Сжигательные трубки

К газометру присоединяют осушительную колонку, затем кран с нарезкой и катализаторную трубку. Последнюю ставят вертикально. Катализаторную трубку соединяют с и-образной трубкой, которую встык присоединяют к трубке для сожжения. Надвигают на сжигательную трубку печь и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Сначала присоединяют аппарат с ангидроном, затем аппарат с аскаритом, присоединяют последнюю трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь слегка капать. [c.110]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке и капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. (Перед тем как внести пробирку в трубку, пробку вынимают.) Капилляр лучше помещать в лодочку, причем открытый конец его должен быть направлен к запаянному концу трубки. [c.111]

На основании химических свойств окислов азота можно было заключить, что на выходе из окислительной зоны сжигательной трубки при 840° С (температура конверсии, выбранная нами при сожжении фторуглеродов) в состав газов конверсии должны входить только элементарный азот и окись азота. Если же нри этой температуре происходит выделение кислорода за счет диссоциации окиси меди, то на выходе из окислительной зоны возможно частичное превращение окиси азота в двуокись. [c.45]

Исследование полноты конверсии окиси азота при наличии в сжигательной трубке помимо слоя меди (10 см) также и слоя окислителя (окись меди, 45 см) показало, что для небольшого числа определений (20—25 при объеме пробы 1 см ) достигается степень конверсии, равная 95—98%. Б дальнейшем эта величина уменьшается, и хроматограф 7 начинает регистрировать пик окиси азота наряду с пиком азота (в этом случае поглотительную трубку заполняли только аскаритом). [c.46]

Для поглощения водорода можно использовать трубку с окисью меди, нагреваемую до 270°. Ее помещают в отдельную камеру (вне футляра с другими трубками) и поддерживают в ней постоянную температуру (270°). По выходе из этой сжигательной трубки газ для охлаждения пропускают через спиральную тонкостенную и узкую трубку. [c.82]

Проверка действия прибора производится путем контрольных анализов чистого воздуха. Для очистки воздуха от горючих газов используется сжигательная трубка, находящаяся перед очистительной системой. [c.110]

В этом случае, не прекращая тока кислорода, следует прилить к поглотительному раствору еще несколько капель йода до тех пор, пока слабая голубая окраска в растворе останется неизменной. Затем проверяют работу аппарата посредством сжигания стандартного образца. Закрывают кран у трубки, подводящей кислород к печи, открывают пробку и при помощи крючка вдвигают лодочку с навеской стандартного образца в 2 г в середину сжигательной трубки. Немедленно закрывают трубку пробкой, открывают кран, подводящий кислород, и пропускают последний с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительной колбе поднялся на 30—40 мм. [c.25]

Для сожжения водорода применяют гранулированную окись меди, которую помещают в обе ветви сжигательной трубки (при запол ении трубки слегка постукивая концом ее о стол). Глубину слоя контролируют с помощью гибкой проволоки. Когда окись меди заполнит всю петлю трубки, трубку присоединяют к прибору. [c.59]

Перед определением прибор проверяют на герметичность. Для этого краны 15—21 поворачивают так, чтобы газ имел доступ в гребенку 12 и сжигательную трубку 25. Бюретку при помощи крана 13 соединяют с левой частью гребенки, на конец которой надевают заглушку. Открыв кран 22 или 23, опускают уравнительную склянку. Если уровень жидкости в бюретке, несколько снизившись при опускании склянки, останется затем неподвижным и уровни в поглотительных сосудах также останутся неподвижными в течение 5—10 мин, то прибор герметичен. [c.59]

Охлаждают сжигательную трубку влажным полотном до комнатной температуры. Газ вновь прокачивают несколько раз через охлажденную трубку и измеряют объем охлажденного газа. [c.61]

Третий вариант сожжения (рис. 5), при котором пробирка заменена полузамкнутой зоной самой сжигательной трубки, также не допускает уноса паров вещества до их термического распада. Объем полузамкнутой зоны трубки в 10 раз превышает объем пробирки, и количества кислорода в этом объеме практически достаточно, чтобы полностью окислить навеску вещества. В то же время ток кислорода не проходит над веществом и, следовательно не может унести с собой его пары в окислительную зону трубки. Благодаря сравнительно большому количеству [c.23]

Резиновая трубка для соединения частей аппаратуры. Используют трубку из вакуумной резины, не бывшую в употреблении, двух диаметров. Для соединения П-образной трубки с катализаторной и сжигательной трубками берут трубку с внутренним диаметром 2 мм и длиной около 4 см. Для соединения поглотительных аппаратов между собой, с сжигательной и заключительной трубками используют резиновую трубку с внутренним диаметром 1 мм и длиной 2 см. Все соединения делают строго встык. Внутреннюю поверхность резиновых трубок тщательно протирают и смазывают глицерином. Для этого кусочек ваты накручивают тонким слоем на металлический стержень, имеющий зазубринки (толщина этого стерженька [c.40]

Катализаторную трубку соединяют встык с и-образной трубкой. К и-образной трубке также встык присоединяют сжигательную трубку. Надвигают на трубку печи и присоединяют к ней встык поглотительные аппараты. Первым присоединяют аппарат с ангидроном для поглощения воды, затем аппарат для улавливания окислов азота и последним аппарат с аскаритом для поглощения двуокиси углерода, причем его ставят так, чтобы конец, наполненный ангидроном, завершал систему. Если анализируемое соединение заведомо не содержит азота, аппарат для улавливания окислов азота можно не присоединять. Присоединяют заключительную трубку и склянку Мариотта, наполненную водой, опускают носик склянки в цилиндр, открывают краны у газометра, кран с нарезкой и кран склянки Мариотта. Затем убеждаются, что кислород проходит через систему, закрывают кран газометра и проверяют герметичность системы. При закрытом кране газометра вода из носика склянки Мариотта очень быстро перестает вытекать и может лишь изредка капать, если в лаборатории повышается температура. [c.41]

Пробирку помещают в сжигательную трубку на расстоянии приблизительно 80—120 мм от печи 1 зоны окисления или печи 2 (если применяют серебро), так, чтобы закрытый конец пробирки был обращен в сторону [c.46]

Пробирку с навеской помещают в сжигательную трубку, где находятся лодочки с серебром, присоединяют поглотительные аппараты и проводят сожжение с пиролизом, как обычно. По окончании сожжения взвешивают пробирку для разложения, поглотительные аппараты и лодочки с серебром. Взвешивание и расчеты проводят, как описано выше. [c.64]

Присоединяют аппараты, пробирку с навеской помещают в сжигательную трубку закрытым концом к току кислорода, закрывают трубку и начинают сожжение. Горелку (газовую или электрическую) продвигают от открытого конца пробирки к закрытому, т. е. против тока кислорода. Внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри пробирки и неразложившееся вещество или горящие пары не выходили из пробирки. При правильном темпе продвижения горелки разложение обычно занимает 5—10 мин. Заранее указать темп продвижения горелки невозможно, так как разложение различных веществ может происходить по-разному в зависимости от строения вещества, температуры его кипения или сублимации и механизма термического распада. [c.66]

МОДИФИЦИРОВАННЫЙ МЕТОД ГАЗОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА, В КОТОРОМ СОЖЖЕНИЕ ПРОВОДЯТ В ПОЛУЗАМКНУТОЙ ЗОНЕ СЖИГАТЕЛЬНОЙ ТРУБКИ [c.83]

Сборка аппаратуры. Кварцевая сжигательная трубка (см. рис. 23) состоит из двух частей 4 ж 11, расположенных под прямым углом друг к другу. Трубка 11, в которой [c.83]

Кварцевая сжигательная трубка (рис. 26) наполняется, как показано на рис. 23. [c.87]

Трубчатая печь на 1200° С со сжигательной трубкой. [c.61]

Рис. 3.2. Прибор для определения углерода и водорода в веществах, содержащих углерод, водород, галоид и серу 1 — газометр с кислородом 2 — осушительная склянка 3 — кран с иарезкой 4 — катализаторная трубка 5 — сосуд для охлаждения змеевика катализаторной трубки 6, 7 — и-образные трубки 8 — электрическая печь на 900 °С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения 9 — дополнительная электрическая печь на 900 °С для нагревания широкой части трубки 10 — электрическая печь на 450—600 С для нагревания серебра 11 — электрическая печь на 900 °С для нагревания зоны окисления 12— узкая часть сжигательной трубки 13 — аппарат для поглощения воды 14— аппарат для поглощения оксидов азота 15 — аппарат для поглощения диоксида углерода /в — заключительная трубка 17 — склянка Мариотта 18 — клюв склянки Мариотта 19 — цилиндр

Для предотвращения рассеивания мелкодисперсной двуокиси кремния было применено электроосаждение. Аппаратура для микроанализа сжиганием была приспособлена аналогично трубчатому электрофильтру, применяемому при анализе воздуха [5], где высокое напряжение подается на электрод, расположенный по оси трубкп, а обкладка зазехмляется. Для этого через резиновую пробку обычной сжигательной трубки был пропущен проволочный электрод и заземлен корпус газовой горелки. Последняя через пламя находилась в контакте с нагретыми кварцевыми стенками сжига-тельпой трубкп и пробирки с навеской (рис. 1). В ряде определений применялся вкладной электрод в виде спирали, на котором напряжение индуцировалось через металлическую обкладку снаружи трубки (рпс. 2). Расположение острия электрода по отношению к положению пробирки (рис. 3) не оказывало заметного влия- [c.16]

При особых условиях сжигания — в вертикальной сжпгатель-ной трубке прп прохождении кислорода с большой скоростью сверху (более 50 мл мин) — удалось получить хорошие результаты по кремнию. Пламя горелки периодически накаливало только верхний слой катализатора, в котором происходило горение вещества, испаряемого горячим потоком кислорода, проходящего вокруг пробирки. Несмотря на положительные результаты опытов, рекомендовать сжигание подобным образом нельзя из-за потерь частиц катализатора при извлечении пробирки из сжигательной трубки вследствие электризации [11]. [c.18]

Ниже описывается установка, разработанная в последнее время М. М. Элипсон и названная экспресс-прибор для определения тяжелых углеводородов и метана [10]. Этот прибор позволяет определять концентрации названных углеводородов от нескольких процентов и до 10 %. Схема его представлена на рис. 10. Прибор состоит из бюретки 1, где измеряется объем газа, взятого на анализ, поглотительной системы 3 для удаления из газа Og и других кислотных компонентов, а также воды и из сложного ртутного затвора 7 с двумя кранами специальной конструкции, к которым присоединены конденсационно-замерные трубки 5. В приборе имеются сжигательные трубки 2, вакуумметры 4 и баллончик с активированным углем 6. [c.108]

Исследования, выполненные К. М. Накашидзе, показали возможность определения точного количества воды, образуюш ейся при сгорании углеводородов, и определении плотности газа при по-мош,и микроэффузпометра, включенного в систему прибора. Разделение Og и HgO достигалось путем откачки Og при температуре сухого льда. Пары воды остаются при этом сконденсированными и практически не откачиваются. Для точного определения HgO повышают температуру в измерительном капил.чяре и сжигательной трубке до 100°, нагревая воду в окружающей капилляр охранной трубке. При этой температуре измерение HjO в виде пара дает надежные результаты, поскольку адсорбция HgO стеклом становится настолько незначительной, что практически не мешает определениям. Отделение закиси азота от углеводородов достигалось путем микроразгонки при телшературах от —170° до —180° или путем сожжения. Для удаления летучих сернистых соединений в систему прибора была введена трубка с окисью свинца. [c.138]

Уод определения. Газометр или пипетку с пробой таза присоединяют с помощью резиновой трубки к одному из отростков крана 14. Создав в газометре давление, продувают газом соединительную трубку через. свободный отросток. Соединяют бюретку с газометром (краны 13 и 14) и, открывая краны 22 и 23, отбирают в бюретку 100 мл газа, после чего краны 14, 22 и 23 закрывают. Соединяют бюретку с левой частью гребенки и дают 1 мин на стекание жидкости в бюретке. По истечении этого времени измеряют объем газа, как описано выше. Затем предварительно нагретую до 295 °С электрическую печь надвигают на сжигательную трубку и вставляют в печь термометр. Соединив трубку с бюреткой посредством крана 21, открывают кран 22 и в таком положении оставляют прибор на время нагрева трубки- Нагревание прекращают при установле- НИИ постоянного объема газа. Температуру при сжигании водорода поддерживают в пределах 280—295 °С. Как только трубка нагреется до 280 °С, ее соединяют с поглотительным сосудом 10 или И. Слегка приподняв уравнительную склянку, открывают кран 23, медленно пропускают газ через трубку в поглотительный сосуд. Скорость протекания газа через трубку должна быть 20 мл1мин, газ из сосуда в бюретку пропускают с такой же скоростью. После достижения постоянства объема вынимают термометр и снимают печь с трубки, во [c.60]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке или капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. Пробку пробирки открывают перед тем, как внести ее в трубку. Капилляр помещают открытым концом к запаянному концу трубки. Кварцевые капилляры лучше помещать в длинную кварцевую лодочку, так как вместе с лодочкой их удобнее вставлять в трубку и вынимать из нее. Стеклянные капилляры обязательно надо помещать в лодочк или кварцевую пробирку, иначе расплавившееся стекло испортит трубку. Лодочкой я пробиркой можно пользоваться много раз до полной их порчи, так как оставшееся в ней приплавленное стекло не мешает следующему определению. Если капилляр был запаян, его ломают, нажимая его концом на дно лодочки или пробирки перед самым внесением в трубку. [c.44]

При сожжении низкокипящих жидкостей ту часть сжигательной трубки, в которую помещают навеску, обертывают не очень плотно мокрой лентой из хлопчатобумажной ткани и сверху кладут небольшой кусок сухого льда или пользуются специальной камерой для сухого льда, предложенной Гельман. После внесения капилляра с навеской в сжигательную трубку помещают электрогорелку и постоянную газовую горелку или печь на обычные места. Затем очень осторожно начинают снимать охлаждение с сжигательной трубки, медленно передвигая лед или камеру против тока кислорода, т. е. в направлении от горелки или печи. При этом вещество вспыхивает и сгорает в той части трубки, где в нее поступает кислород. Сожжение и вытеснение продуктов сожжения проводят, как обычно. Иногда при вспышке может открыться шлиф, я сожжение придется повторять. Чтобы этого не произошло, в запаянную часть трубки или лодочку, куда помещен капилляр, насыпают кварцевую крошку (2—3 мл) и конец капилляра погружают в кварц. [c.45]

В серусодержащих борорганических соединениях не удается определить серу и бор. По-видимому, образуется какое-то прочное соединение серы и бора, и результат для бора получается завыгпенпым, а для серы заниженным.. Поэтому в таких соединениях определяют только углерод и водород. Анализ проводят, как обычно, окислы серы улавливают серебром, которое может быть помещено или прямо в сжигательную трубку, или в лодочки. [c.70]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке и капилляре поме--щают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. ХПеред тем как внести пробирку в трубку, пробку выни- [c.118]

J, 1 — электролизеры для обычной и тяжелой воды 2,2 — сжигательные трубки с Pd-катализато-ром 3,3 — осушители 4,4 — охлаждаемые ловушки 5 — печь с никелевым катали штором 6, Я — стеклянные электромагнитные насосы 7 — сборник исходной смеси 9—контактгпай аппарат 10—10 — охла КДаемые ловушки 1 — вакуумная установка 12 — газоаналшатор. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология