Методы получения количественных результатов

Точность количественного хроматографического анализа в значительной степени определяется выбором наиболее рационального метода расчета концентрации веществ. Основными методами получения количественных результатов являются используемые в различных модификациях и сочетаниях метод абсолютной градуировки, метод внутреннего стандарта и метод внутренней нормализации. [c.208]

Количественный анализ. Для получения количественных результатов в полярографии пользуются в основном методом калибровочного графика и методом добавок. [c.489]

Методы получения количественных результатов [c.36]

Уравнение (6.11) по форме практически совпадает с основным уравнением активации и, следовательно, допускает применение тех же методов получения количественных результатов, что и в случае других методов активационного анализа. Однако для того чтобы такой подход стал возможным, необходимо определить величину а для данной реакции на каком-либо одном веществе. Конечно, для решения более широкого круга аналитических проблем желательно иметь функцию изменения о от энергии заряженных частиц. [c.137]

Наконец, Н. Н. Краснов [163] разработал метод получения количественных результатов активационного анализа с применением заряженных частиц на основе экспериментально определенного выхода ядерной реакции. С учетом выхода реакции уравнение активации на заряженных частицах принимает вид [c.139]

Подводя итоги, можно сказать, что экспериментальная простота малый расход материалов и легкая обработка спектроскопических данных должны позволить в будущем еще шире применить метод, несмотря на то что спектры ядерного магнитного резонанса являются серьезным конкурентом, особенно при получении количественных результатов. [c.166]

Коэффициент поглощения постоянен и велик только а очень узкой центральной части линии. Экспериментальное выделение центра линии при сохранении достаточной интенсивности сопряжено со значительными трудностями в условиях экспериментов на ударных трубах. Метод фотографической спектроскопии применительно к установкам типа ударной трубы очень трудоемок и ненадежен. Эти трудности могут быть преодолены при использовании источника линейчатого спектра в сочетании с фотоэлектрической регистрацией спектра поглощения ОН. Этот метод обладает гораздо большей аналитической чувствительностью, чем измерения полного поглощения с помощью источника непрерывного спектра и при невысоком спектральном разрешении. Хотя для получения количественных результатов необходимо независимо определить форму линии поглощения и форму линии излучения источника света, метод линейчатого поглощения широко применяется [21]. [c.131]

Высота и площадь хроматографических пиков зависят не только от величины пробы, но также и от факторов, влияющих на чувствительность или реакцию детектора, таких, например, как колебания тока в рабочем мосте, скорости потока газа-носителя, температуры колонки или детектора. Если требуется получение количественных результатов, указанные факторы должны тщательно регулироваться или влияние их колебаний должно устраняться применением соответствующих методов компенсации. [c.277]

Для получения количественных результатов рекомендуется использовать метод абсолютной калибровки, так как этот метод позволяет учесть потери пластификаторов. Возможные ошибки этого метода связаны с его первой стадией — нагревом анализируемого образца полимера до высокой температуры. В процессе этого нагрева может происходить деструкция полимера до легких продуктов, например до мономера. Поэтому вряд ли этот метод мон<ет быть широко использован для онределения содержания мономера в полимере. Он может быть успешно применен для анализа только термически стабильных примесей пластификаторов, растворителей и других соединений. Небольшая деструкция определяемых летучих компонентов, а также другие источники потерь могут быть учтены при проведении калибровки. [c.122]

В книге рассматривается новый вариант метода тонкослойной хроматографии, отличающийся повышенной эффективностью разделения, улучшенной экспрессностью, более высокой чувствительностью. Несмотря на небольшой объем книги, в ней достаточно полно обсуждаются теоретические основы метода, его особенности и аппаратура подробно рассматриваются практические вопросы хроматографирования образцов и получение количественных результатов. [c.432]

Поэтому приятно было узнать, что наши французские коллеги уделяют большое внимание вопросу получения количественных результатов и систематически исследуют факторы, влияющие на их точность. Весьма убедительно соответствие между их данными, полученными методами адсорбционной газовой хроматографии и масс-спектроскопии, а приведенные значения свидетельствуют о превосходной воспроизводимости данных. [c.424]

Рассмотрение различных методов расчета, применяемых в органической химии, могло бы привести к выводу, что при наличии необходимой вычислительной техники и обильных субсидиях неэмпирические методы могли бы дать наилучшее понимание химии. Однако успех этих методов зависит от выбора базиса, характера экспериментальной величины, которую пытаются определить, и т. д. Мы пойдем другим путем и сконцентрируем свое внимание на поиске тех факторов, которые ответственны за химические тенденции [21]. В этом случае расчеты с помощью неэмпирических методов, методов ПДП или РМХ осуществляются не столько с целью получения количественных результатов и сравнения их с соответствующими экспериментальными данными, сколько для того, чтобы подвергнуть проверке теоретический анализ представленного ниже вида. [c.15]

Для получения количественных результатов используют в основном три метода абсолютную калибровку, внутреннего стандарта и нормализации площадей. [c.48]

Для получения количественных результатов следует использовать метод наиболее вероятного числа. [c.266]

Этот метод при использовании простых вспомогательных средств позволяет работать с меньшими потерями вещества по сравнению с методом ловушек. На рис. 15, а — б представлены кривые, характеризующие степень извлечения гексаметилдисилоксана из газа-носителя, но полученные количественные результаты можно перенести и на другие классы соединений. Концентрацию измеряли по поглощению антисимметричных валентных колебаний Si — О — Si. [c.260]

Для получения количественных результатов при обработке результатов следует использовать метод наиболее вероятного числа. [c.395]

Авторадиография, вероятно, является самым распространенным методом обнаружения меченых соединений на тонкослойных пластинках. Это связано с тем, что метод прост, не требует специального оборудования, а следовательно, дешев по сравнению с методами, включающими сканирование. Однако для получения количественных результатов прибор все же нужен — это должен быть либо денситометр, либо измерительный радиохимический прибор, например жидкостный сцинтилляционный счетчик. Как показывает опыт, последний вариант предпочтительнее. [c.84]

Вычисление энергии активации принципиально возможно методами квантовой механики. Как выше было показано, на примере атомов водорода ( 235), последняя позволяет построить кривые энергии для реагирующих систем. Действительно, применение квантовой механики не только подтвердило описанную картину активации, но и позволило предвидеть, в каких случаях мы должны ожидать большую или малую величину энергии активации (Лондон, 1929, Поляньи и Эйринг, 1932 и др.). Однако даже в простейших случаях математические трудности не смогли быть преодолены в достаточной мере для получения количественных результатов (см. также 358). [c.446]

Однако в практике активационного анализа основной метод получения количественных результатов состоит в измерении интенсивности ионизирующего излучения радиоизотопов, образовавшихся в процессе облучения пробы потоком активирующего излучения. При этом измерение проводится в отсутствие активирующего излучения и, как правило, вне зоны облучения. В этом случае также и.меет место строго пропорциональная зависимость между экспериментальными параметрами, которые регистрируются по ходу анализа, и количеством определяелшго элемента. [c.24]

Количественная жидкостная хроматография является хорошо разработанным аналитическим методом, не уступающим по точности количественной газовой хроматографии и значительно превышающим точность ТСХ или электрофореза. К сожалению, в ВЭЖХ не существует детектора, который имел бы близкую чувствительность для соединений различного химического строения (как катарометр в ГЖХ). Поэтому для получения количественных результатов калибровка прибора обязательна. [c.174]

Метод трех поправок часто используют для получения количественных результатов, исходя из измеренных значений относительных интенсивностей. Этот метод, по-видимому, применим к любому классу образцов. Однако при анализе рентгеновского излучения с энергией меньше 1 кэВ он не дает хороших результатов главным образом из-за отсутствия знания входных параметров и аппроксимации в моделях, лежащих в основе метода. По этим причинам анализ с использованием низкоэпергетнче-ских рентгеновских линий обеспечивает меньшую точность, чем в случае использования высокоэнергетических. Точность анализа с использованием низкоэнергетических рентгеновских линий можно улучшить при использовании правильно подготовленных (гл. 8) эталонов, близких но составу к образцу. [c.32]

Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографически. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбо-нильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2,4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты (Г.З) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. В результате реакции при нагревании регенерированное исходное карбонильное соединение поступало в хроматограф и его определение вели обычным образом. В некоторых случаях на хроматограмме появлялись ложные пики. Сообщалось [46], что лучшие результаты дает метод, в котором вместо а-кетоглутаровой кислоты и бикарбоната натрия используется смесь щавелевой кислоты и п-(диметиламино) бензальдегида. В другом методе [47] для получения количественных результатов при определении карбонильных соединений (от С2 до Се) используется десятикратный избыток фталевой кислоты. [c.99]

Новое перспективное направление в определении кислорода было предложено Кирстеном [37], который предложил добавлять в поток газа-гюсителя пары хлор-углеводородов при пиролитическом определении кислорода в органических соединениях при 1020 °С с использованием аморфного угля, содержащего никель (20%). Кирстен отмечает, что при более высокой температуре (1120°С) кварцевая трубка-реактор быстро выходит из строя. Для получения количественных результатов достаточно испарения 1-хлорпентепа со скоростью 18 мкл/ч. В настоящее время фирма Карло Эрба использует метод Кирстена. [c.202]

Одним из серьезных ограничений применения лазерного источника на настоящем этапе развития служит трудность получения количественных результатов. Калибровка затруднительна и может быть выполнена лишь для газов, растворенных в пленках, полученных катодным напылением (Уинтерс, Кей, 1967). Количество некоторых ионов (особенно ионов щелочных металлов), которые могут образоваться при взаимодействии лазер— твердое тело, намного ниже предела обнаружения других способов. Плохая воспроизводимость выходной мощности лазера — другое ограничение рассматриваемого метода. Электронное регулирование импульса лазера может быть ключом к решению этой проблемы. Вплоть до недавнего времени результаты масс-спектрометрического изучения частиц пара, образовавшихся при взаимодействии лазер—твердое тело, были малопонятны. Взаимодействие фотонов луча лазера с твердым материалом более сложное, чем в случае короткого термического импульса. Высокое давление, возникающее в облаке, очевидно, играет важную роль в формировании частиц пара. Распределение энергии на процессы нагрева конденсированной фазы, ее плавления и испарения пока еще не ясны. Можно предполагать, что в случае неорганических твердых тел большая часть энергии идет на повышение температуры, а для органических — преобладает ДЯ (скрытая теплота плавления). К сожалению, термодинамические данные для большинства частиц, полученных при лазерном испарении, отсутствуют, поэтому рассчитать распределение энергии луча лазера невозможно. Несмотря на эти ограничения, лазерный источник относится к новым важным источникам энергии для масс-спектрометрии. [c.442]

Разработан метод определения азота в органических веществах различного состава и строения с газохроматографическим окончанием анализа. Для получения количественных результатов используется предварительное пиролитическое разложение анализируемого вещества и ощсление продуктов разложения в присутствии окиси меди. Продолжительность анализа 50 мин. Точность определения азота 0,1—0,2%. [c.112]

Хотя Ван-Флек и ставил себе первой целью дать более определенную математическую форму методу Хунда — Малликена, он признал, что их способ формально при.меним к большему числу различных моделей, чем способ Гейтлера — Лондона — Полинга — Слейтера, но последнп способ, вероятно, более удовлетворителен, когда желательно получить численные результаты [там же, стр. 220]. Это — характерная точка зрения для того вре.мени, когда только еще начала складываться квантовая химия органических соединений. Однако постепенно положение существенно изменилось, и теперь для получения количественных результатов обращаются преп.мущественно к методу молекулярных орбпт. Мы проследим за этим процессом в двух следу ющих главах. [c.189]

Так как продукт реакции — вещество майорастворимое, то на основе этой реакции можно построить как весовые, так и объемные методы > определения и анилина и формальдегида. Опыты показывают, что реакция эта приводит к некоторому состоянию равновесия, поэтому для получения количественного результата необходим избыток реактива. [c.267]

Драшел и Саммерс [361] описали методы определения некоторых ингибиторов в этиленпропилеповом каучуке непосредственным измерением их флуоресценции и фосфоресценции. Они привели данные для трех ингибиторов полимерного тригидро-метилхинолина, 2,2 -диметил-5,5 -ди-т ег-бутил-4,4 -диоксидифе-нилсульфида и фенил-2-нафтиламииа. Основная трудность связана с эффектами внутренних фильтров, и для получения количественных результатов при измерениях следует вносить поправку на толщину полимерной пленки. [c.444]

После снятия окалины образец высушивали и взвешивали, а затем определяли количество металла, перешедшего в окалину. Указанному методу присущи следующие основные недостатки он трудоемок и не позволяет следить за ходом образования окалины на образце, а полное отделение окалины без повреждения нижележащего металла почти невозможно. Полнота отделения окалины от металла, обеспечивающая получение количественных результатов, зависит от природы сплава. Еслп образуется промежуточный слой окалины, срощенный с металлом, то результаты, полученные определением разности весов, сомнительны. Этот метод можно считать оправданным, если окалину после отделения подвергают химическому анализу. Кроме того, бывают и такие случаи, когда трудно воспользоваться каким-либо иным методом, например окисление в среде расплавленных окислов, воздействие окиси свинца, скажем, при изготовлении сплавов для свечей зажигания. [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология