубка а, закрепленная в зажиме [c.257]

При выпускании воды из бюретки значительное количество ее остается на стенках. Однако, несмотря на это, значительных ощибок при калибрировании не наблюдается. Очевидно, незначительная скорость вытекания, имеющая место при калибрировании, и использование одних и тех же капиллярных бюреток как при калибрировании, так и при титровании обеспечивают удовлетворительное постоянство количества остающейся жидкости. Мениск перемещается со скоростью 0,005—0,08 мм1сек. Соответствующая скорость для горизонтальной бюретки внутренним диаметром 1—2 мм (в калибрированной части) и в обычных вертикальных макробюретках составляет 0,3—5 мм1сек [190, 191]. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология