Метилен хлористый в соляной кислоте

Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, а затем прибавляют насыщенный раствор перманганата калия в количестве, достаточном для того, чтобы в течение 1 мин раствор сохранял фиолетовую окраску, прежде чем она переходила в зеленую (примечание 4). Всего требуется около 100—110 мл раствора. Двуокись марганца отфильтровывают и фильтрат экстрагируют хлористым метиленом, чтобы удалить органические примеси некислого характера. Водный слой подкисляют 18%-ной соляной кислотой, после чего в виде нижнего слоя выделяется бледно-желтая или зеленая маслянистая жидкость. Маслянистую жидкость отделяют, а водный слой промывают хлористым метиленом. Промывную жидкость прибавляют к маслянистой жидкости и все вместе сушат над безводным сернокислым магнием. Хлористый метилен отгоняют, а оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме с елочным дефлегматором высотой 150 мм (примечание 5). Выход фракции с т. кип. 125-- [c.37]

Лигнины из варок с 50% бензоата натрия и 50%-ного сали-цилата натрия осаждались разбавлением отработанных щелоков до концентрации натриевой соли 13,3 и 14,6%, соответственно. Затем лигнины фильтровались, хорошо промывались водой и 0,05 н. соляной кислотой экстрагировались четыреххлористым углеродом и высушивались в эксикаторе при 40° С. После этого они тщательно очищались растворением в этаноле или хлористом метилене и осаждением в эфире. В обоих случаях полученный продукт содержал 61,5% углерода, 5,4% водорода и 20,1% метоксилов. Молекулярный вес структурного звена (в расчете на одну метоксильную группу) составил 154 2,3. [c.135]

Пробу помещают в делительную воронку и сильно взбалтывают 2 мин с 10 мл 0,1 и. соляной кислоты, оставляют на 10 мин и отделяют освобожденный от морфина хлористый метилен. Оставшейся в делительной воронке слабо окрашенный солянокислый раствор морфина взбалтывают дважды по 2 мин с 20 мл хлороформа и каждый раз отделяют органический растворитель после отстаивания. Затем к имеющимся в делительной воронке 10 мл солянокислого раствора добавляют 2 мл 1 н. раствора [c.99]

Если количество применяемой соляной кислоты повысить, например довести содержание хлористого водорода до 8%, то промытый и высушенный продукт конденсации полностью растворяется в хлористом метилене. [c.362]

Реактивы для экстракции. Гексан х.ч. Хлороформ ч. Хлористый метилен ч. Натрий сернокислый безводный, х.ч. Натрий хлористый, 10%-ный раствор. 0,1 н. раствор соляной кислоты. [c.60]

Нагреванием 2-мет,ил-3-окси-4,5-диоксиметилпиридина гидрохлорида (пиридоксина гидрохлорида) (I) с тионилхлоридом в хлористом метилене с добавкой диметилформамида получают 2-метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорид (II), который путем частичного гидролиза подой при 45—50 °С превращают в 2-метил-3-окси-4-окси-метил-5-хлорметил пиридина гидрохлорид (III). Последний без выделения обработкой дисульфидом натрия с дальнейшей перекристаллизацией из смеси соляной кислоты со спиртом превращают в 2-метил-3-окси-4-оксиметил-пиридил-5-метил)-дисульфида дигидрохлорид, моногидрат (пиридитол) (IV). Этот метод имеет преимущества по сравнению с описанным синтезом по той же схеме, где II получают нагреванием I в избытке тионихлорида, а превращение И в IV осуществляют с выделением III в виде неустойчивого основания. Технологически менее удобным оказалось также получение IV из 4,5-ди-О-метилового, [c.148]

Метокситриптамина гидрохлорид (мексамин) (XI). Пасту X, полученную на предыдущей стадии, смешивают С 442 мл воды и 102 мл 28% соляной кислоты. Медленно нагревают до кипения (имеет место вспенивание за счет выделения углекислого газа). Когда масса закипает, ток углекислого газа сильно замедляется и для завершения процесса и защиты от окисления кислородом воздуха в реакционную массу через барбатер начинают пропускать азот. Кипячение в токе азота продолжают 4 ч, затем массу охлаждают до 40—50 °С, обесцвечивают углем и обрабатывают при 25—35°С 150 мл 42% раствора едкого натра, охлаждают до О—(- -5°С) и дают выдержку 2 ч. Выделившийся осадок основания 5-метокситриптамина отфильтровывают, промывают 30 мл холодной (от 10 до 12°С) воды, высушивают и растворяют в 1,8 л хлористого метилена. Раствор высушивают прокаленным поташом, разбавляют 40 мл абсолютного этилового спирта и очищают пропусканием через угольную подушку , приготовленную из 80 г нейтрального активированного угля, промытого хлористым метиленом и этиловым спиртом. К фильтрату прибавляют 30% раствор хлороводорода в этиловом спирте до pH 4—5. Осадок XI отфильтровывают, промывают смесью хлористого метилена с этиловым спиртом (45 1), высушивают при 20—22 °С и остаточном давлении 300— 400 мм и перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта в соотношении 1 20 с добавкой 2,5% нейтрального активированного угля. Процесс ведут в атмосфере азота. Выход XI (с учетом выделенного из маточных растворов) 22,1 г (34,4% на IX). [c.165]

