Дифенилсульфид реакции

Ацилирование дифенилсульфида (I) уксусным ангидридом удалось осуществить в апротонных органических растворителях (толуол, хлорбензол) при 90-95°С и молекулярном соотношении (I) уксусный ангидрид = 1,0 1,3. Реакция протекает практически с количественным выходом за 60-90 мин. [c.77]

Проведенные исследования показали, что нитрование дифенилсульфида (II) необходимо осуществлять, используя смесь уксусной кислоты с такими апротонными растворителями, как хлористый метилен, дихлорэтан, хлороформ, трихлорэтилен, хлорбензол и т. п. Нитрование в смеси уксусной кислоты с хлороформом (1 3) азотной кислотой (d = 1,35 г/см ) сначала при комнатной температуре, а затем при температуре 38-40°С позволило уменьшить окислительные процессы и увеличить выход целевого продукта (III) до 60%. Для еще большего подавления окислительных процессов реакцию нитрования проводили при более низких температурах. [c.77]

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о том, что реакция нитрования дифенилсульфида (II) протекает через N-нитро-соединение, которое в мягких условиях является основным продуктом реакции. Перегруппировку N-нитросоединения в С-нитросоединение удалось осуществить путем кипячения этого продукта в уксусной кис- [c.77]

Напишите уравнения реакции 2 моль хлорангидрида фенилуксусной кислоты с 1 моль дифенилсульфида в присутствии хлорида алюминия с последующим окислением полученного продукта оксидом селена (IV) в уксусном ангидриде. [c.322]

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет.и кипящей при 155—170°/18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфида с т, кип. 162—163°/18.мл< составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). [c.241]

Важной характеристикой окислителя является его избирательность. Для изучения связи строения алкилгипохлоритов с их избирательностью в реакции окисления сульфидов исследовали зависимость относительных констант скоростей окисления дибутил- и дифенилсульфидов (1, 5) от строения алкилгипохлорита. Выбор пары сульфидов (1, 5) обусловлен их заметной разницей в реакционной способности по отношению к н-бутилгипохлориту. Очевидно, что величина kj/ks, измеренная в реакциях с различными алкилгипохлоритами (9-13), характеризует избирательность алкилгипохлоритов в реакции окисления органических сульфидов. [c.10]

Были испытаны многие катализаторы, в том числе платина, палладий и никель. Адкинс и сотр. [88—93] подробно исследовали дегидрирование полициклических и гетероциклических соединений над тремя катализаторами с бензолом в качестве акцептора водорода. Для реакций необходимы высокие температуры (обычно выше 300°), поэтому они проводятся в автоклавах, рассчитанных на высокие давления. Реакция в присутствии никелевых катализаторов чрезвычайно чувствительны к примесям в бензоле, причем эффект оказывается весьма неожиданным. Бензол, не содержащий серы, совершенно не пригоден в качестве акцептора. При добавлении тиофена или, еще лучше, дифенилсульфида происходит дегидрирование. Тетраметилолово и четыреххлористый углерод также способствуют дегидрированию. Сернистые соединения не облегчают дегидрирование над платиной или палладием. В то же время не наблюдается отравления катализатора, как при каталитическом гидрировании.. [c.353]

Растворы тиоксантона (X) в концентрированной серной кислоте сильно флуоресцируют [41]. Дипольный момент тиоксантона (5,4 дебая) значительно превышает его значение, вычисленное (1,5 дебая) путем векторного сложения дипольных моментов бензофенона и дифенилсульфида. Допустив, что тиоксантон существует в виде биполярного иона (XI) [43], легко объяснить как несовпадение величин дипольных моментов, так и отсутствие для этого соединения реакций на карбонильную группу [44]. [c.415]

Препаративное восстановление дифенилсульфида, дающего двухэлектронную полярографическую волну, приводит к образованию бензола и тиофенолята. Предполагают, что реакция осуществляется по следующей схеме [c.357]

Рис. 32. Расчетные кинетические кривые по уравнению Фроста для реакции гидрогенолиза дифенилсульфида.

Для исследования состава продуктов гидрогенолиза были проведены спецпальные опыты. Дибензилсульфид, дифенилсульфид и дибензтиофен гидрировали с заведомым избытком скелетного никеля в диоксане при 60° С. Для гидрирования были взяты следующ ие количества дибензилсульфид — 7 е, дифенилсульфид — 10 г и дибензтиофен — 4 г. В табл. 79 показано, в каких количествах из продуктов гидрирования были выделены толуол, бензол, дифенил и их константы. В жидких продуктах реакции сера отсутствовала. [c.381]

Для изучения влияния температуры на скорость реакции гидрогенолиза сераорганических соединений в качестве объектов были взяты дифенилсульфид и дибензтиофен. Оба эти соединения имеют ароматический характер и одинаковый молекулярный вес, но относятся к различным структурным типам. [c.396]

Средние условные скорости реакции дифенилсульфида и дибензтиофена [c.398]

При температурах выше 700—750 °С глубина гидрообессеривания снижается это объясняется тем, что интенсифицируются вторичные реакции образования термостойких сернистых соединений, по-видимому, типа дифенилсульфидов. Максимальная глубина гидрообессеривания кокса замедленного коксования достигала примерно 55—65%. [c.91]

Получение [I, 2]. Наиболее удобным н почти количественным методом получения Д. (1) является обработка хлором эфирного раствора калиевого алкоголята гексафтор-2-феннлпропакола-2 i(RpOK), полученного реакцией сиирта с металлическим калием] и дифенилсульфида ири —78°. Выделившийся хлористый калий отфильтровывают, эфир испаряют в вакууме. Белый кристаллический остаток представляет собой Д. (1), который можно нере-кристаллизовать из иентана. Улучшенная методН1 а приведена в работе [2]. В новой методике вместо хлора рекомендуется применять бром. Общий выход Д. составляет 65—75%, Гексафтор- [c.184]

Типичные результаты, полученные при дегидрировании различных гид-роароматических углеводородов, приведены в табл. 13. В качестве акцептора водорода сначала применяли бензол, свободный от тиофена, однако в более поздних работах показано, что соединения серы увеличивают скорость реакции [291]. Добавление приблизительно 1 части серы (в виде дифенилсульфида или тиофена) на 20 частей никелевого катализатора обеспечивает оптимальнун концентрацию промотора. Линстед и Томас [292] нашли,что гидронафталины, содержащие четвертичные углеродные атомы, могут быть дегидрированы в паровой фазе на платиновом или палладиевом катализаторах, нанесенных на древесный уголь. [c.140]

Принимая во внимание результаты анализа по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области, а также то, что количество образовавшегося сероводорода всегда достаточно удовлетворительно соответствовало количеству прореагировавшего сераорганического соединения и что меркаптаны образуются при гидрогенолизе в результате течения консекутивной реакции (см. выше), авторы [27 ] предположили, что гидрогенолиз октагидродибензотиофена, 2,5-диэтил-, 2,5-дибутил-, 2-октилтиофенов, дифенилсульфида, 1,3-диметил-1-(фенилтио)бутана, тианафтена, 3-метил- [c.93]

Подставляя в уравнения (39) — (41) численные значения температур и соответствующие им численные значения параметров, а затем решая систему уравнений с двумя неизвестными, авторы установили зависимость параметров уравнения Казеева от температуры для реакции гидрогенолиза сераорганических соединений. Найденные значения кинетических функций реакцих гидрогенолиза дибензотиофена, октагихтродибензотиофена, дифенилсульфида, тиантрена и а-нропилтиофана приведены в табл. 53. [c.105]

Установлено, что ДАС (СНз (СНгЬ гЗ (D =" О- 1. 3, 6) при 600— 650°С реагирует с хлорбензолом, образуя во всех случаях бензол, толуол, бензотиофен, тиофенол и дифенилсульфид. Выход и соотношение этих продуктов зависят от температуры реакции и строения исходного сульфида [76]. [c.19]

Показано, что бензол, толуол, бутилбензол, тиофен, 2-октилтиофен, дипропилсульфид, диамилсульфид, диизоамилсульфид, дифенилсульфид, тиофан, тиациклогексан, нафталин, антрацен практически не хлорируются в этих условиях Ы-хлорсукцинимидом. На искусственных бинарных смесях бензотиофен—бутилбензол, бензотиофен—2-октилтиофен, бензотиофен—дипропилсульфид, бензотиофен—дифенилсульфид, бензотиофен-тио-фан, бензотиофен—тиациклогексан, бензотиофен—нафталин,а также шестикомпонентной смеси, составленной из бензотиофена, бутилбензола, 2-ок-тилтиофена, дипропилсульфида, дифенилсульфидэ, тиофана, показана селективность Ы-хлорсукцинимида к бензотиофену [86, 87]. Продукты реакции анализировались методом газожидкостной хроматографии на хроматографе УХ-2 (фаза — хроматон с 10% эфира пентаэритрита бензойной кислоты) и тонкослойной хроматографией (адсорбент — силикагель ШСМ 100—200меш., растворитель — 5%-ный раствор бензола в пен- [c.22]

Смотреть страницы где упоминается термин Дифенилсульфид реакции: [c.292] [c.302] [c.404] [c.600] [c.52] [c.201] [c.221] [c.660] [c.602] [c.411] [c.447] [c.447] [c.166] [c.411] [c.185] [c.103] [c.217] [c.650] [c.359] [c.79] [c.83] [c.104] [c.404] [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология