Температура динитробензолов

Динитробензолы успешно используются в органических синтезах. л-Динитробензол с температурой плавления 90,8° и температурой кипе- [c.550]

После прибавления всего бензола реакционную колбу нагревают на водяной бане при 60° С (температура бани) 40—50 мин. Температуру следует выдерживать строго во избежание образования jvt-динитробензола. Охлажденную реакционную смесь переливают в делительную воронку и сливают нижний кислотный слой, а нитробензол промывают водой, 3—5%-ным раствором углекислого натрия (можно 3—5% раствором едкого натра), затем снова водой. [c.92]

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115° С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30—40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой каплю раствора вносят в пробирку с водой динитробензол должен при [c.93]

Раствор и-нитроанилина добавляют в течение 2,5—3 ч, поддерживая температуру 60—70° С. Затем, продолжая перемешивание, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют азотной кислотой до начала вспенивания, связанного с выделением окислов азота и азота и перегоняют с водяным паром, собирая 1,5—2 л дистиллята, из которого (частично уже в холодильнике) кристаллизуется и-динитробензол. По охлаждении осадок отсасывается на воронке Бюхнера. [c.117]

Пример. Найдите молекулярную массу динитробензола, если при растворении 1 г этого вещества в 50 мл бензола температура кипения повышается на 0,3°С. Для бензола э = 2,53 К-кг/моль. [c.281]

Определить координаты эвтектической точки. Рассчитать, сколько граммов о-динитробензола надо добавить к 15 г п-динитробензола, чтобы понизить его температуру затвердевания до 112° С. Определить растворимость о-динитробензола в /г-динитробензоле при 419 К. [c.69]

Температура плавления о-динитробензола и л-динитробен-зола соответственно равна 116,5 и 89,9 С. Координаты эвтектической точки таковы / = 64 и Ым-с п (N02)2 = 0,65. [c.171]

Температуры плавления о-динитробензола и ж-ди-нитробензола соответственно равны 116,5 и 89,9°С. Координаты эвтектической точки = 64°С и т-с н,тг),= = 0,65. Определить теплоты плавления обоих компонентов. [c.179]

Влияние температуры на реакцию нитрования. При нитровании ароматических соединений одним из наиболее важных условий является соблюдение температурного режима, В отдельных случаях превышение заданной температуры приводит к энергичному окислению (окисляющее действие азотной кислоты), что снижает выходы нитросоединений. В известной мере изменение температуры реакции оказывает также влияние на место вступления нитрогруппы, а также на степень нитрования например, повышение температуры при нитровании бензола приводит к увеличению в продуктах реакции количества о-динитробензола. [c.208]

Во время нитрования следует тщательно выдерживать заданную температуру, чтобы не допустить образования ж-динитробензола. [c.215]

Хлор-2,4-динитробензол образует желтоватые кристаллы и существует в виде трех различных кристаллических форм, обладающих различной температурой плавления а- ст. пл. 53,4°, р- с т. пл. 43° и у- ст. пл. 27° и общей т. кип. 315°. Продукт, полученный по описанной методике, имеет т. пл. 52°. [c.225]

Так как замещение второго водородного атома бензольного ядра на нитрогруппу идет значительно труднее, чем замещение первого, то при получении динитробензола приходится создавать более жесткие условия нитрования (повышенная концентрация кислот, более высокая температура). [c.116]

После перекристаллизации из небольшого количества кипящего спирта получают 10,5 г чистого динитробензола т. пл. 90° (определяют температуру плавления как сырого, так и очищенного ж-динитробензола). [c.76]

При нитровании бензола концентрированной азотной кислот той при комнатной температуре основным продуктом реакции является мононитробензол при длительном нагревании с кипящей азотной кислотой образуется м-динитробензол [2]. [c.21]

В стакане емкостью 500 мл растворяют 11,5 г нитрита натрия в 30 мл воды. Добавляют 7 г порошкообразной меди. При перемешивании нагревают смесь на водяной бане до 60 °С. Затем к смеси небольшими порциями прибавляют теплый прозрачный раствор 3,5 г п-нитроанилина в 30 мл воды, подкисленной 6 мл концентрированной серной кислоты. При добавлении новой порции раствора п-нитроанилина реакционная смесь вспенивается. Поэтому прибавление ведут постепенно при перемешивании в течение 2,5—3 ч, поддерживая температуру реакционной смеси 60—70 °С. После прибавления всего п-нитроанилина, не прекращая перемешивания, раствор охлаждают до комнатной температуры. Подкисляют азотной кислотой до начала выделения газов и перегоняют с водяным паром (рис. 15). Дистиллят охлаждают, выпавший п-динитробензол отфильтровывают. Выход 2,2—2,5 г. [c.168]

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30—40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой каплю раствора вносят в пробирку с водой динитробензол должен при этом превратиться в бледно-желтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. [c.88]

Затем мононитробензол переводился в дннитробензол, который после двухкратной кристаллизации из спирта плавился при 89—89,5°. Синтетический динитробензол имел т. пл. 89—89,5° смесь обоих препаратов плавилась при той же температуре. [c.16]

Пример 4. о-Динитробензол (1) и ж-динитробензол (2) образуют идеальный раствор и дают диаграмму с простой эвтектикой. Состав эвтектической смеси N = 65 (мольная доля), эвтектическая температура 64° С. Теплоты плавления о-динитробензола и ж-дпнптробензола соответственно равны 130,2 и 100,7 Эж/г. Определить температуры плавления чистых компонентов. [c.197]

Температуры и теплоты плавления орто-, мета- и па-ра-динитробензолов соответственно равны 390 363 и 447 К и 16,3 17,9 и 14,0 кДж/моль. Предполагая идеальную растворимость в жидком состоянии, найдите температуру и составы эв-тектик (тройной и двойных). [c.88]

Для нитрования, как уже было указано, применяют концентрированную азотную кислоту или нитрующую смесь (HNO3 + -fH2S04). Бензол нитруется легче, чем нитробензол в последнем нитрогруппа, как заместитель И рода, затрудняет реакции замещения. В таких случаях увеличивают концентрацию кислот и нитруют при более высоких температурах. Введение третьей нитрогруппы в динитробензол еще более затруднено. [c.357]

Имеются два раствора I раствор — 24,6 г нитробензола 6H5NO2 (М. м.==123) в 1000 г хлороформа II раствор — 33,6 г динитробензола ЙбН4(К02)2 (М. м. = 168) в 1000 г хлороформа. Какой раствор замерзнет при более высокой температуре [c.92]

Бензол при действии нитрующей смеси, содержащей близкое к теоретическому количество азотной кислоты, при 40—50°С гладко превращается в нитробензол содержание Н2804 в отработанной кислоте — не ниже 69%. Дальнейшее нитрование нитробензола идет со скоростью на 5—7 порядков меньшей и поэтому требует значительно более жестких условий температура до 90°С, содержание Н2804 б отработанной кислоте 86%. При этом образуется ж-динитробензол, содержащий 9 % о- и 1 % /г-изомера [c.90]

Изомеры орто- и пара-динитробензола являются нежелательной примесью к мета-дит1тробеизолу. Выход изомера мета-динитробеизола зависит от температуры иитроват1я [88, 90], что вндно из табл. 34. [c.132]

Орто- и пара-динитробензолы при кипячении с едкими щелочами образ т соответствующие орто- и пара-нитрофенолы. С мста-дин тро-бензолом щелочь реагарует лишь при повышенной температуре, при этом продуктом реакции является, по-видимому, сложное химическое соеднне- [c.133]

С мета-динитробензолом сульфит натрия изанмодействует лишь при повышенной температуре. [c.134]

Наряду с нитробензолом образуется небольшое количество динитробензола. Повышение температуры во время нитрования приводит к образованию значительных количеств динитропро-дукта. [c.115]

Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и прибавляют прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка (в качестве обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной, переливают нитробензол в перегонную колбу и перегоняют с воздушным холодильником. После отгонки небольшого количества непрореагиро-вавшего бензола перегоняется нитробензол при температуре 204—207 . Отгонять продукт досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола . [c.115]

Для восстановления нитросоединений до аминов применяют и другие восстановители, такие, как гидросульфит натрия (N328204) [231, сульфат железа(П) и концентрированный водный аммиак 124, цинк в воде 125], цинк и едкий натр в водно-спиртовом-растворе 126], сульфид аммония [27], гидразин в присутствии палладия на угле [28] или в присутствии ннкеля, платины или рутения [29] и фенилгидразин без катализатора, по прн высокой температуре 130. Для получения аминов из нитросоединений можно также применять метод Вольфа — Кижнера [31]. Для восстановления одной или двух нитрогруин в бензольном кольце применяют сульфид натрия и хлористый аммоний [32], сероводород и концентрированный водный аммиак [33], сернистый натрий и серу [34]. Однако несимметричные динитробензолы восстанавливаются не всегда спе- [c.472]

Фридбург [31] видоизменил метод Лидса, проводя нитро вание бензола при повышенной температуре. Окислы азота предварительно растворялись в сероуглероде и полученный раствор смешивался с бензолом при этом была получена смесь нитро- и п-динитробензола. [c.345]

А. И. Титов [74] также показал, что при нитровании раствором N204 в серной кислоте мононитропроизводных ароматических соединений они могут быть превращены в соответствующие полинитросоединения. Например, к 12,3 г нитробензола при интенсивном перемешивании в течение 3 час. при 5—7° приливали из капельной воронки раствор 10,1 г N 04 в 25 г 45%-НОГО олеума. По окончании добавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу, после выдержки в течение 1 часа при той же температуре, подвергали нагреванию, причем температуру постепенно повышали до 100° в продолжение 1 часа. После этого температуру снижали до 40° и к реакционной смеси приливали 100 мл воды. Не охлаждая, переводили содержимое реакционной колбы в стакан и отфильтровывали динитробензол после его затвердевания. Сырой динитробензол очищали обработкой водой и затем слабым раствором соды при температуре около 80°. Оптимальные результаты (вы- [c.404]

ХОД динитробензола 97—98%) получены при температуре реакции 5—15° и соотношении реагентов 0,14—0,15 моля Н2ЗО4 и 0,11 моля 1Ч204 на 0,1 моля СвНа Оа. [c.405]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология