Продолжительность гравиметрического анализа

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

Продолжительность гравиметрического анализа [c.154]

Для выполнения маркировочных анализов используют различные химические, физико-химические и физические методы. В связи с высокими требованиями, предъявляемыми к точности маркировочных анализов, необходимо, например, тщательное отделение мешающих элементов, что приводит к увеличению продолжительности анализа. Иногда для этих целей используют достаточно длительный, но точный гравиметрический анализ. [c.23]

В настоящее время стремятся заменить продолжительные гравиметрические методы анализа более экспрессными. [c.506]

В целом гравиметрический анализ является более точным по сравнению с титриметрическим. В то же время гравиметрические определения значительно продолжительнее. Количественные определения, как известно, повторяют несколько раз, причем получаемые результаты полностью обычно не совпадают. Об отсутствии случайных ошибок судят по воспроизводимости определений. Воспроизводимость устанавливают математической обработкой результатов анализа. [c.126]

Время, затрачиваемое на фильтрацию при отборе проб, определяется уровнем загрязнения анализируемого газа и количеством вещества, которое нужно собрать для анализа. Если должен быть проведен гравиметрический анализ, потребуется больше времени, чем в том случае, когда необходимо провести химический или микроскопический анализ. Американское общество по испытаниям материалов в Стандарте D 2009 дает номограмму, которая указывает время, необходимое для сбора пробы массой 10 мг при различных скоростях газового потока в зависимости от уровня загрязнения атмосферы. Согласно этой номограмме, время взятия пробы колеблется от нескольких до сотен часов, что дает некоторое представление о его продолжительности в типичной ситуации. Когда отбор пробы завершен, мембрану или фильтр необходимо немедленно удалить из фильтрующей установки и поместить в закрытый сосуд для последующего анализа. Если необходимо провести гравиметрический анализ, контейнер перед использованием следует взвесить (разумеется, масса мембраны или фильтра перед фильтрацией должна быть также известна). Ниже в этой главе мы рассмотрим более подробно анализ вещества на мембранных фильтрах. [c.396]

Как следует из определения, концентрирование всегда связано с разделением и перераспределением веществ по различным фазам, поэтому все методы, пригодные для разделения (см. разд. 5.1), используют и для концентрирования. Наиболее распространенные методы перечислены в табл. 5.3. Они, как правило, сочетаются с физико-химическими или физическими методами анализа, но в некоторых случаях определение заканчивают гравиметрическими или титриметрическими методами. При выборе метода концентрирования руководствуются природой объекта и его химическим составом, последующим методом анализа, продолжительностью проведения всех операций, обеспеченностью необходимым оборудованием и т. п. [c.98]

Гравиметрические методы. Для определения магния в чугунах предложен гравиметрический фосфатный метод [259, 477]. Этот метод, неудобный из-за большой продолжительности и трудоемкости для повседневной работы, может быть использован для контрольных и арбитражных анализов. [c.208]

Несмотря на обширную литературу, посвященную описываемому методу анализа, исследование метода гравиметрического определения сульфата в виде его бариевой соли продолжается. Например, вместо прокаливания и других операций, связанных с нагреванием осадка, предложено [26] высушивать осадок, помещенный в керамический тигель, промывая его этанолом или эфиром. Промытый осадок подсушивают воздухом 20 мин, выдерживают в эксикаторе 5—10 мин и затем взвешивают. Значительное сокращение продолжительности анализа приводит к повышению воспроизводимости определений. Результаты анализа, полученные описываемым методом, хорошо согласуются с данными, полученными при использовании обычной гравиметрической методики. Например, для образца пирита получено среднее содержание серы 54,1% по методу [26] и 54,0% с помощью гравиметрической методики, включающей прокаливание осадка. [c.523]

Фильтрование и промывадие. После осаждения осадка его нужно количественно отделить от маточного раствора. В гравиметрии это обычно осуществляют фильтрованием. В общем для фильтрования применяют фильтры с различной величиной пор и известным небольшим содержанием золы, выпускаемые промышленностью. Фильтры выбирают в зависимости от свойств осадка. Д,ля крупнокристаллических и гелеобразных осадков, таких, например, как гидроксид алюминия, применяют крупнопористые фильтры, для мелкокристаллических, например сульфата бария, — мелкопористые плотные фильтры. Фильтры при зтом помещают в воронки таким образом, чтобы трубка воронки была постоянно заполнена жидкостью. Правильное размещение фильтра в воронке и выбор фильтра часто являются решающими условиями продолжительности гравиметрического анализа. [c.109]

Гравиметрия является длительным методом, так как включает такие продолжительные операции, как фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание и доведение осадка до постоянной массы. Часто приходится пере-осаждать осадок для удаления соосадившихся элементов. В большинстве случаев результаты анализа можно получить через несколько часов, в сложных случаях — на вторые или третьи сутки. По этой причине гравиметрии не применяют для ускоренных (экспрессных) анализов, позволяющих наблюдать за ходом технологических процессов. Однако ее часто используют при выполнении высокоточных маркировочных и арбитражных анализов на предприятиях. Нередко роль гравиметрического анализа сводится к контролю результатов, полученных другими, более ускоренными инструментальными методами. Гравиметрия используется для установления химического состава стандартных образцов, титров растворов, анализа товарных продуктов. [c.26]

В производственных условиях при анализе сплавов, концентратов, руд, солей, удобрений, шлаков и т. п. требуется определять элементы при их высоком содержании. Обычно такие определения выполняют продолжительными гравиметрическими и титриметри-ческими методами, часто требующими отделения определяемого компонента от большинства сопутствующих элементов. Более быстрые фотометрические методы неприменимы из-за высоких оптических плотностей (выше 0,8). Для уменьшения оптической плотности раствор разбавляют, что вызывает при больших разбавлениях ошибки, связанные с измерениями объемов. Более разбавленный раствор можно приготовить также уменьшением навески точность в таком случае обусловливается только погрешностью взвешивания. [c.43]

ТЕРМОГРАВИМЕТРЙЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — анализ изменения массы материала в зависимости от температуры или продолжительности нагрева метод гравиметрического анализа. Используется с середины 19 в. Основан на законе сохранения вещества. Имеет важное значение, поскольку величина изменения массы, отнесен- [c.538]

В других исследованиях основное внимание было уделено процессу старения осадка. В общепринятой методике продолжительность созревания осадка составляет несколько часов, а лучше — ночь. Это значительно увеличивает продолжительность анализа. Естественно, были сделаны попытки найти способы химической обработки осадка, которые обеспечили бы большую экспрессность анализа. Например [27], было найдено, что замораживание осадка смесью твердого СО2 с ацетоном в течение 15 мин и последующее оттаивание его водой с температурой 60—70°С в течение 15 мин оказывает такое же действие, как и продолжительное созревание осадка при комнатной температуре. Этот метод применим для ускоренного созревания не только сульфата бария, но и MgNH4P04 и оксалата тория. Использование предложенного метода позволяет уменьшить продолжительность гравиметрического определения сульфата с 10 до 2 ч. [c.523]

Современный уровень химической науки позволяет решать эти задачи разными методами. К ним относятся гравиметрический (весовой), титриметрическнй (объемный), газовый, физико-химический методы и др. Широко распространенные физико-химические методы анализа позволили значительно сократить продолжительность анализа и увеличить точность определений. Некоторые методы, например спектральный, полярографический, позволяют одновременно получить сведения о качественном и количественном составе исследуемого образца. [c.276]

Долгое время в основе количественного элементного анализа органических веществ был гравиметрический метод. Однако этот метод имеет ряд существенных недостатков, основным из которых является длительность выполнения анализа. Кроме того, при анализе веществ, синтез которых является трудоемким и многостадийным. требовалось вести большую работу по наработке пробы для анализа, что также сильно увеличивало продолжительность анализа. В связи с этим был разработан органический микроанализ. Однако взятие микронавески и особенно взвешивание небольшой массы продуктов сгорания микронавески на фоне большой массы поглотительных сосудов с поглотительными веществами приводили к большим погрешностям. [c.815]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газоадсорбционной хроматографии в органическом микроанализе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СОг, Н2О, N02 и 802. Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]

Применение газовой хроматографии позволяет не только упростить методику и сократить продолжительность анализа, но и устранить некоторые (возможно принципиальные) ошибки, а также оказать существенную помощь в определении оптимальных условий окисления в классическом гравиметрическом методе. Возможность последнего направления в применении газохроматографических методов в анализе показана в работах Стьюарта, Портера и Беда, Хахенберга и Гутбер-лета [11]. Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения оксида меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.198]

Продолжительное действие света на сухие кристаллы галогенидов серебра приводит к их разложению с выделением свободного галогена и серебра. Выделение галогена можно доказать химически при помощи индикаторов (например, фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина и затем высушенной), гравиметрически — с применением микровесов [53, 54] и манометрически — посредством чувствительных приборов для измерения давления [55]. Выделенное серебро легко обнаружить путем химического, рентгенографического или электронографического анализов. При продолжительных экспозициях серебро выделяется в виде отдельных частиц, которые в ультрамикроскопе при освещении белым светом имеют вид ярко окрашенных дифракционных кружков. При освещении больших монокристаллов бромистого серебра, которые вначале были деформированы, а затем слегка отожжены, серебро выделяется внутри кристаллов вдоль линий дислокаций по границам субструктуры, которые благодаря этому становятся видимыми [33]. Это иллюстрируется рис. 5. Выделение серебра на поверхности кристаллов наблюдается только в случае полностью отожженных кристаллов, внутри которых образуется очень мало серебра. [c.418]

Следует отметить, что замена гравиметрического фосфатного метода амперометрическим титрованием купфероном значительно сокращает продолжительность определения. Применение этого метода к анализу фтороцирконатов дает возможность также значительно упростить определение. Анализ сводится к растворению нробы в серной кислоте и титрованию. При анализе же этих продуктов другими методами, нанример комплексометрическим, приходится прибегать к предварительному осаждению циркония аммиаком для отделения фтор-ионов. [c.355]

Рассмотренные до сих пор методы определения содержания углерода и водорода в органических соединениях были гравиметрическими. В них продукты пиролиза пропускали через взвешенные поглотительные трубки, а для расчета использовали величину прибавки в массе. Взвешивание и предварительное кондиционирование поверхности стеклянных поглотительных трубок были важными этапами анализа, выполнение которых определяло продолжительность измерения. Бинковски [96] использовал специальные поглотительные трубки, которые можно быстро переносить в специальные полумикроаналитические ве-СЬ1. Хотя использование более сильной окислительной набивки Позволяет повысить скорость газа и снизить время анализа с —35 до 10—15 мин, время, необходимое для обработки и взве-ивания поглотительных трубок, существенно не изменилось. оэтому после 1960 г. некоторые исследователи пытались ввести се быстрые по сравнению с гравиметрическими измерениями [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология