Очистка бюреток

Указанной степени чистоты бюретки нельзя достичь только мытьем. Для окончательной очистки бюретку пропаривают водяным паром, [c.48]

В тех случаях, когда химическими средствами не удается достигнуть равномерного стекания, можно с успехом применить механическую очистку. Бюретки моют мыльной водой при помощи ершиков на длинной проволоке, колбы — кусочками фильтровальной бумаги и песком с водой или мыльным раствором, пипетки — встряхиванием с горячим концентрированным раствором мыла. Слишком сильной механической обработки следует избегать, так йак на стенках могут оставаться тонкие царапины, в которые потом будет забиваться грязь. [c.11]

Надежность работы бюретки с притертыми стеклянными кранами зависит от смазки между пришлифованной стеклянной поверхностью и непроницаемым для жидкости цилиндром. Некоторые растворы, особенно щелочные, при долгом контакте вызывают заедание крана поэтому после каждого применения требуется тщательная очистка бюретки. [c.326]

Методика определения. Прежде чем приступать к работе, следует подготовить прибор. В промывной склянке 2 должно находиться небольшое количество взвеси красного фосфора в воде, служащей для очистки проходящего иодистого метила. В поглотительный сосуд 3 вливают из бюретки 0 мл 10%-ного раствора уксуснокислого натрия в уксусной кислоте, прибавляют 10—12 капель брома и хорошо перемешивают. Наклоняя сосуды, переливают около 1/3 жидкости во второй поглотительный сосуд 4. Поглотительные сосуды присоединяют к прибору, предварительно смазав шлиф. [c.262]

Оборудование и реактивы. Конические колбы на 250 мл. Холодильник. Бюретка на 50 мл. Пипетка на 50 мл. Этиловый спирт (ректификат высшей очистки). Едкое кали (0,5 н. спиртовый раствор). Соляная кислота (0,5 н). Фенолфталеин (1%-ный спиртовый раствор). [c.51]

Для лучшей очистки пипетки и бюретки наполняют хромовой смесью и оставляют на ночь. При промывании водой пипетки, бюретки и мерная посуда должны равномерно смачиваться по всей внутренней поверхности. Плохо вымытая посуда вносит неточности, которые могут вызвать ошибки в результатах анализа. [c.303]

Вначале из аппарата удаляют воздух продувкой двуокисью углерода. Газовую смесь, подлежащую очистке, подают из бюретки 5 на одну из хроматографических колонок с соответствующим наполнителем, который подбирают заранее опытным путем так же, как и оптимальные условия разделения газовой [c.69]

На рис. З4 приведена схема той части прибора, которая может быть приспособлена для очистки газов хроматографическим методом. Основными частями хроматографа являются хроматографические колонки 6—9 и детектор 4 (устройство для фиксирования разделения газов). Для детектирования использован метод прямого измерения объемов выделяющихся из колонки газов, разработанный Д. А. Вяхиревым с сотр. и Яна-ком 2 в 1953—1954 гг. и широко используемый ими в более поздних работах -за Детектор представляет собой градуированную бюретку типа азотометра, заполняемую 30%-ным раствором КОН. В качестве таза-носителя применяют чистую двуокись углерода. [c.69]

При отсутствии прибора Оствальда очистку ртути можно провести в бюретке вместимостью 100 мл. [c.81]

Перед применением бюретку тщательно моют. Для очистки от жирового налета ее до самого верха наполняют хромовой смесью и дают постоять несколько часов (можно оставить на ночь). Затем хромовую смесь спускают в сосуд, а бюретку моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной. [c.127]

Аппаратура и реактивы. рН-метр (см. о работе на стр. 36) перемешивающее устройство (см. рис. 2) стаканы на 50 МЛ-, микро бюретки на 5 мл ацетон (по ГОСТ 2603—63) соляная кислота, 0,2-н. водный раствор спирт этиловый, ректификат или гидролизный высшей степени очистки индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном спирте соляная кислота, 0,1-н. спиртоводный раствор. [c.73]

Методика с использованием активированного оксида алюминия и металлического натрия [77]. Примерно 1 л технического диоксана фильтруют в перегонную колбу через бюретку, содержащую около 100 мл активированного оксида алюминия. Колбу соединяют с холодильником и вытесняют из установки воздух сухим азотом, не содержащим кислорода. Осторожно добавляют около 15 г металлического натрия и смесь кипятят в течение 2—3 ч в слабом токе азота. Затем раствор перегоняют и хранят очищенный диоксан под азотом. Очистка по этой методике дает такой же результат, как н методика с применением смеси активированного угля и гидроксида калия. [c.40]

Для приготовления каломельного электрода необходимы чистая ртуть, каломель и хлористый калий. Сильно загрязненную ртуть очищают от жирного налета на поверхности взбалтыванием с хромовой смесью в толстостенной воронке. Окисную пленку удаляют фильтрованием ртути через бумажный фильтр, в вершине конуса которого сделано иглой небольшое отверстие. Примеси электроотрицательных металлов удаляют, многократно взбалтывая небольшие порции ртути в делительной воронке с 2—5%-ным раствором азотнокислой ртути (I), подкисленным разбавленной азотной кислотой. Вместо взбалтывания в воронке ртуть можно пропускать мелкими каплями через налитый в бюретку раствор азотнокислой ртути такую операцию повторяют несколько раз. Очистку можно считать законченной, если после сильного взбалтывания ртути с водой последняя остается совершенно прозрачной. Очищенную ртуть промывают несколько раз дистиллированной водой и высушивают ее поверхность фильтровальной бумагой. [c.297]

Очистку НС1 от железа производят следующим образом. 15 г смолы ЭДЭ-10 заливают НС1 (уд. в. 1,19) на сутки для набухания. Затем кислоту сливают, промывают смолу водой, декантируют и переводят в колонку (бюретку со стеклянным краном)) диаметром 15—17 мм. [c.372]

По сравнению с нашим первоначальным предложением [1, 2], отдельные приборы отличаются некоторыми особенностями. Д. А. Вяхирев с сотрудниками [18, 19] независимо от нас разработал и аналогичный метод. Они применяют азотометр, служащий одновременно измерительной бюреткой, в которую проба поступает из хроматографической колонки. В этих условиях замена газовой пробы и очистка азотометра являются более трудными. [c.317]

Прежде чем приступить к калибрированию бюрежи, ее необходимо тщательно очистить, так как малейшие следы жира вызывают прилипание капель воды, что препятствует полному отеканию жидкости и ведет к серьезным погрешностям. Бюретку сначала промывают водой, затем оставляют ее наполненной на четыре и более часа с холодной смесью равных объемов концентрированного раствора К2СГ2О7 и крепкой НгЗО (хромовая смесь). После этого смесь выливают, а бюретку промывают сначала простой, а затем дестиллированной водой. Проверку на тщательность очистки бюретки производят наполнением ее водой, медленным спуском воды и внимательным наблюдением за отсутствием приставших к стенкам бюретки капель воды. Если после стекания воды на стенках бюретки останутся капли, то операцию обработки хромовой смесью следует повторить. [c.174]

Бюретки необходимо содержать в безукоризненной чистоте, находящиеся в них растворы должны стекать, не оставляя на стенках даже мелких капель. Для этого бюретки после каждого употребления следует заполнять раствором или водой немного выше нулевого деления. Кроме того, их иеобхЬдимо изредка промывать нагретой до 70—80° хромовой смесью, а при сильном загрязнении жиром—25%-ным раствором едкого натра, к которому добавлено немного перманганата калия. После такой очистки бюретки промывают водой и дважды споласкивают тем раствором, которым они будут наполнены. [c.46]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

В бюретку на 25—50 мл помещают ионообменную смолу (рис. 26), сверху отдельными порциями вливают 150—200 мл соляной кислоты и фильтруют около 1 ч. Для очистки загрязненной смолы ее промывают чистой водой, затем раствором трнлона —Б и снова водой. [c.241]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

Содержимое расширенной части переводят во взвешенный тигель из пирекса с пористым стеклянным дном средней пористости. Отсасывают при слабом разрежении. Осадок очхш ают последовательным промыванием четырьмя порщшми воды по 5—10 мл тремя порциями петролейного эфира по 5 л . и тремя порциями 95-процентного этилового спирта по 3 мл. Перемешивание осадка при каждом прибавлении промывной жидкости помогает очистке. После этого осадок высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе, содержащем хлористый кальций, при давлении 50 мм. Весь осадок, приставший к внутренним стенкам расширенной части бюретки, растворяют в ацетоне и раствор выпаривают на маленьком тарированном часовом стекле. Вес этого осадка должен быть прибавлен к весу основного осадка. [c.162]

Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как моют мерные колбы). Опшбки, обусловливаемые загрязнением бюретк , могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировьши загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерении. [c.47]

Кислород, использующийся при сжигании, предварительно очищают от влаги, СО2 и твердых частиц и пропускают через нагретую до 1250—1400 °С трубчатую печь. Выходящий из трубы газ фильтруют через стеклянную вату для очистки от возможно присутствующих твердых частиц оксидов и пропускают через абсорбционный сосуд с водой, к которой добавлен раствор крахмала. К сосуду подключена бюретка с раствором иода для титрования. До начала определения из бюретки в сосуд наливают несколько капель иода, вследствие чего жидкость окрашивается в синий цвет. При пропускании газов через абсорбционный сосуд SO2 поглощается и образующаяся H2SO3 реагирует с иодом по уравнению (XVI. 1) до обесцвечивания раствора. [c.475]

Амальгама бария приготовлялась электролизом насыщенного раствора Ва(0Н)2- Прибор изображен на рис. 1. В сосуд А наливается чистая ртуть, служащая катодом, контакт с ртутью осуществляется через платиновую проволоку. Анодом служит платиновая пластинка, погруженная в раствор Ва(0Н)2, находящийся над ртутью. Прибор перед началом опыта продувается воздухом, освобожденным от углекислоты. Затем через воронку В, соединенную с бюреткой, наливается насыщенный раствор Ва(ОН)з. Пропускается ток 1,5 а в течение 1,5—2 час., причем раствор Ва(0Н)2 за это время сменяется 4—5 раз. Он сливался через сифон С и свежий раствор вновь наливался при помощи капельной воронки В. После окончания электролиза амальгама промывалась 3 раза предварительно прокипяченной дистиллированной водой и переносилась в предварительно эвакуированный сосуд D (стекло Дуран ) (рис. 2), соединенный через шлиф F. Затем сосуд D наполнялся водородом. Описанным выше путем мы получали концентрированную амальгаму Ь ария, которая затем разбавлялась следующим образом. Шлиф G соединялся с предварительно эвакуированным сосудом А (см. рис. 3), в который была налита ртуть. Сосуд с ртутью присоединялся к вакууму в горизонтальном положении, а сосуд/) — повернутым на 90°. Кран Я открывался, и концентрированная амальгама бария протекала в сосуд, содержащий ртуть, через капилляр Е (для более тщательной очистки). Затем краны закрывались. Сосуд, содержащий адшльгаму, наполнялся водородом и взбалтывался [c.48]

Ход определения. В колбу 1, отъединенную от прибора и хорошо вымытую бидистиллятом, помещают 25 мл пробы (или меньшее ее количество, но предварительно разбавленное до 25 мл бидистиллятом) и колбу снова присоединяют к прибору. Первую газовую промывалку 5 наполняют концентрированной серной кислотой для поглощения SO3. В промывалку 6 наливают раствор иодида калия (35 г KI растворяют в 25 мл бидистиллята и прибавляют 2 капли концентрированной H2SO4 ч. д. а.). В промывалке 7 находится 20%-ный раствор тиосульфата натрия. Пустой сосуд для титрования 9 надо хорошо промыть разбавленной соляной кислотой, затем дистиллированной водой и высушить. Подводящие трубки должны быть заполнены титрованным раствором. В капельную воронку 2 наливают 20 мл серной кислоты, из которой затем 5 мл кислоты переливают в колбу. От трубки для подвода газа в колбу отъединяют резиновую трубку, связанную с соединительной трубкой 17, образующую замкнутую цепь, а вместо нее подсоединяют две соединенные между собой промывалки для очистки воздуха от СО 2 (про-мывалка, наполненная ватой для удержания увлеченных капель раствора NaOH, помещается ближе к колбе). Включают мембранный насос 13, впускают воду в холодильник 3 и содержимое колбы 1 подогревают до 40—60° С в течение примерно 15 мин, при этом из прибора и из пробы вытесняется Og. Одновременно в сосуд для титрования 9 наливают из автоматической бюретки, в зависимости от ожидаемого количества углерода, от 10 до 20 0,1 н. (0,01 н.) раствора гидрата окиси бария. Затем выключают насос, отъ- [c.107]

Образующийся из ВаС Юз карбид бария разлагается дистиллированной водой выделяющийся при этом ацетилен пропускается через ловущку, охлажденную до —78° С, после чего конденсируется при —196° С. Жидкий ацетилен очищается дистилляцией и вновь конденсируется в газовой бюретке, охлаждаемой до —196° С. Далее ацетилен-Сд гидрируется водородом на палладиевом катализаторе. Образовавшийся радиоактивный этан выдерживается в течение нескольких дней над концентрированной серной кислотой и перегоняется при —160° С (для очистки от примеси бутана). [c.84]

Следует использовать реактивы только высокой чистоты, причем они должны быть опробованы на возможные примеси необходимо сообщать предельное содержание примесей. Часто требуется дополнительная очистка реагентов. Очень важна чистота растворителя и фонового электролита, так как эти вещества присутствуют в большой массе. Для изучения комплексов ионов металлов часто вовсе не обязательно получать чистые, кристаллические перхлораты металлов обычно достаточно приготовить некоторый запас подкисленного раствора известной концентрации, который должен храниться в плотно закрытой таре, желательно в термостате при температуре эксперимента. Обычно в этих целях следует использовать сосуды из твердого стекла (hard glass), и только щелочные растворы следует хранить в полиэтилене или тефлоне в атмосфере азота. Светочувствительные вещества нужно держать в темноте. Разбавление заранее приготовленных растворов с целью анализа или для эксперимента точнее всего выполняется взвешиванием, но в практике обычно удобнее использовать бюретку. Следует употреблять точную мерную посуду, а калибровку проверять методом взвешивания. Используемый раствор, разбавитель и стеклянная посуда должны быть доведены до требуемой температуры опыта. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология