Азотная кислота растворение пробы

После растворения в азотной кислоте навески латуни массой 4,012 г осадок метаоловянной кислоты отделили, а из фильтрата и промывных вод приготовили 500,0 мл раствора. На титрование суммы свинца, цинка и меди в пробе объемом [c.253]

Навеску цемента массой 0,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г переносят в коническую колбу и приливают 40 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Колбу помещают на электроплитку и растворяют пробу при нагревании. Полного растворения пробы нельзя добиться, так как В цементе присутствуют компоненты, нерастворимые в соляной кислоте. Растворение пробы можно прекратить, когда в ней не останется черных крупинок. Затем в колбу прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и кипятят раствор до полного разложения избытка азотной кислоты и удаления оксида азота (IV). Если при кипячении раствора наблюдается значительное уменьшение его объема, то необходимо осторожно добавить дистиллированную воду. [c.65]

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

При нагревании 1 г фосфора растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты. Растворение фосфора в азотной кислоте с добавлением брома не применяют во избежание загрязнений с внесением брома в реакционную смесь. Растворение фосфора в 10 лгл концентрированной азотной кислоты проходит полностью и достаточно быстро, если разложение пробы вести при нагревании в конических кварцевых колбах. После разложения фосфора раствор упаривают до небольшого объема (1—2 мл), нейтрализуют едким натром до pH 1— [c.66]

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают во-дой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/мл) и 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й). После растворения навески добавляют 20 мл хлорной кислоты (57%-й). Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/мл), переводят в мерную колбу, вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165]

Какое количество 20%-ной соляной кислоты потребуется для полного осаждения серебра из раствора, полученного растворением в азотной кислоте 50 г серебряного сплава 875-й пробы [c.193]

Трехвалентные сурьма и мышьяк в слабокислой среде окисляются свободным йодом до пятивалентных и поэтому мешают определению меди. Однако присутствие их в растворе при определении меди является сравнительно редким случаем, так как предварительная подготовка раствора обычно состоит в растворении пробы в азотной кислоте при этой обработке сурьма выделяется в виде нерастворимой сурьмяной кислоты, а мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты. [c.412]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Растворение веш,ества и последующие определения. После подбора растворителя испытанием отдельных проб можно перейти к растворению основной массы вещества, взяв для этого 0,5—1 г его. Если растворителем служила азотная кислота или царская водка, то полученный раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха в тяге на водяной бане, а сухой остаток растворяют в воде. Последующие определения раствора см. 8, [c.330]

Анализируемый материал нередко переводят в раствор действием азотной кислоты или ее смеси с хлороводородной кислотой. Растворение сопровождается окислением составных частей пробы. Так, при анализе медных сплавов их растворяют в азотной кислоте, причем металлическая медь окисляется до Си +, а азот в азотной кислоте восстанавливается до N0 или N02. [c.371]

Для получения соли к нагретой до 50—60° С смеси 100 мл концентрированной азотной кислоты и 60 мл воды добавляют 100 г металлической ртути, перемешивают и нагревают, добавляя через каждые 20—30 мин. по Q мл азотной кислоты (1 1) до полного растворения ртути и окисления Hg " (проба не должна давать мути от добавления соляной кислоты). [c.169]

Количество хлоридов в пробе определяют путем растворения ее в теплой концентрированной азотной кислоте. После упаривания (для удаления избытка кислоты) и разбавления водой хлорид осаждают в форме хлористого серебра, осадок растворяют в аммиаке, повторно осаждают разведенной азотной кислотой и взвешивают обычным путем. Железо (3) в соединенных фильтратах определяют путем осаждения аммиаком и взвешивания в виде РегОз, согласно обычному методу. Характерный результат анализа дает отношение Ре С1, соответствующее 40 1. [c.210]

Азотная кислота, которая одновременно является и окислителем, применяется для растворения горных пород, минералов, металлов, сплавов и т. д. Растворение проб в азотной кислоте ускоряется нагреванием, а также прибавлением соляной, бромистоводородной и фтористоводородной кислот, которые активируют действие азотной кислоты или связывают примеси в комплексные соединения. Добавление фтористоводородной кислоты способствует ускорению растворения объектов на основе или с примесями тантала, ниобия, вольфрама, титана, кремния. Фторид-ионы после окончания растворения можно маскировать борной кислотой или удалять выпариванием растворов [402]. [c.234]

Осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой производилось растворение пробы, прибавляют из бюретки 40,0—50,0 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия, 3—4 капли раствора фенолфталеина, а также 10 мл нейтрального глицерина или 0,5—1 г маннита, закрывают горло колбы пробкой и встряхивают до полного разрыхления фильтра и превращения его в кашицу, при этом осадок вольфрамовой кислоты переходит в раствор. Вынув пробку, обмывают ее в колбу 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор титруют 0,05 н. раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски. Если розовая окраска раствора исчезла во время взбалтывания фильтра с осадком, необходимо добавить еще 0,05 н. раствора ЫаОН (отмеренный объем). [c.344]

Возможно определять отдельно и различные формы серы. В частности, пиритную серу определяют посредством обработки пробы очень мелко измельченного угля соляной кислотой в присутствии пары цинк—хром. Выделенный сероводород определяют иодометри-ческим методом [39], дающим возможность, согласно английскому стандарту, определять сульфатную серу посредством растворения в соляной кислоте и пиритную серу посредством растворения в азотной кислоте [18]. [c.50]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

Навеску переносят в стакан емкостью 300 мл, вливают в него 5— 0 мл воды, столько же концентрированной азотной кислоты и накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции содеря нмое стакана нагревают до полного растворения пробы. [c.413]

Затем" часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. В пары вносят палочку, смоченную раствором дифениламина в концентрированной серн011 кислоте. Если наблюдается посинение дифениламина, стакан охлаждают, осторожно вливают немного воды и позторяют выпариваннс до полного удаления азотной кислоты (проба дифениламином). Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой и нагревают до полного растворения безводной сернокислой медн. [c.413]

Предложен фотометрический метод определения ртути в продуктах селенового производства и серной кислоте [158], основанный на обесцвечивании диэтилдитиокарбамината ртути в I4 без предварительного отделения ртути от других элементов, кроме серебра (которое осаждается хлорид-ионом и отфильтровывается с нерастворимым осадком после растворения пробы в азотной и серной кислотах). [c.153]

Для растворения пробы чугуна или стали используют смесь кислот, которая готовится следующим образом 200 мл серной кислоты (пл. 840 кг/м ) осторожно тонкой струёй при непрерьтном помешивании вливают в 550 мл воды и по охлаждении добавляют 150 мл азотной кислоты ( пл. 1400 кг/м ). Вычислите процентные концентрации кислот в полученном растворе. [c.4]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Каково строение продуктов, образующихся при проведении следующих реакции 50 кг 1,5-дигидрооксиантрахинона сульфируют 188 кг 20 %-ного олеума при 100—110°С до полного растворения пробы в холодной воде. Полученную сульфомассу далее охлаждают до 25—30 °С, добавляют к ней 272 кг моногидрата и 36 кг азотной кислоты (dl,5) и 109 кг 20 /о-ного олеума и нагревают до 80 °С. Каково содержание H2SO4 в отработанной кислоте после нитрования [c.98]

Специфические задачи возникают и в связи с разработкой новых методов бурения. В книге В. Маурера [15] рассмотрены возможности около 25 новых методов расплавление и испарение породы, термическое разрушение, механические воздействия различного происхождения — взрывные, электроимпульсные, ультразвуковые, эрозионные и др., а хдкже химические методы. В этом случае дспояь-зуются фтор, плавиковая кислота и другие высокоактивные растворители. Наиболее перспективными В. Маурер считает эрозионное разрушение, способы, основанные на электрогидравлическом эффекте, взрывной и вызывающий термическое разрушение в результате применения для форсирования горения азотной кислоты. Р. Бобо [12], рассмотревший около 20 новых методов бурения, также считает наиболее перспективным эрозионный метод, при котором жидкая струя имеет средние скорости, но содержит абрааив, или высокоскоростной, использующий воду без абразива, но создающий при истечении давление, способное разрушить породу даже в условиях гидростатического давления жидкости, гасящего кинетическую энергию струи. В большинстве новых методов значительную роль играет среда, заполняющая скважину, которая является переносчиком прилагаемой энергии, источником разрушающих пульсаций (при электрогидравлическом эффекте, электрическом пробое, ультразвуковых кавитациях и т. п.) или непосредственно разрушающим агентом (например, при растворении или эрозии). [c.13]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Раствор 20 г едкого натра в 180 мл воды медленно, при непрерывном перемешивании, приливают к раствору 40 г ди ацетата свинца в 100 мл воды. 28 г хлорной извести встряхивают несколько минут с 400 мл воды, отсасывают и фильтрат при перемешивании приливают к щелочному. раствору ацетата свинца. Смесь кипятят несколько минут, выпавшую двуокись свинца отсасывают, а фильтрат проверяют на полноту окисления, добавляя к его пробе несколько капель раствора гипохлорита кальция. Если полнота окисления не достигнута, к фильтрату прибавляют несколько миллилитров раствора гипохлорита и снова кипятят. Осаждение повторяют до окисления всего растворенного ацетата свинца. Осадок двуокиси свинца промывают несколько раз водой декантацией, а затем приливают 100 мл 6 н. азотной кислоты и энергично перемешивают несколько минут. После растворения примеси гидроокиси свинца и плюм-бита кальция в азотной кислоте очищенную двуокись свинца вновь промывают водой методом декантации, отсасывают и сушат. Выход—почти количественный. [c.172]

Для получения чистых полуторных окислов необходимо вторичное осаждение. Поэтому фршьтр с непромытым до конца осадком полуторных окислов бросают в тот же стакан, в котором производилось первое осаждение, и растворяют при нагревании в 10%-ной соляной или азотной кислоте. Последняя предпочтительна, так как в этом случае облегчается промывание от хлоридов. При растворении фильтр тщательно разбалтывается (мацерируется) стеклянной палочкой до получения кашицеобразной массы, что способствует в дальнейшем ускоренному фильтрованию и промыванию коллондно го осадка. После достаточной мацерации фильтра и доведения раствора до кипения производят вторичное осаждение полуторных окислов, аналогичное первому. При этом тщательно смывают частички осадка со стенок стакана и промывают осадок до удаления хлора (проба с А2НОз). [c.260]

Описано три варианта определения теллура при анализе теллура чистоты 99,8% рекомендуют осаждать ТеОа, натрий определять в фильтрате методом атомно-эмиссионного анализа [И98]. Подготовка образца к анализу заключается в растворении пробы в смеси (3 1) НС1 и HNOg, многократном упаривании раствора до удаления азотной кислоты с НС1, растворении остатка в воде и определении натрия в фильтрате. [c.166]

Из металлического серебра (пробы 99,9%). Постепенно вносят 60 г стружки серебра в нагретый до 50 °С раствор 43 мл концентрированной азотной кислоты в 45 мл воды. После полного растворения стружки жидкость фильтруют, фильтрат выпаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы AgNOa отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают два раза малыми порциями ледяной воды. Маточный раствор с промывными водами выпаривают и кристаллизуют, как описано выше, Обе фракции крис- [c.88]

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота N0. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором Hg l2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HNO3, при этом температура не должна превышать 188°С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья [c.317]

II группы сероводородом, как указано в 5 (т. е. при соответствующей концентрации НС в растворе). Если для растворения навески приходится пользоваться азотной кислотой или царской водкой, то поместите взятую пробу в фарфоровую чашку, прилейте 10—15 капель HNO3 или царской водки и нагревайте на водяной бане (под тягой) до полного растворения пробы. [c.67]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г/ поместите в пробирку, растворите в 3 мл соляной кислоты (1 1) и после растворения добавьте по каплям азотную кислоту до прекращения выделения газа (под тягой). Раствор нагрейте до удаления окислов азота, прилейте 5 мл горячей воды и нагревайте еще в течение 10 мнн. В присутствии вольфрама выпадает желтый осадок вольфрамовой кислоты H2WO4 центрифугируйте и отделите его от раствора. К осадку прибавьте 3—4 каплн соляной кислоты (плотностью 1,19) н 2—3 капли 25%-пого раствора хлорида олова. В присутствии вольфрама осадок окрашивается в синий цвет вследствие образования соединения вольфрама ннзщей стеиени окисления. [c.159]

При одновременном определении теллура и мышьяка в сере пробу сжигают в токе кислорода, образуюш иеся окислы мышьяка и теллура улавливают на стекловолокне и после переведения в раствор растворением в азотной кислоте теллур определяют фотометрически при помош и 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокар-бамината, а мышьяк восстанавливают до арсина и улавливают бромно-ртутной бумагой [9]. Чувствительность определения теллура составляет 5 10" % при навеске 20 г, мышьяка — 5 10 % при навеске 5 г. Относительная ошибка определения теллура 15— 20%,мышья[ка — 30—40%. [c.219]

Предложен метод определения ртути в почвах (чувствительность 1-10 %), основанный на разложении проб концентрированной серной кислотой в присутствии перманганата калия или на отгонке ртути в трубках Пенфильда и растворении отогнанной ртути в азотной кислоте с последующим колориметрическим определением с дитизодом [52, 907]. [c.170]

Металлы растворяют в кислотах (исключая щелочные и щелочноземельные, растворимые в воде). Лучшим растворителем является соляная кислота, однако нужно учитывать, что при растворении могут образоваться летучие соединения, а это может привести к потерям. Серная кислота (2 н., 6 н. или 1 1) также может хорошо растворять металлы и сплавы. Некоторые металлы, стоящие правее водорода в ряду напряжений, растворяются в азотной кислоте (Си, Hg). Растворение ведут сначала в разбавленных кислотах если растворение идет медленно, смесь подогревают. Если растворение в разбавленных кислотах происходит плохо, растворяют пробу в концентрированных кислотах при нагревании. Если растворения не происходит, применяют царскую водку (смесь концентрированных 1 ч HNO3 с 3 ч НС1). Некоторые металлы растворяют в концентрированных растворах щелочей (Zn, Al). [c.89]

Выполнение определения. Пробу образца 0,25—1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, растворяют при нагревании в 15—25 мл соляной кислоты. После растворения окисляют железо и карбиды азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания, кипятят н выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают 10 мл соляной кислоты, снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместнмосты-о 100 мл, доводят до метки водой н перемешивают. [c.95]

Для растворения пробы чаш,е всего применяют смесь растворов соляной и азотной кислот при такой обработке весь кобальт почти всегда переходит в раствор. Лишь в редких случаях нерастворимый остаток содержит незначительное количество кобальта тогда эту нерастворившуюся силикатную часть следует обработать фтористоводородной и соляной кислотами или перевести в раствор сплавлением с Naa Os, пиросульфатом калия или другими плавнями. После растворения избыток азотной кислоты обычно удаляют двух-, трехкратным выпариванием раствора с серной, соляной или хлорной кислотами. [c.175]