Фторид кальция осаждение

Следует обратить внимание на то, что плохо растворимые в воде вещества, получающиеся осаждением из растворов, как, например сульфаты бария и свинца, фторид кальция, сульфиды [c.121]

Реакции образования фторида кальция и образования НР конкурирующие. Обычно одну из них считают аналитически значимой (в данном случае — осаждение Са +), а другую — мешающей, конкурентной (взаимодействие фторид-ионов с ионами гидроксония). [c.83]

Когда отделяемое количество урана не обеспечивает осаждения его из раствора с образованием самостоятельной твердой фазы в связи с недостаточной его концентрацией в растворе, или если выделение имеет место, но вследствие некоторой, хотя и незначительной растворимости выделяемого соединения значительная часть его остается в растворе или удерживается в виде коллоидных частиц, то в таких случаях образующееся соединение урана выделяют из раствора с другим труднорастворимым соединением, являющимся носителем В качестве носителей чаще всего применяются такие соединения Которые в дальнейшем не мешают определению или легко удаляются Хорошими носителями для выделения следов урана являются гид роокиси многих металлов, обладающие рыхлым строением и боль Шой поверхностью. Гидроокиси железа, алюминия, кальция, маг йия, олова, тория, циркония и титана были рекомендованы для со осаждения с ними малых количеств урана [8, 19]. В качестве носи Телей для отделения следов урана могут применяться также пере Кись тория, карбонат бария, фторид кальция [8]. Соосаждение с органическими осадками также предлагалось для выделения сле-Довых количеств урана [126]. [c.283]

Образовавшиеся частицы оксида магния осаждаются на поверхности мелких капель металла и увлекают их в шлам. Попадание оксида магния на катод вызывает его пассивацию. На количестве осаждаемого металла сказывается состояние стальной поверхности катода. Чистая поверхность катода хорошо смачивается магнием и на ней образуются крупные капли осажденного металла. Образование пассивирующей пленки на катоде, состоящей в основном из оксида магния и дисперсного железа, способствует образованию мелких корольков металла. Покрытые оксидом магния корольки уносятся в анодную зону, где постепенно окисляются хлором. Добавки фторидов кальция и натрия благоприятствуют образованию более крупных капель магния за счет десорбции оксида магния с мелких частиц металла. Пассивную пленку очищают механически или посредством выделения щелочного металла на катоде при электролизе обедненного электролита. После очистки катода и добавки свежей порции хорошо обезвоженного электролита выделяющийся магний вновь смачивает поверхность катода. [c.146]

Методу гравиметрического определения фторида в виде фторида кальция уже более 150 лет. К недостаткам метода, которые обычны и для других методов, основанных иа осаждении фторидов металлов, следует отнести склонность к образованию коллоидных осадков и большое число мешающих ионов. История развития метода, его титриметрические варианты описаны в литературе [4-6]. [c.341]

В работе [589] описано определение фтора в тетрафториде тория, основанное на осаждении фторида кальция. [c.112]

По осаждении слегка нагревают раствор, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды. Для удаления избытка серебра из фильтрата добавляют хлорид натрия, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды. К фильтрату приливают 2 -ил 2 н. раствора карбоната натрия выпаривают, чтобы уменьшить объем раствора до 100 мл, и, если нужно, фильтруют. Прибавляют к горячему раствору по каплям мл 20%-ного раствора хлорида кальция СаСЬ-бНгО (достаточно для осаждения 0,1 г фтора), нагревают почти до кипения в течение нескольких минут и охлаждают раствор. В растворе теперь не должно быть никаких аммонийных солей, иначе фторид кальция может осесть не полностью. Фильтруют через беззольный фильтр, умеренно промывают осадок водой и высушивают фильтр с осадком при 110° С. [c.1021]

Вторая стадия процесса заключается в осаждении фторида кальция при взаимодействии реагентов по реакции [c.252]

Осаждение в виде фторида кальция [c.341]

Как видно из схемы гидролиза, иод во всех случаях положительно заряжен подобно хлору и брому в продуктах гидролиза их фторидов. Это в основном определяет выбор методов анализа компонентов в гидролизате. Один из возможных вариантов состоит в предварительном осаждении фтора в виде фторида кальция и дальнейшем определении иода в фильтрате для этого его предварительно отгоняют по методу Гуча (или другим способом) [19] и затем осаждают в виде иодида серебра или палладия. Во избежание выпадения в осадок иодата кальция a(J0g)2 (хотя его рас- [c.311]

Подобно другим редкоземельным металлам церий (111) образует оксалат, лишь слабо растворимый в избытке щавелевой кислоты, и фторид — очень мало растворимый в присутствии плавиковой кислоты. Последняя форма осаждения вообще считается лучшей для отделения церия и других редких земель от металлов третьей аналитической группы. Фторид кальция или стронция, повидимому, пригоден в качестве коллектора для фторида церия, но их осадки очень трудно фильтруются-(ср. стр. 390). Лантан, имеющий радиус иона, очень близкий к радиусу иона церия (П1), вероятно, может служить хорошим коллектором для фторида или оксалата церия (III). [c.508]

Осажденную в котле-утилизаторе золу собирают в бункер и перевозят после увлажнения на свалку специальной конструкции. Дымовые газы очищают от кислотных соединений в струйном скруббере. Там газ проходит через струи известковой пульпы, причем хлорная, фтористоводородная кислоты, триоксид серы и т.д. реагируют с гидрооксидом кальция и образуют хлористый кальций, фторид кальция, сульфат кальция и т.д., которые отстаиваются в нижней части скруббера. [c.324]

Косвенное определение фтора, как указывают Белчер и Кларк [53 (14)], возможно путем титрования его раствором соли кальция. Фторид-ион осаждают при pH = 4,5 титрованным раствором соли кальция. Осадок СаРг отфильтровывают и в фильтрате определяют избыток кальция обратным титрованием в присутствии эриохрома черного Т. Как доказано, при титровании чистых растворов кальция с эриохромом черным Т точка эквивалентности получается нерезкой, но может быть улучшена при добавлении незначительного количества N[gY -. Однако авторы не использовали этой возможности. Затруднения и возможные ошибки метода связаны, однако, не с процессом титрования раствором Са, а в большей степени с процессом осаждения. Так как фторид кальция растворяется без особого труда, то для достижения полноты осаждения следует добавлять в значительном избытке хлорид кальция. Это обстоятельство обусловливает при обратном титровании большой расход титранта, что неблагоприятно влияет на воспроизводимость определений. Фторид кальция выделяется медленно, поэтому для полноты осаждения раствор оставляют на несколько часов или лучше на ночь. Вследствие этого осадок получается слизистым. Преимущество этого метода по. сравнению с обычным методом титрования раствором соли тория состоит в том, что десятикратный избыток сульфат- и фосфат-ионов не мешает. Контрольные анализы, проведенные автором, показывают, что этот метод дает хорошие результаты при определении от 5 до 65 мг фтора. При определении менее 5 мг фтора получаются заниженные результаты. [c.317]

Фторид четырехвалентного урана соосаждают с солями кальция. По-видимому, фторид кальция образует с фторидом урана изоморфное соединение, труднорастворимое в кислых растворах, содержащих фтористоводородную кислоту. Фториды осаждают в присутствии натриевых солеи, чтобы подавить растворяющее действие алюминия. Определеиие заканчивают колориметрическим путем по желтому окрашиванию перекисного соединения урана в карбонатном растворе. Определению не мешают железо (1П), железо (II), А1, V, Мо, Т1, N1, Со, Мп и Си. При осаждении фторида четырехвалентного урана все упомянутые элементы остаются в растворе, за исключением железа (III), которое осаждается частично в виде двойного фторида натрия и А1, выделяющегося практически полностью в виде криолита. Церий мешает определению, потому что в условиях осаждения урана фторид церия также осаждается и может быть причиной ошибок при колориметрическом определении урана с перекисью водорода. Метод пригоден для определения содерл ания урана от тысячных долей процента до 1—2%. [c.356]

Изучение способа было обусловлено двумя причинами во-первых, тем, что была установлена эффективность применения синтетического фторида кальция как теплостойкого наполнителя для резины, и, во-вторых, тем, что помимо высокого содержания aFa в продукте требовалась тонкодисперсная и пористая структура его. Испытания, проведенные в лаборатории Научно-исследовательского института резиновой промышленности показали, что чистый фторид кальция, осажденный из плавиковой кислоты, равно как и тонкоизмельченный природный плавиковый шпат, как наполнитель не эффективны из-за структуры. Этим высоким требованиям по струк- [c.251]

Сгущение осажденного фторида кальция можно осуществить на центрифуге отстойного типа. В отфугованной массе остается до 60% влаги. После высушивания получается тонкодисперсный продукт с величиной частиц около 5 мк и меньше, являющийся смесью кристаллического aFz и аморфной Si02. В нем содержится 63% СаРг, 24—30% ЗЮг, 10% СаСОз и 3% прочих примесей, количество и состав которых зависят от качества известняка или мела. При использовании для осаждения свежеобожженной извести выход СаРг составляет по фтору 85—92%, по окиси кальция 74—87%. [c.369]

Аммиачный метод позволяет получать и осажденный, в частности весьма дисперсный и пористый фторид кальция 2. При -нейтрализации полученной из отходящих фтористых газов (или другим путем) кремнефтористоводородной кислоты молотым мелом образуется осадок смеси СаРг и Si02 [c.378]

Фторид кальция, полученный из раствора NH4F осаждением карбонатной суспензией состоит из плотных кристаллов размером 1,8—3,2 мк] при осаждении окисью кальция и хлористым кальцием получаются пористые кристаллы с размером 0,01—0,1 мк 282 [c.379]

Отделение от цинка. Кальций может быть отделен от цинка осаждением его в виде фторида избытком фторида аммония [1319, 13611. Цинк отделяют от кальция осаждением в виде хинальдина-та, оксихинолината, ацетоксихинолината [1072J. [c.164]

При осаждении индия ацетохинальдином он хорошо отделяется от кальция [1073[. Для отделения кальция от кадмия применяется осаждение кальция фторидами [1361J. Титан можно отделить от кальция осаждением бензойной кислотой и бензоатом аммония [7641. [c.164]

Твердый фторид кальция, полученный описываемым методом, может быть использован в качестве осадителя для осаждения примесей в фосфорной кислоте. Чистота получаемого фторида кальция достаточна для того, чтобы непосредственно из него получать фтористый водород путем нагревания и обработки твердого вещества в присутствии серной кислоты обычными методами. Если концентрация Р2О5 превышает 5—10 % или если концентрация диоксида кремния превышает 5 %, то из такого фторида кальция трудно получить фтористый водород высокого качества при обработке серной кислотой. [c.79]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

В нижеследующем методе, которым мы обязаны Кэллмену [48], разложение минерала и извлечение щелочных металлов достигается комбинацией методов Берцелиуса и Л. Смита. Образец обрабатывают плавиковой кислотой и большую часть мешающих элементов удаляют осаждением гидроокисью кальция. Фтор-ионы осаждают в виде фторида кальция, ббльшая же часть лития выщелачивается водой. Осадок, который неизбежно адсорбирует немного лития, подвергают видоизмененной форме спекания по Л. Смиту. Благодаря тому, что кремнезем в значительной степени уже удален первоначальной обработкой фтористоводородной кислотой, спекание по Л. Смиту может быгь проведено примерно при 700° и в гораздо более короткий срок, чем обычно. По мнению Кэллмена, остаток после спекания, выщелоченный водой, всегда свободен от весомых количеств лития и метод приложим ко всем литиевым минералам как силикатного, так и фосфатного типа (включая амблигонит). Он утверждает, что в многочисленных определениях лития в литиевых минералах все отбрасываемые остатки или осадки при работе по нижеприведенному методу оказывались свободными от весомых количеств лития. [c.142]

В количественном анализе фтор обычно отделяют осаждением в виде фторида кальция СаРг или отгонкой в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты Н231Р5. Первый метод нельзя считать совершенным вследствие растворимости фторида кальция и необходимости отделения ряда соединений, нанример фосфатов, хроматов и сульфатов, которые также образуют нерастворимые соли с кальцием. Способы отделения этих компонентов подробно описаны нри изложении метода Берцелиуса (стр. 1011). Отделение фтора отгонкой основано на обработке анализируемого материала серной или хлорной кислотой. Непосредственная обработка этими кислотами фторидных минералов, встречаю-ш ихся в породах, редко бывает вполне успешной, так как большинство из них пе полностью разлагается или вовсе не разлагается концентрированной серной или хлорной кислотой. [c.823]

Было проведено подробное исследование всех известных способов онределения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь (причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Методом Берцелиуса не удалось извлечь более 87—89% присутствовавшего в пробе фтора. Однако проведенные Гиллебрандом исследования (подтвержденные и другими химиками) не подтвердили этих неблагоприятных выводов. Мы постоянно извлекали от 95 до 98% присутствовавшего фтора. Однако для этого нужно было 1) остаток, остающийся после выщелачивания плана с карбонатом натрия, сплавить вторично вместе с кремнекислотой, осажденной карбонатом аммония и окисью цинка, 2) обработать фильтрат от осажденных карбоната и фторида кальция новыми порциями карбоната натрия и хлорида кальция и 3) повторно выпарить уксуснокислый раствор осажденного карбоната кальция. [c.1023]

Методом, висячей капли — по образованию мути при выделении Sip4 и поглощении его каплей воды [1, 3]. При открытии очень малого количества фтор-иона в силикатных материалах этот метод более надежен, чем метод травления стекла. Присутствие бора может вызвать отрицательный результат. Иногда метод висячей капли комбинируют с колориметрическим определением (методика №17, п. 4). Предложен специальный прибор для улавливания малых количеств газа висячей каплей [12] осаждение в виде фторидов кальция, бария [1], лантана [1, 4] предложено проводить также методом висячей капли. [c.50]

Количественное определение фтора можно осуществить осаждением и взвешиванием его в виде фторида кальция aFa. [c.853]

Полнота осаждения фторида кальция достигается при применении 10%-ного избытка раствора NH4F и нагреванием реакционной смеси при помешивании в течение 1,5—2 час. Пульпа фторида кальция отстаивается со скоростью 0,9 м1час. Трудно отстаивается и очень медленно фильтруется aFa, полученный через хлорид кальция. [c.252]

Осаждение фторида кальция СаРг. При pH выше 3 фторид кальция малорасгворим. [c.1097]

Влияние посторонних электролитов на дисперсность осадков. Осаждение РЬСг04 и СаРг проводилось в присутствии посторонних электролитов, не имеющих общего иона с кристаллической решеткой твердой фазы. Ионы постороннего электролита в некоторых случаях могли давать с ионами осадка труднорастворимые соединения, которые, однако, отличались гораздо более высоким произведением растворимости, чем хромат свинца или фторид кальция. [c.357]

Изготовление и свойства гетерогенных мембранных фторидных электродов описаны Макдональдом и Тот [33]. Методом холодной полимеризации фторид тория вводили в силиконовый каучук [1 1 (масс.)] полученная мембрана не была селективной к F . Этим свойством обладала мембрана, полученная осаждением фторида тория при 25—35% избытке его ионов в присутствии /г-этоксихризоидина (он способствует увеличению удельного объема осадка [34]). Однако чувствительность к F" невелика, а значения потенциалов неустойчивы. Фторид лантана, осажденный из NaF при 30% избытка Hg OOLa в присутствии /г-этокси-хризоидина и введенный в силиконовый каучук, дал мембрану, чувствительную к F" в интервале концентраций 10 —10 М. Ниже 10 М чувствительность мала. Аналогично изготавливали мембраны, содержащие фторид кальция их фторидная функция лучше, чем у торийфторидных мембран. Таким образом, F -селек-тивные гетерогенные мембранные электроды, характеристики которых были бы одинаковы или лучше, чем у электродов с гомогенными мембранами, отсутствуют. [c.114]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]

Хотя фторид скандия менее растворим в воде, чем фториды редкоземельных металлов, он хорошо растворяется в избытке фтористоводородной кислоты или щелочного фторида. Получаемый слизистый осадок неудобен для фильтрования и промывания и трудно разлагается нагреванием с концентрированной серной кислотой. Осадок, образуемый фто-росиликатом натрия, также неудобен для работы, но не растворяется в избытке реагента. Цен ность реакции осаждения фторида скандия для количественного его выделения при анализе руд и минералов в настоящее время нельзя считать однозначно установленной. Р. Виккери L4(S] показал, что растворимость свежеосажденпого фторида скандия в умеренном избытке плавиковой кислоты резко возрастает с увеличением кислотности раствора, содержавшего. 50 мг1мл ЗсгОз при pH 5 в осадке было найдено 90% взятой окиси скандия и всего лишь 36% при рИ 1,8 (определенная величина pH устанавливалась добавлением едкого кали). Соосаждение фторидов кальция и скандия ведет к полному выделению (100%) последнего в осадок при pH 5 соосаждение с лантаном в тех же условиях дает пониженные результаты (93—98%). [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология