Метод капиллярных ячеек

Определение проницаемости растворителя через мембрану можно осуществить по следующему методу. Внутрь ячейки и во внешний цилиндр осмометра наливают чистый растворитель, устанавливают в капиллярах (в измерительном и капилляре сравнения) разные уровни растворителя и отмечают время их выравнивания. Если в осмометре имеется один капилляр, то измеряют время, когда уровень растворителя достигнет высоты капиллярного поднятия для данного растворителя в этом капилляре. [c.199]

Следует отметить, что особое место в анализе металлических покрытий занимает косвенная кулонометрия. Указанные определения относятся к области ультрамикроанализа, в котором для выполнения определения необходим весьма малый объем титранта [543]. Использование кулонометрии в ультрамикроанализе заметно повышает точность результатов по сравнению с другими методами анализа. Генерацию титранта осуществляют по методике, описанной в работе [732], в специальных капиллярных ячейках вместимостью 3—5 мкл током в несколько микроампер в течение определенного времени. Для установления к. т. т. используют потенциометрию и амперометрию в различных вариантах. [c.111]

Обзор существующих методов показывает, что наиболее чувствительным является метод, основанный на принципе лазерной ультрамикроскопии. Главным недостатком приборов, работа которых основана на этом принципе, является сравнительно узкий интервал измеряемых концентраций частиц и сложность конструкций проточных ячеек (капиллярные ячейки и ячейки с гидродинамической фокусировкой). Ниже описана предложенная конструкция лазерного анализатора частиц в особо чистых жидкостях. [c.269]

Определение сульфат-иона в малых объемах природных вод проводили методом потенциометрического титрования по некомпенсационной схеме с ферри-ферроцианидным индикаторным электродом [101. Вспомогательным электродом был электрод из металлического серебра. Конструкция капиллярной ячейки для титрования аналогична использованной при определении хлорид-иона. Скачок ЭДС платино-серебряного гальванического элемента при изменении соотношения концентраций фер-ри- и ферроцианидов с добавлением избыточного (по отношению к 30 ) количества соли свинца легко фиксируется измерительным прибором, соединенным с электродами через высокоомное сопротивление. Определения выполняли в водно-спиртовой (1 2) среде, титруя пробы по [c.265]

Перечисленные методы, разумеется, не исчерпывают всех возможностей, основанных на наблюдении свободно диффундирующей границы. Однако такие методы, как ячейка с мембраной Стокса [139] или система капиллярной трубки с открытым концом [140, 141], применяются преимущественно для изучения низкомолекулярных веществ. Несмотря на то что такие методы были использованы при изучении диффузии белков, нет оснований отдавать им предпочтение, по крайней мере до тех пор, пока на этой основе не будет разработан надежный метод, применимый к белкам, обладающий как высокой точностью, так и высокой чувствительностью. Коэффициент диффузии можно также определить но методу иммунодиффузии [142, 143]. Коэффициент диффузии в среде геля не совпадает с коэффициентом диффузии в свободном растворе, но при наличии стандартов с известными коэффициентами диффузии влияние геля может быть учтено [40]. Тем не менее иммунодиффузия не является достаточно точным методом определения коэффициента диффузии. Этот метод применяется главным образом для приблизительной оценки, которая может быть получена с его помощью нри чрезвычайно малом расходе вещества. Кроме того, метод позволяет оценить [c.62]

Измерения кинематической вязкости темных нефтепродуктов (отработанных, регенерированных масел, мазутов и подобных им продуктов) могут быть осуществлены капиллярным методом после предварительной подготовки проб. Чтобы получить представительную пробу для анализа, образец нагревают до 50 С, вращая и встряхивая. Затем его помещают на 30 минут в закрытом контейнере в кипящую воду. После этого, хорошо перемешав образец, заполняют вискозиметр, помещенный в термостатную ванну, используя фильтр с ячейками 75 мк. Измерения вязкости производят не ранее, Чем через 1 час выдержки вискозиметра в термостатной ванне. [c.248]

Для упрощения техники титрования по дифференциальному методу предложена следующая конструкция титрационной ячейки (рис, 23), В стакан с титруемым раствором и одним индикаторным электродом помещают трубку небольшой емкости с капиллярным кончиком, в которую герметически вставлен второй идентичный электрод. Небольшую долю титруемого раствора набирают в трубку (с помощью резиновой груши или винтообразного насоса, прикрепленных на верхнем отверстии трубки), [c.145]

На рис. 9, г показана ячейка с протоком, в которой для создания границы между ведущим и следящим растворами используется капиллярная пипетка, опущенная в узкую трубку до нужного уровня. Эта конструкция не требует кранов и смазки и позволяет использовать всю длину трубки для наблюдения за движением границы, причем одна и та же ячейка пригодна для работы как с опускающейся, так и с поднимающейся границами. Заполнение ячейки такого типа представляет собой довольно сложную процедуру, для полного ознакомления с которой следует обратиться к оригинальным работам [35]. Следует подчеркнуть, что процедура заполнения напоминает метод создания диффузионной границы значительно более концентрированных растворов, которые можно наблюдать визуально в ячейке Тизелиуса [52, 53]. Новой отличительной особенностью является возможность создания четких с самого начала границ даже между очень разбавленными растворами, обладающими таким соотношением плотностей, которое дает лишь минимальную стабильность границы. [c.94]

Непосредственное использование уравнения (8) дает абсолютную основу для количественного полярографического анализа при условии, что известны значения константы диффузионного тока I для каждого отдельного вещества, к которому можно применить уравнение Ильковича. Использование абсолютного метода требует, чтобы строго контролировались все экспериментальные условия, которые могут влиять на величину D необходимо также строго поддерживать температуру ячейки на уровне 25,0° и соблюдать все граничные условия, при которых действительно уравнение Ильковича. Если эти требования удовлетворяются и если определены капиллярные константы т к 1 для данного капельного устройства, то можно проводить количественный анализ без затраты времени на сравнительную калибровку или приготовление стандартов. При этом точность определений близка к точности лучших сравнительных методик. Однако гальванометр или устройство, записывающее ток, должны быть тщательно откалиброваны, так как необходимо измерять абсолютные значения тока. Абсолютный метод более всего подходит для веществ, которые трудно хранить в чистом состоянии, если только экспериментальные условия можно соответствующим образом контролировать для получения точных результатов. [c.365]

Соединение хроматографа с ИК-спектрометром сопряжено с определенными трудностями, поскольку, во-первых, ИК-спект-рометр представляет собой статическую систему и, во-вторых, для него требуется проба массой не менее 10 —10 г (что далеко не всегда обеспечивается капиллярной колонкой) [179]. В то же время ИК-спектрометрия является весьма мощным методом идентификации в литературе собраны данные более чем для 60 000 соединений, кроме того, определенные характеристические элементы спектра позволяют выяснить структурные особенности молекулы и без стандартных спектров. Разработаны системы для периодического анализа, а также устройства для последовательного соединения хроматографа с ИК-спектрометром (с прерыванием потока и с проточными ячейками). Время развертки спектра при этом измеряется секундами. [c.195]

Рис. 5-19. Диффузион-ная ячейка, используемая в капиллярном методе.

Предложены следующие способы аппаратурного оформления метода применение стандартных стеклянных электродов несколько видоизмененной формы применение макроэлектрода со специальным колпачком, имеющим капиллярный канал для малого объема раствора и использование микроэлектрода такого размера, чтобы он мог быть введен непосредственно в раствор Один из видоизмененных стандартных электродов (рис. 102, а) имеет на поверхности шарика небольшую выемку. Эту выемку заполняют раствором, pH которого необходимо измерить, вводят в раствор капиллярный кончик каломельного электрода и проводят измерение. Другой электрод (рис. 102,6) представляет собой изогнутую под прямым углом трубочку из неэлектропроводного стекла, в один торец которой вплавлен маленький вогнутый кусочек литиевого стекла. Этот участок и является электролитической ячейкой с донышком-электродом. [c.153]

Методы, основанные на применении постоянного тока. Сюда прежде всего относится Лебланов-ский способ снятия поляризационных кривых. В качестве гебера применяется капиллярная кварцевая трубка, заполненная электролитом и прижимаемая к исследуемому электроду. Схема ячейки [c.104]

Аппаратура и методика. Реакцию изучали обычным проточным методом при 300— 600° С, используя азот в качестве газа-иосителя. На рис. 1 показана установка, на которой проводили опыты. В реактор (па специальном стеклянном фильтре) помещали 1—2 3 катализатора и нагревали его в токе азота до нужной температуры. После этого проводили реакцию, пропуская в токе ааота смесь паров хлористого метилена и водяного пара. Количество хлористого метилена, проходящее через слой катализатора в единицу времени, можно было изменять, варьируя скорость азота (измеряемую о помощью пенного измерите.ия расхода), а количество подаваемых водяных паров задавалось температурой сатуратора. Общее количество хлористого метилена и воды, подаваемое за время реакции, определяли по разности уровней жидкости в капиллярных трубках 2 до и после реакции. Выделяющийся хлористый водород сушили, пропуская через склянку с серной кислотой, а затем растворяли в 100 мл воды и титровали раствором едкого патра. Ячейка для титрования была снабжена электродами для измерения pH и шприцевой бюреткой, связанной с автоматическим регистрирующим титратором. [c.378]

Метод диафрагмы не безупречен, так как в ряде случаев наблюдается быстрая поверхностная диффузия ионов, адсорбированных на стенках пор стеклянной мембраны. Эти побочные адсорбционные явления играют значительно меньшую роль в различных вариантах капиллярного метода. Диффузионная ячейка, используемая в этом методе, изображена на рис. 5-19. Раствор (например, Со304), меченный по катиону ( °Со2+) или аниону (З зо ), засасывается в капилляр до метки, после чего последний погружается в неактивный раствор той же концентрации. Активность раствора в капилляре измеряется до и после диффузии. [c.745]

Необходимо особо отметить применение косвенной кулонометрии для определения микро-и ультрамикроколичеств веществ с применением ЭДТА в качестве титранта. Описаны капиллярные ячейки для кулонометрического титрования и разработаны методики определения ЫО- мкг никеля, цинка, индия в малых пробах полупроводников, сплавах, метеоритах. Показано, что наиболее перспективно для индикации к. т. т. использовать электрохимические методы [542—544, 550, 551]. [c.77]

Целесообразность использования в ультрамикроанализе метода потенциометрического титрования при постоянном токе показана на примере определения меди титрованием ЭДТА Четкие результаты получаются вследствие хорошо выраженной вертикальности кривых титрования. Электрическая цепь для осуществления такого титрования проста и компактна (рис. 84). Капиллярная ячейка представляет собой микроконус с вводимыми в него электродами, впаянными в капилляры. В качестве индикаторного применен электрод из платиновой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной (вне капилляра) около 1 мм (катод). Потенциал этого поляризуемого (/ = 144 нА) электрода падает в соответствии с уменьшением активности ионов Си + в растворе. Электродом сравнения (анодом) служит хлор-серебряный электрод, представляющий собой электролитически покрытую слоем Ag l серебряную проволоку такого же размера, как платиновая. Для получения воспроизводимого значения диффузионного тока и перемешивания раствора во время титрования оба электрода вибрируют. Хорошие результаты получаются, если использовать аммиачный буферный раствор (pH = = 8,5), 1 М по ЫН4С1. [c.140]

Наиболее удобным электрохимическим методом в условиях ультрамикроэксперимента является метод кулонометрического титрования при постоянной силе тока [20]. С помощью этого метода выполнен ряд определений компонентов малых образцов. Так, в полупроводниковом сплаве (образец массой 20—40 мкг) на основе индия [21] определяли кулонометрическим титрованием по методу осаждения легирующую добавку цинка (около 1%). Титрование вели в капиллярной ячейке для внутреннего генерирования титранта (рис. 7). Генераторный 2 и вспомогательный [c.267]

Использование методов электровыделения для определения следов и для ультрамикроапализа очень облегчается недавно разработанными электролитическими микроячейками. В обзоре [217] описано около 30 ячеек для электролиза при постоянном токе и 20 ячеек, предназначенных для электролиза при контролируемом потенциале. Особенно следует отметить микроячейку, созданную Алимариным и Петриковой [212]. Работу проводят под микроскопом в ячейке используется катод, состоящий из амальгамированной платиновой вилки, вставленной в капиллярную ячейку объемом 1 мкл. Металлы отделяют дистилляцией ртути при соединении катода с микронагревателем. [c.315]

Осмометры с вертикальной мембраной наиболее широко применяют для измерения осмотических давлений растворов средних концентраций. На рис. 1-11 изображен осмометр Фуосса — Мида [41]. Он позволяет определять осмотическое давление как динамическим, так и статическим методами. Достоинством этого осмометра является быстрое время наступления равновесия, однако он отличается некоторой сложностью конструкции. Осмометры подобного типа были разработаны Хелфрицем [42], Жуковым и др. [42—44]. Ячейки с целью уменьшения объема изготовляются в виде фланцев с каналами. Мембрана одновременно служит прокладкой. Капилляр 3 сравнения служит для оценки высоты поднятия жидкости под действием капиллярных сил. Модифи- [c.39]

Капиллярный электрометр Гуи представлен на рис. П. Ртуть находится в вертикальной трубке, заканчивающейся снизу коническим капилляром. Капилляр погружается в ячейку с исследуемым раствором в качестве второго электрода обычно используется каломельный электрод. При помощи микроскопа можно наблюдать за положением мениска ртути в капилляре. Пограничное натяжение стремится переместить ртуть в более широкую часть капилляра, а сила тяжести действует в обратном направлении. Равновесие этих сил поддерживает мениск ртути на определенном уровне. Если при помощи внешнего источника тока изменить разность потенциалов на границе ртуть — раствор, то одновременно изменяется и пограничное натяжение ртути, что приводит к перемещению ртутного мениска в капилляре. При помощи системы сообщающихся сосудов и подъемника можно изменять высоту ртути в трубке и за счет этого поддерживать положение мениска в капилляре на одном и том же заданном уровне. При этом пограничное натяжение оказывается прямо пропорциональным высоте ртутного столба, которую можно точно измерить катетометром. Коэффициент пропорциональности определяют по некоторой стандартной точке с известным значением а, найденным методом стационарных капель. Так, например, согласно данным Ж- Гуи, при потенциале нулевого заряда в растворе 0,01 н. НаН504 пограничное натяжение ртути составляет [c.37]

Одним из наиболее распространенных электрохимических ме годов анализа является полярографический анализ полярография), относящийся к вольтамперометрическим методам. Он основан на использовании поляризационных (вольтамперных) кривых — полярограмм, получающихся при восстановлении или окислении веществ в электрохимической ячейке, где одним электродом является жидкая ртуть, падающая каплями из тонкого капиллярного отверстия стеклянной трубки. Метод предложил в 1922 г. чешский физико-химик Ярослав Гейровский (1890—1967). В 1925 г. он совместно с японским химиком М. Шиката сконструировал первый прибор с автоматической регистрацией поляризационных кривых — полярограф позднее разработал основы осциллополярографии. За создание полярографического метода Я. Гейровскому в 1959 г. присуждена Нобелевская премия. [c.50]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Представленная на рис. 3 фотография, полученная теневым шлирен-методом, показывает циркуляционные ячейки в капиллярной щели, которые растут по мере убываьля градиента концентрации вследствие нестационарного массопереноса. Изменения размеров ячеек согласуются с теоретическими предсказаниями. [c.82]

Суть значительного числа методов, описанных в литературе и связанных с оценкой влияния деформированного состояния на процессы переноса газов и жидкостей, заключается в следующем предварительно растягивают полимерный образец при температурах, значительно превышающих температуру стеклования, затем его охлаждают и далее определяют проницаемость в обычных диффузионных ячейках [42]. В последние годы опубликована методика оценки проницаемости однооснорастянутых полимерных образцов [43]. Проницаемость эластично-деформированной пленки измеряли с использованием специального держателя, позволяющего одноосно растягивать исследуемый образец. Газопроницаемость растянутой пленки оценивали с помощью газоанализаторов. Данная методика позволяет определить значения коэффициентов диффузии и проницаемости, а также непосредственно и толщину растянутых образцов недостатком является небольшой интервал исследуемых деформаций (до 35%) трудности деформирования и оценки параметров переноса при температурах, отличных от комнатных отсутствие регистрации усилий, создаваемых в растянутых образцах ограниченный круг исследуемых низкомолекулярных сред. В работе [44] описана методика оценки относительного количества проникшей в материал жидкости в зависимости от напряжения. Нагруженные образцы помещали в окрашенные растворы и после выдержки исследовали на микрофотометре. Полученные результаты являются чисто сравнительными и не дают конкретной информации о процессах активированной или капиллярной диффузии. [c.199]

Мостовые методы измерения электродного импеданса на твердых металлах, таких, как платина, вообще говоря, неудовлетворительны. Тому имеется две причины во-первых, повфхность металла имеет микроскопические шероховатости, возникающие при обработке металла. В результате возникает частотная зависимость импеданса ячейки, аналогичная по своей природе частотным эффектам, вызванным экранированием электролита и его проникновением на ртутном капиллярном электрода Во-вторых, на твердых электродах редко достигается условие идеальной поляризуемости даже в ограниченной области потенциалов. Это происходит вследствие разряда следов примесей в металле и в растворе и, что более важно в случае благородных металлов, вследствие выделения водорода и окисления электродоа Такие побочные процессы осложняют измерение емкости частотными и релаксационными методами. Поэтому были разработаны другие методы, основанные на вольтамперометрии при контролируемом потенциале или тока Такие методы, хотя они и менее точны по сравнению с мостовым, дают более достоверные результаты для твердых электродов. Недавно вольтамперометрические методы нашли широкое применение при изучении адсорбции и окисления органических веществ на платине и других электродах из благородных металлов. [c.99]

Пиккельс, Харрингтон и Шахман [167], а также Кегелс [111] сконструировали ячейки, в которых на заливаемый сначала исследуемый раствор наслаивается более легкая жидкость либо из специальной полости, имеющейся в ячейке, либо из узкого отверстия, преодолевая капиллярные силы во время разгона ротора. Когда второй слой состоит из растворителя, образуется граница раздела раствор — растворитель. Если молекулы растворенного вещества малы, то эта граница движется очень медленно и очень быстро расширяется однако этим методом была определена даже константа седиментации сахарозы (0,23 сведберга) [167]. Этим методом можно определить также константу седиментации раствора с концентрацией относительно раствора с концентрацией Сг- (Представляет интерес и вопрос о поведении различных двухфазных систем, содержащих два взаимно несовместимых полимера в одном растворителе.) [c.55]

Другой метод определения общего количества воды, переносимой во время электролиза, заключается в тоМ, что анодное и катодное пространства отделяют пергаментной мембраной и измеряют изменение объема, происходящее при прохождении тока. Для этого в качестве, анодного и катодного просЕранства применяют замкнутые ячейки и наблюдают за движением жидкости в капиллярных трубках, сое- [c.172]

При определении переноса воды методика несколько изменяется после окончания опыта аппарат встряхивают, для того чтобы достигнуть полного перемешивания растворов в каждом отделении. Затем из обоих отделений в тарированные взвешенные сосуды отбирают пробы растворов и определяют веса вытекших растворов. Оставшиеся растворы выливают из аппарата, после чего ячейки тщательно прополаскивают. Предполагая, что концентрации оставшихся растворов такие же, как и в отобранных во взвешенные колбы образцах, получают общие веса соли и воды в каждом отделении в конце опыта. Зная начальные веса и концентрации растворов в каждом отделении, можно за один опыт определить числа переноса иона и воды. Этот метод предпочитали хорошо отработанным методам, в которых к замкнутым ячейкам присоединялись капиллярные трубки и в которых очень важен тщательный контроль температуры (например, метод Деспика и Хиллса [11]). В таких методах необходимо учитывать все возможные источники изменения объема. [c.191]

Анализатор типа Ионофлюкс фирмы Гартман и Браун снабжен дифференциальной схемой измерения электропроводности в измерительной ячейке 1 и сравнительной ячейке 5 (рис. VII-1). Анализируемая газовая, смесь после прохождения маностата 5 и капиллярного расходомера 6 сорбируется в рабочей ячейке 7 раствором электролита, движущимся с постоянной скоростью. При этом электропроводность последнего изменяется в зависимости от концентрации растворенного кислорода, что регистрируется микроамперметром 8. Избыток электролита сбрасывается через сливную трубку 2. Электролит в сравнительную ячейку 3 и далее в ячейки 1, 7 подается из резервуара 4. При дифференциальном методе измерения температурный эффект практически не оказывает влияния на результаты измерения и поэтому его не учитывают. [c.81]

Как известно, сульфид сурьмы весьма слабо растворим в воде [4]. Это обстоятельство приводило к существенным затруднениям при выяснении условий комплексообразования в системе ЗЬгЗз — —ЫзаЗ-НаО. Нами была предпринята попытка изучить взаимодействие указанных компонентов, пользуясь методами физико-химического анализа (электропроводность, вязкость). Удельная электропроводность растворов измерялась при помощи кондуктометра К—1—4, представляющего собой четырехплечный мост переменного тока. В качестве нуль-инструмента применялся стрелочный прибор, стоящий на выходе усилителя. Измерения проводились в сосуде с платинированными платиновыми электродами. Одновременно при помощи капиллярного вискозиметра исследовалась вязкость раствора. Капиллярный вискозиметр и ячейка термостатиро-вались. Температура поддерживалась с точностью до 0,Р. Рас- [c.15]

Бонди с соавторами [32] отмечают капиллярную природу сил, удерживающих масло между мыльными волокнами и в ячейках кристаллической решетки. Броунинг [30] считает, что мыльные волокна удерживают масло за счет поверхностных сил, Думан-ский с сотрудниками [85] провели ряд работ по изучению теплот смачивания натриевых мыл различных жирных кислот водой и углеводородами методом калориметрии. Оказалось, что образование гидратных форм мыла сопровождается значительным тепловым эффектом, достигающим 1300 кал г при образовании моногидратов натриевых мыл стеариновой и пальмитиновой кислот. Было установлено, что теплота смачивания мыл углеводородами в 3—4 раза меньше, чем водой, причем с уменьшением числа углеродных атомов в углеводородной цепи мыла теплота смачивания закономерно понижается. Эти авторы пришли к выводу, что в консистентных смазках мыло прочно в стехиометрических соотношениях связывает как воду, так и масло, образуя гидратированные олеокристаллы типа СНз(СН2)пСНз(СН2)тСООЫа НгО, где п — число метильных групп в углеводороде т — то же в углеводородной цепи мыла. [c.77]

Тонкослойные пластинки с силикагелем, предназначенные для электрофореза, можно приготавливать обычным способом. Для приготовления суспензии используют либо воду, либо подходящий буферный раствор. Высушенный слой можно насытить водой, если при приготовлении суспензии применялся буферный раствор, или, наоборот, буферным раствором, если для нанесения слоя использовалась водная суспензия. Контакт между слоем и электролитическими ячейками осуществляется посредством полосок фильтровальной бумаги, насыщенных тем же буферным раствором, что и слой силикагеля. Пастушка и Тринкс [332] приготавливали тонкослойные пластинки несколько иным методом. Полоски фильтровальной бумаги приклеивали к двум краям обезжиренных стеклянных пластинок, причем клей наносили всего в нескольких точках, чтобы он не препятствовал прониканию электролита в бумагу. Бумага должна была заходить на край пластинки приблизительно на 10 мм. На другом конце бумажной полоски, погружаемом в электролит, делали многочисленные параллельные надрезы, чтобы улучшить капиллярность. После такой подготовки на пластинки наносили слой адсорбента. [c.168]

Измерения на ЯМР-релаксометре проводят согласно инструкции к прибору. Включают термостатирующий блок и устанавливают в ячейке температуру 60°С. Затем приготавливают смесь 10 г олигоэфиракрилата и 0,1 г ДАК, заливают ее в ам-п лу (пробирку с капиллярной трубкой). Ампулу запаиваюг, соблюдая при этом необходимые меры предосторожности, и помещают в измерительную ячейку прибора (этот момент принимают за начало полимеризации). Время спин-спиновой релаксации измеряют методом Карра — Парселла. По получен-ны.м экспериментальным данным определяют (Гг)а и Рд. Затем строят графики зависимости (Гг)а и Рв от продолжительности реакции. [c.275]

Метод лазерного электрофоретического светорассеяния был введен в 1971 г. Варом и Фляйгером [82]. Этот метод, в котором объединены измерение скорости на основе эффекта Доплера и электрофорез в свободном растворе, позволяет определить подвижность относительно чистых белков всего за несколько секунд (рис. 3.1). Йертен [83] сконструировал прибор, позволяющий устранить конвекцию зоны белка в свободном растворе путем вращения горизонтальной кварцевой трубки, в которой проводят электрофорез вокруг ее продольной оси (рис. 3.2). Разделяемые зоны наблюдают путем оптического сканирования этой трубки. Кацимпулас [79] при изучении кинетики электрофореза применил градиенты плотности в вертикальных кварцевых колонках с последующим многократным сканированием (рис. 3.3). В сконструированном Хэннигом и др. [84] приборе для аналитического электрофореза в свободном потоке стабилизация достигается при помощи капиллярного зазора между пластинами, которые находятся в высоковольтном электрическом поле, перпендикулярном ламинарному потоку буфера (рис. 3.4). Колин [85] применил остроумный метод стабилизации зон в электрофорезе с бесконечной лентой жидкости под действием электромагнитных сил жидкость вращается в кольцевой ячейке, в то время как заряженные частицы движутся в электрическом поле по спирали (рис. 3.5). [c.115]