Селен озолением

Титрование Аи раствором гидрохинона применяют для определения золота в цианидных растворах [31, 33, 35] в рудах и шламах, содержащих селен и теллур [2, 28], в сплавах с медью и серебром [39], в фармацевтических препаратах, содержащих золото в виде неорганических и органических соединений [23] (после озоления), и в моче пациентов [29, 30, 40], которые лечились этими препаратами. [c.255]

Низкотемпературное сухое озоление может быть достигнуто с помощью активного кислорода [121], электрически возбужденного радиочастотным осциллятором на 300 Вт, 13,56 МГц. Образующийся метастабильный кислород обладает энергией, достаточной для разрыва всех углерод—углеродных и углерод—водородных связей. При работе с пробами, содержащими ртуть, селен, свинец, мышьяк и иод, таким способом может быть достигнута большая скорость разложения материала. [c.350]

Селен. Рекомендуется использовать только мокрое озоление смесью азотной и хлорной кислот [7, 24, 38, 68, 79] или азотной и серной кислот с добавкой HgO как фиксатора [36]. [c.228]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Затем продолжают обработку пробы с целью восстановления селена (VI) в селен (IV). Добавляют в круглодонную колбу 20 мл соляной кислоты, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 15 мин с обратным холодильником с открытым краном. Если проба содержит свободный хлор и если не проводилось озоление пробы, раствор следует одновременно продуть азотом с расходом примерно 1 л/мин в течение тех же 15 мин. Затем охлаждают раствор пробы и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл и доводят водой до метки. Для определения содержания селена настраивают атомно-абсорбционный спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя (длина волны 196,0 нм). Проводят измерение растворов в следующем порядке [c.275]

Селен. При сухом озолении проб селен теряется в значительной степени или полностью [5.36]. Потери се.тена возможны даже при высушивании проб при 100 °С [5.335—5.337]. [c.148]

Несмотря на низкую температуру озоления отмечены потери некоторых элементов. Галогены, ртуть и сера (но не селен) теряются так же, как и при обычном методе сожжения органических веществ. Потери серебра, золота, фосфора, кремния и рутения [c.187]

Разложение почвы. Навеску почвы 0,200 г берут на лабораторных весах и помещают в термостойкую пробирку вместимостью 50 см . В пробирку по стенке приливают 2 см раствора с массовой долей перекиси водорода 30%, смачивая ею всю навеску почвы. Через 2 мин дозатором приливают 3 см концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Содержимое пробирки перемешивают круговыми движениями, ставят в устройство для нагревания пробирок, помещают его в вытяжной шкаф и постепенно нагревают пробирки до 400°С. Озоление ведут при этой температуре до полного обесцвечивания раствора. Затем раствор оставляют для охлаждения при комнатной температуре и доливают дистиллированной водой до метки на пробирке. При отсутствии термостойких пробирок или нагревательного устройства допускается использование колб Кьельдаля вместимостью 50 см . В этом случае после озоления органического вещества раствор количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят контрольный анализ без почвы. [c.142]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Попытки Малфорда [306] использовать активированное кислородом низкотемпературное озоление для определения мышьяка и селена были довольно успешными при определении мышьяка, поскольку его извлечение из биологических материалов равнялось почти 100%. Селен же извлекался даже при самых благоприятных условиях в количестве 70Нехотя атомно-абсорбционный метод сравнительно мало применялся для анализа селена, Сирен [307] использовал его при определении селена в сетчатке глаз животных. Сирен предполагает, что элементарный селен играет основную роль в механизме зрения. Он обнаружил 7 мкг/мл селена в сетчатке гвинейских свиней, обладающих плохим зрением, и 630—800 мкг/мл селена в сетчатке крачек (птиц) и косуль, обладающих острым зрением. [c.163]

Смесь 10—20 мл воды и 5—10 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ), содержащей 5 % серной кислоты, добавляют к 5 г образца, осторожно выпаривают досуха, затем нагревают до 310—350 °С на горячей плитке. Остаток охлаждают, добавляют еще азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и повторно нагревают. Операцию повторяют несколько раз до полного разрушения органических веществ. Метод использован для разложения биологических материалов, однако он очень трудоемок. Горшух обнаружил, что кадмий, легко теряемый в виде летучих соединений при сухом озолении проб, после добавления к пробе азотной кислоты (или нитрата магния), не теряется, вероятно, благодаря тому, что температура окисления не превышает 350 С [5.1178]. Галогены, селен, а также частично мышьяк и серебро теряются при окислении этим методом. [c.215]

Определение общего содержания микроэлемента в образцах тканей животных обычно требует разрушения органической основы сухим или мокрым озолением. Результаты работы Горзуха [41] по методике озоления при анализе микроэлементов в биологических материалах, вероятно, применимы к проблеме озоления тканей животных. Определение летучих элементов, таких, как селен или иод, требует использования для разрушения основы герметических систем, таких, как кислородная колба или бомба Парра [42]. Большие количества жира, содержащиеся в некоторых тканях животных, могут создать трудности при озолении или измельчении высушенного материала. Экстракцию н<ира из тканей эфиром можно применить в тех случаях, когда удается твердо установить, что удаление н<ира не влечет за собой потери определяемых микроэлементов. [c.76]

Келлехер и Джонсон [49] определяли селен в органических веществах при содержании его до 4,5-10 %. Они добавляли к образцу радиоактивный селен в виде селенистой кислоты перед мокрым озолением с НСЮ4 и Н2304. После отделения селена дистилляцией количество элемента определяли колориметрически, а химический выход — измерением активности. [c.275]

Азот органических соединений (—КНа, =КН) превращают в аммиак по методу Кьелдаля (1883) и перед проведением фотометрического определения отделяют отгонкой. Метод Кьелдаля состоит в нагревании образца с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора (ртуть, медь или селен) [1—3, 5, 7]. Углерод и водород органического вещества окисляются до СО2 и Н2О серной кислотой, которая восстанавливается до сернистого газа ЗОз- Азот амино- и иминогруппы превращается в аммиак, остающийся в растворе в виде иона аммония. Полученный после мокрого озоления кислый раствор разбавляют, подщелачивают раствором едкого натра и отгоняют из него аммиак. [c.90]

Остаток раствора охладить, прилить 7 m"" конц. H2SO4, продолжить озоление раствора до бесцветного. В качестве катализатора добавить на кончике пера металлический селен или др. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология