Торий определение гравиметрическое

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

Описаны методы гравиметрического определения оксалата в виде оксалата тория или кальция [5—7]. [c.152]

Способность перйодатов восстанавливаться до иодатов при облучении ультрафиолетовым светом использована для разработки гравиметрического метода определения тория в виде иодата [191, 214], а также для фотохимического осаждения лантана, бария и индия с целью их отделения от других элементов [136]. Эти методы рассмотрены в гл. VI. [c.49]

В природных образцах торий всегда встречается вместе с редкоземельными элементами, иттрием, титаном, цирконием и ураном. Сопровождающие торий элементы и вызывают те трудности, с которыми приходится сталкиваться в случае всех методов определения, поскольку нет гравиметрических реагентов, при использовании которых вместе с торием одновременно не осаждался бы по крайней мере один из вышеупомянутых элементов. Существует ряд гравиметрических реагентов, которые позволяют отделять торий от редкоземельных элементов, иттрия и практически от всех двухвалентных металлов, однако они мало удобны для отделения от 5п, Т1, 2г, ЫЬ, Та, Ш и и. Поэтому при гравиметрическом определении тория необходимы две последовательные операции осаждения. [c.201]

Себациновая кислота — белые кристаллы в виде листочков пл= 134,5 °С кип = 352,3°С (кипит с разложением при 250 °С и 2,7 кПа). Хорошо растворима в этдноле и эфире. Мало растворима в воде 0,1 г на холоду, 2 г при нагревании в 100 мл. Применяют для гравиметрического определения тория (IV) с одновременным отделением от церия (IV) и других РЗЭ. [c.201]

N -Бензоилфенилгидроксиламин количественно осаждает ионы тория при pH 2 в виде кристаллического осадка белого цвета. Осадок устойчив при нагревании до 220 °С. Реагент применяется для гравиметрического определения тория и его отделения от лантанидов (pH 4,5) и урана (в присутствии карбоната аммония при pH 7—8,5). Соединение тория с N -бензоилфенилгидр-оксиламином хорошо экстрагируется органическими растворителями (бензолом, хлороформом, изоамиловым спиртом и др.). Экстракционный метод отделения тория от лантанидов основан на экстракции его изоамиловым спиртом при pH 4,5. С помощью этого реагента возможно также отделение тория от церия, который осаждается и экстрагируется только при pH 6,5—7,5. [c.96]

Ионы сульфата можно определять фотометрически в пределах О—400 мкг/мл, применяя нерастворимый реагент борат тория — амарантовый [58]. Сульфат освобождает стехиометрические количества красителя. Концентрацию сульфата находят косвенно, измеряя оптическую плотность раствора красителя при 521 ммк. Мешающее влияние фторида, фосфата и бикарбоната устраняют, добавляя нитрат лантана и пропуская раствор через катионообменную смолу в Н-форме. При определении 15—200 мкг/мл сульфата в воде получаемые результаты хорошо согласовались с данными гравиметрических определений. [c.331]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

В других исследованиях основное внимание было уделено процессу старения осадка. В общепринятой методике продолжительность созревания осадка составляет несколько часов, а лучше — ночь. Это значительно увеличивает продолжительность анализа. Естественно, были сделаны попытки найти способы химической обработки осадка, которые обеспечили бы большую экспрессность анализа. Например [27], было найдено, что замораживание осадка смесью твердого СО2 с ацетоном в течение 15 мин и последующее оттаивание его водой с температурой 60—70°С в течение 15 мин оказывает такое же действие, как и продолжительное созревание осадка при комнатной температуре. Этот метод применим для ускоренного созревания не только сульфата бария, но и MgNH4P04 и оксалата тория. Использование предложенного метода позволяет уменьшить продолжительность гравиметрического определения сульфата с 10 до 2 ч. [c.523]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]