Титрование эфиров простых

В противоположность большинству других кислородсодержащих органических соединений (альдегидам, кетонам, спиртам, эфирам простым и сложным), которые обладают нейтральными свойствами, кислоты независимо от того, растворимы они в воде или нет, выделяют углекислый газ из раствора бикарбоната. При титровании кислот раствором едкого натра они нейтрализуют эквивалентное количество щелочи [c.114]

Органические соединения, воду в которых можно определять прямым титрованием реактивом Фишера кислоты одноосновные, многоосновные, оксикислоты, аминокислоты, сульфокислоты, ангидриды и галоидангидриды спирты одноатомные, многоатомные, фенолы эфиры простые и сложные, ортоэфиры, эфиры неорганических кислот, карбаматы, лактоны альдегиды и ке-тоны устойчивые, ацетали углеводороды насыщенные, ненасыщенные, ароматические алкилгалогениды пероксиды, гидропероксиды, диалкилпероксиды азотсодержащие соединения нейтральные, основные и слабокислые, амиды, анилиды, амины (/С 2,4-10 ), аминоспирты (К пуриновые про- [c.277]

Мешают простые эфиры. Индикатор является одновременно и титрантом. Обратное титрование после реакции анализируемого раствора с избытком индикатора. [c.26]

Смеси растворителей, применяемые при титровании, могут иметь самый разнообразный состав. Их можно приготовить из этилен- или пропиленгликоля практически с любым другим растворителем спиртами, углеводородами (алифатическими и ароматическими), хлорированными соединениями и простыми эфирами. Соотношение содержания компонентов в этих смесях может изменяться в широких пределах, но если второй растворитель неполярный, то содержание гликоля должно быть более 25%, чтобы было возможно потенциометрическое титрование. Кроме того, пропиленгликоль является превосходным сорастворителем для таких растворителей, как бензол, хлороформ, петролейный эфир, поскольку он с ними смешивается, тогда как этиленгликоль не смешивается с неполярными растворителями. [c.136]

Наличие атома аз.ота в амидах дает возможность аналитического использования его для количественного определения амидов. Атом азота обусловливает основность соединения, поэтому амиды можно титровать непосредственно в специальных растворителях. Однако основной характер амидов выражен значительно слабее, чем у аминов. Амиды можно восстановить в амины, которые легко определять титрованием сложные эфиры восстанавливаются в соответствующие спирты или простые эфиры, не обладающие основным характером. [c.149]

Иодометрический метод определения виниловых эфиров наиболее простой из всех предложенных методов и отличается высокой точностью и воспроизводимостью, продолжительность реакции 10 мин, и все аналитические операции проводятся в одной колбе. Конечную точку титрования наблюдают визуально, и она настолько резка, что не требуется ни колориметрического сравнения, ни электрических индикаторных приборов. [c.395]

Некоторые авторы рекомендуют определять виниловые соединения методом иодометрического титрования [19, 20, 23]. Как и при анализе простых виниловых эфиров [19, 20], в случае винилпирролидона необходимо соблюдать определенный порядок смешения реагентов. [c.91]

Метод определения гидроксильных групп [565] в органических веществах в присутствии карбонильных соединений, простых эфиров, аминов, алкоксисоединений и сложных углеводородных смесей основан на прямом титровании амидом лития и алюминия в среде тетрагидрофурана. Гидроксильные группы определяют также при помощи 3,5-динитробензоилхлорида [566], который количественно реагирует с гидроксильными группами с образованием ди-нитробензоата, титруемого в среде пиридина как слабая кислота Шз О о [c.172]

Избытка эфира брать нельзя, так как при этом нельзя определить ни начальной концентрации эфира, ни концентрации эфира в каждый данный момент. Концентрация эфира не может быть установлена непосредственно простым оттитровыванием каким-нибудь титрованным раствором, — ее приходится определять, исходя из того, что в реакцию вступают эквивалентные количества щелочи и эфира. Количество щелочи, вступившей в реакцию омыления в последний момент, эквивалентно первоначально взятому количеству эфира. Отсюда ясно, что для возможности определения концентрации эфира как в начальный, так и в каждый данный момент концентрация щелочи должна быть больше концентрации эфира. [c.198]

Определение никотина по Келлеру. 4 г тонко измельченного табака помещают в склянку на 200 мл с притертой пробкой и прибавляют 80 мл смеси серного и петролейного эфиров (1 1) я 7 мл 20%-ного раствора едкого кали. Тщательно взбалтывают в течение получаса и смесь оставляют на 12 час. Затем верхнюю часть жидкости осторожно сливают в стакан и берут из него 20 мл экстракта в эрленмейеровскую колбу (эта проба соответствует 1 г навески). Так как под действием щелочи в эфирный экстракт переходит заметное количество аммиака, для его удаления жидкость 2 мин продувают воздухом при помощи резиновой груши. После этого в колбу прибавляют 10—15 мл 50%-ного спирта, тщательно обмывают трубочку, через которую вдували в жидкость воздух, и раствор титруют 0,1 н. раствором серной кислоты (индикатор лакмоид). 1 мл израсходованной на титрование 0,1 н. серной кислоты соответствует 0,00162 г никотина. Метод Келлера прост и удобен при массовых анализах. [c.125]

Нижний предел основности алифатических простых эфиров лежит на границе тех возможностей, которые дает метод титрования хлорной кислотой в уксусной кислоте. Так, для диоксана таким титрованием было определено значение р/Са, равное приблизительно —4 [222], однако основность ди-н-бутилового эфира оказалась недостаточно высокой, чтобы ее можно было изучать этим методом [222]. Аналогично, если принять для ацетамида р/Со = 0,00, ТО в водной шкале для диэтилового эфира значение р/Со равно —4,13 [181 ]. В водном растворе кислоты диэтиловый эфир и диок- [c.246]

Расщепление простых эфиров находит применение в количественном анализе для определения метоксигрупп. Образующийся при действии иодоводородной кислоты метилиодид отгоняется и затем определяется титрованием. [c.277]

Пенициллины являются кристаллическими одноосновными кислотами, не содержащими основных групп, что было установлено при их электрометрическом титровании. Они растворимы в различных органических растворителях — в хлороформе, простых и сложных эфирах, циклических кетонах, но не углеводородах. Определены их коэфициенты распределения при различных значениях pH между водой и рядом растворителей . (подробнее см. ниже, стр. 133). [c.96]

Групповой состав нефтяных КС весьма разнообразен в различных нефтях и нрямогонных нефтяных дистиллятах обнаружены карбоновые кислоты, фенолы, простые и сложные эфиры, кетоны, лактопы, амиды, ангидриды и некоторые другие классы кислородсодержащих веществ. Наиболее распространенными в сыры нефтях считаются КС кислого характера, в первую очередь кислоты и фенолы, общее содержание которых принято косвенно выражать в форме так называемого кислотного числа (количества мг КОН, расходуемого на титрование 1 г вещества). Обобщение приведенных в работах [410—413, 416 и др.] результатов определения кислотных чисел (более 460 анализов) показывает, что средняя органическая кислотность сырых нефтей закономерно сни- жается о увеличением возраста и глубины залегания (табл. 3.3 [c.87]

Определение следовых количеств серы в железе или стали проводят сожжением анализируемого образца в токе кислорода при 1500°С, поглощением раствором KI (pH = 7) образующегося SO2 и титрованием его электрогенерированным иодом. В качестве флюса предложено использовать очищенную зонной плавкой медь [424], олово [425]. На сожжении анализируемой пробы с последующим титрованием SO2 электрогенерированным иодом основан быстрый и простой способ контроля содержания серы в нефтях [426], сульфитном щелоке [427], петролейном эфире [428, 429] и горючих продуктах [430]. [c.72]

И разнообразные по своим свойствам органич. Р. (углеводороды, хлорпроизводные углеводородов, спирты, простые II сложные эфиры, кетопы, нитросоединения и др.) (см. таблицу). Органич. Р. весьма широко применяются в лакокрасочной пром-сти (для приготовления лаков, олиф, красок н политур на основе эфиров целлюлозы, природных и синтетич. смол), в про-из-ве синтетич. волокон, полимеров, клеев, бездымного пороха и целлулоида, в резиновой пром-сти, для экстракции растительных жиров, в парфюмерии, для химич. очистки одежды и др. Кроме того, Р. используют для очистки кристаллич. соединений перекристаллизацией в хроматографии в аналитич. химии (для титрования в неводных средах) при определении мол. весов (криоскопией и эбулиоскопией) для создания реакционной среды и т. д. [c.256]

Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]

Описано титрование алюминийтриалкилов при помощи аминов (диметиланилина, пиридина) в присутствии кислотно-основных индикаторов, например метилового фиолетового и др. Алюмини -триалкилы являются кислотами (в обобщенном смысле по теории Льюиса) и способствуют переходу индикатора в кислую форму. После того как весь триалкилалюминий будет связан с амином в виде комплекса, небольшой избыток амина переводит индикатор в основную форму. Кроме аминов, для титрования можно применять простые и сложные эфиры. Так ке, как алюминийтриалкилы, [c.284]

Результаты титрования ненасыщенных соединений, полученные Фрицем и Вудом, приведены в табл. 7.5. Эти же авторы пришли к выводу о том, что применяя в качестве катализатора соединения ртути(П), можно осуществить определения диаллилового эфира, аллилацетата и бромистого аллила. Однако в присутствии ртути (И) реакция сопряженных ненасыщенных соединений, таких, как транс-ко тяът альдегид, транс-ко тпая кислота и этилакри-лат, была слишком медленной для проведения прямого титрования, но достаточно быстрой для того, чтобы мешать определению простых олефинов. Кроме этого, при бромировании в присутствии ртути (И) в качестве катализатора изопрен слишком медленно присоединяет второй моль брома, и это также уменьшает практическую ценность данного метода. Было обнаружено, что мешающее действие оказывают также анилин, фенолы, алкилсульфиды и дисульфиды, а также тиоспирты. [c.210]

Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы метод Раста (определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Результаты, получаемые по методу Раста, в большинстве случаев оказываются лишь приближенными, поэтому описание техники проведения измерений по этому способу здесь не приводится . Осмометрия в паровой фазе и масс-спектрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрии. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрии и приходится прибегать к другим методам измерения. С помощью методов титрования определяют эквиваленты нейтрализации (для числот и аминов) и числа омыления (для сложных эфиров). Од-яако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуждаются в соответствующих разделах гл. 6. Осмометрия в паровой фазе нр [c.89]

Самый простой метод определения А. к.— алкали-метрич. титрование. Двойную связь определяют бромид-броматным способом в калиевой или натриевой соли А. к. Для предотвращения полимеризации при хранении в А. к. добавляют ингибиторы (гидрохинон, его метиловый эфир и др.), к-рые из копц. р-ра А. к. могут быть удалены обработкой адсорбентами или перегонкой в вакууме. [c.20]

Ферьянчич Ф. А. Из лабораторной практики. [Простой способ освещения вытяжного шкафа. Приготовление и пользование титрованным раствором Т1С1з. Применение уксусного эфира при колориметрировании Мои Со]. Зав. лаб., 1945, 11, № 11— 12 с. 1141 — 1144. 2415 [c.99]

Тридцать лет назад Бейкер попытался оценить основность бензальдегида, ацетофенона и этилбензоата путем экстракции ]ix из лигроина водными растворами серной кислоты разной концентрации. Однако он не располагал данными функции кислотности, которые позволили бы ему, исходя из его данных, рассчитать точные значения рКа- Экстракция растворителями была в свое время успешно применена для определения рКд, сильных кислот и оснований, и можно ожидать, что она применима также к бесцветным слабым основаниям, которые слишком слабы для того, чтобы их можно было изучать методом титрования в ледяной уксусной кислоте. Недавно эта возможность была осуществлена в лаборатории автора [17, 364] благодаря использованию газовой хроматографии для исследования инертной фазы. Метод экстракции был успешно применен также к простым эфирам и сульфидам и, по-видимому, даст возможность изучить многие классы бесцветных слабых оснований, которые в настоящее время не могут быть проанализированы никаким другим путем. Необходимо только найти границы применимости м етода. Распределение изучалось также на примере диарилолефинов [142] и интерпретировалось [85] с помощью -функции, которая необходима для описания протонирования этого класса оснований. [c.217]

В указанных выше условиях гомогенные реакции простых о -галогеикетонов заканчиваются при комнатной температуре обычно за 10—30 мин [14, 34, 58]. В случае а-галогепкетонов, требующих ионизации протона, которая пространственно затруднена, или в случае гетерогенных реакций, например с применением алкоголятов натрия в эфире, для завершения реакции требуется значительно больше времени [26, 34, 43]. За скоростью реакции можно следить, определяя выделяющуюся галогеноводородную кислоту либо титрованием ее в качестве кислоты, либо титрованием галоген-иона [14, 58, 80]. [c.295]

КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА — простой эфир целлюлозы и гликолевой кислоты общая формула [СбН,02(0Н)д (0СН2С00Н) ]. К. получают при обработке щелочной целлюлозы (хлопковой или древесной) монохлоруксусной к-той или ее натриевой солью. В технич. тинах К. содержится от 0,5 до 1,2 карб-оксиметильных групп па элементарное звено макромолекулы целлюлозы. Определение степени замещения проводят путем осаждения медной соли К. с последующим определением количества связанной меди, а также титрованием (потенциометрич. или в присутствии индикатора). В реакции карбоксиметилирова-ния первичные гидроксильные группы элементарного знопа макромолекулы целлюлозы примерно вдвое более реакционноснособны, чем гидроксильные группы. находящиеся у вторичных атомов углерода. К, в форме свободной к-ты нерастворима в воде и органич. растворителях растворяется в водных слабощелочных р-рах (рНок. 11), образуя вязкие р-ры натриевой соли К. [c.218]

Впервые разработан простой и быстрый потенциометрический метод определения эфирных групп СН2ОСН2 в дибензиловых эфирах с помощью НВг в уксусной кислоте. Метод применим также для определения суммарного содержания эфирных и метилольных групп в феноло-формальдегидных смолах на основе ге-трет-бутилфенола Разработан принципиально новый быстрый и точный метод определения свободного фенола в феноло-формальдегидных смолах с применением высокочастотного титрования. По этому методу время анализа сокращается с 4—5 ч (по ГОСТ) до 40—50 мин. [c.197]

Двухвалентная медь экстрагируется из растворов с высокой концентрацией соляной кислоты или хлористого лития в виде интенсивно окрашенной в оранжево-красный цвет кислоты НСиС1з или в виде ее литиевой соли. Растворы литиевой соли этой кислоты получаются и при добавлении к солям меди (II) хлорида лития и подходящего органического растворителя (кетона, сложного эфира). Это наблюдение наряду с данными о хорошей растворимости хлорида лития в органических растворителях (в отличие от других хлоридов щелочных металлов) можно было использовать для разработки метода фотометрического микроопределения хлорида лития [27]. Значения оптической плотности желто-красных растворов Ь1[СиС1з] чувствительны к незначительному содержанию воды в растворителе, а именно при небольшой концентрации воды они линейно падают с повыщением ее количества. Поэтому фотометрическим титрованием можно с высокой точностью определять содержание воды от 0,1 до 3% в кетонах, простых и сложных эфирах. [c.336]