За 1000 ч при 50 °С в 10%-ном растворе серной кислоты кодел не теряет своей первоначальной прочности в этих же условиях в соляной кислоте прочность уменьшается на 25%, в 10%-ной растворе едкого натра прочность падает на 40% с одновременной потерей до 28% массы. Хлористый метилен и трихлорэтан вызывают усадку на 5—10% и увеличение жесткости. [c.265]

Карбокси-1,2,3,4-тетрагидро-(3 арболин (13. Смесь 102 г (0,5 моль) трип тофана, 20 г (0,5 моль) гидроксида натрия и 200 мл воды перемешивают до рас-гаорения, добавляют 50 г (0,5 моль) 30 %-го формальдепша, перемешивают при комнатной температуре 2 ч, затем кипятят 3 ч, нейтрализуют (pH 5) 6 н соляной кислотой (83 мл) и охлаждают. Осадок отфильтровьшают, промывают водой метанолом, хлористым метиленом и сушат в вакууме (20 мм рт. ст., 100 С). Выход 97 %.т. пп. 306 С. [c.7]

ЧТО нитрование проводится в нейтральной или щелочной среде. Например, N-нитpoмopфoлин [(1), т. пл. 54 1 получают с выходом 57—64% реакцией морфолина с 2 экв А. н. [11 к реакционной смесн добавляют соляную кислоту, чтобы растворить непрореагировавший морфолин и побочный продукт (2), а соединение (1) извлекают хлористым метиленом. При нитровании других аминов, особенно в больших масштабах, в качестве растворителя для лучшего контроля температуры можно применить ацетонитрил. [c.88]

Этот побочный продукт основен и ос1ается в кислотном слое при охлаждении и выливании смсси в 10 о-ную соляную кислоту и экстракции ее хлористым метиленом. М-Нитролюрфолин выделяют из абсолютного этанола в виде белых кристаллов с т. пл. 57—64" . Синтез иллюстрирует общий метод получения первичных и вторичных нитраминов. [c.315]

Как уже упоминалось, вследствие большого разнообразия стероидов невозможно привести общую методику приготовления образца. Тем не менее можно сделать несколько полезных замечаний. Поскольку большая часть стероидов является веществами нейтральными, можно рекомендовать использование распределения экстракта из природного объекта между органическим растворителем (как правило, толуолом, бензолом, хлороформом, хлористым метиленом, диэтиловым эфиром и этилацетатом) и водным раствором щелочи с целью удаления органических кислот и других кислотных продуктов, в тех случаях, когда органический экстракт содержит алкалоиды или другие примеси основного характера, полезна обработка экстракта разбавленной соляной кислотой. Однако при разделении между неполярным растворителем, например толуолом или хлороформом, и водным раствором сильной щелочи некоторые высокополярные нейтральные стероиды проявляют кислотные свойства [3]. К ним относятся экстрогены, имеющие слабокислый характер вследствие присутствия в них фенольного гидроксила, или желчные кислоты. В этом случае фильтрация образца через колонку, заиол-ненную ионообменной смолой, приводит к его обогащению [4, 5]. За исключением сложных эфиров стеролов и некоторых практически неполярных стероидов, сырые органические экстракты, содержащие стероиды растительного и в особенности животного происхождения, могут быть предварительно очищены перед вводом в колонку распределением экстракта между петролейным эфиром (или м-гексаном, -гептаном, а также другими углеводородами) и 90—95%-ным метанолом. Обычные стероиды остаются в полярной фазе, в то время как парафины, жиры и вышеупомянутые исключения — в углеводородном растворителе. В случае применения техники противоточного распределения обогащение более эффективно. [c.213]

К суспензии 76,6 жг (0,575 ммоль) безводного хлористого алюми- ния в 5,0 мл абсолютного хлористого метилена прибавляют 26,0 к.г (0,575 ммоль) абсолютного спирта в 3,0 кл хлористого метилена, перемешивают до образования прозрачного бесцветного раствора, за- тем прибавляют смесь 113мг (0,550 ммоль) 9,10-диметилантрацена, 83,1 мг (0,576 ммоль) диметилфумарата и 3,0 л л хлористого метилена (наблюдается слабое зеленое окрашивание) и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом, промывают 2 н. раствором соляной кислоты, раствором бикарбоната натрия и водой, высушивают сульфатом натрия и после отгонки растворителя в вакууме получают 181 жз (94%) кристаллического 1 1-аддукта с т. пл. 187—189 С. [c.49]

При техническом хлорировании метана целевыми продуктами процесса должны быть не только галоидопроизводные, но и хлористый водород. При растворении в воде последний дает соляную кислоту что же касается галоидозамеш енны х метана, то, смотря по степени охлорения, они находят весьма разнообразное применение. Хлористый метил в технологии органических веществ применяется как хороший метилирующий реагент. Кроме того, как легко сжижаемый газ (т. кип. — 24°) он может служить в качестве ценной по своей нейтральности охлаждающей жидкости для холодильных машин. Дешевый хлористый метилен мог бы найти применение как легко летучий растворитель (т. кип. 42°). Широкое применение в медицине хлороформа как наркотического средства —-общеизвестно хлороформ является также прекрасным негорючим растворителем, а также исходным продуктом для многих органических синтезов. Наконец, четыреххлористый углерод находит применение не только в качестве дешевого негорючего растворителя (маслоэкстракционное и другие производства), но и в качестве противопожарного средства. Получение всех этих продуктов в большом техническом масштабе является для газовой промышленности вопросом сегодняшнего дня дешевый хлор для этой цели обеспечен. [c.769]

Ход анализа. Определение ж-фенилендиамина в воде и модельных средах нейтрального характера (растворы поваренной соли, не содержащие уксусной кислоты, и 20%-ный раствор спирта) в делительную воронку вносят 100 мл вытяжкн, добавляют 40 г едкого натра п экстрагируют л1-фенилендиамин хлористым метиленом в три приема свежими порциями растворителя (50, 30 и 30 мл). Каждый раз воронку в течение 5 мин энергично встряхивают. Полученные экстракты дважды промывают разбавленной соляной кислотой (1 1). Для этого объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с 30 мл соляной кислоты в течение 15 мин, после чего в воронку добавляют 80 мл 30%-ного раствора едкого натра до сильнощелочной среды и экстрагируют ж-фенилендиамин свежими порциями хлористого метилена (50, 30 и 30 мл) три раза по 5 мин. Объединенные экстракты переносят в круглодонную колбу установки для отгона органических растворителей и удаляют растворитель в вакууме до объема 0,1 — [c.334]

Синтез проводят в трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу помещают 16,8г тетраметилэтилена, 80 мл 50%-ного (по весу) водного раствора КОН, 0,8 мл три-н.-бутиламина и 50 мл хлористого метилена. Смесь нагревают до 40—45° С и при очень энергичном перемешивании добавляют по каплям 35 мл бромоформа. По окончании добавления смесь продолжают нагревать и перемешивать еще 4 ч. Затем выливают содержимое колбы в делительную воронку, содержащую 400 мл воды и 100 мл хлористого метилена. Органический слой отделяют, водный дважды экстрагируют хлористым метиленом порциями по 25 мл. Органические слои объединяют, промывают последовательно водой, разбавленной соляной кислотой и снова водой и сущат хлористым кальцием. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. Дибромтетраметилциклопропан имеет иш=93—94° С при 22 мм рт. ст., и , = 1,5340, пл=77—78°С. Выход составляет 28 г (54 % от теоретического). [c.58]

Пептидный синтез с производными 5-тритилцистеина проводили только карбодиимидным методом [39, 2369]. Кратковременное пропускание тока хлористого водорода через раствор пептида в хлороформе [39] или обработка пептида смесью концентрированной соляной кислоты с хлористым метиленом в течение 15 мин [2369] приводит к одновременному отщеплению М- и 5-тритильных групп. Ы, 5-Дитритил-ь-цистеин применяли в синтезе глутатиона [39] и окситоцина [2369]. [c.298]

Смотреть страницы где упоминается термин Метилен хлористый в соляной кислоте: [c.228] [c.114] [c.169] [c.246] [c.541] [c.550] [c.230] [c.433] [c.82] [c.174] [c.65] [c.113] [c.208] [c.217] [c.82] [c.174] [c.108] [c.221] [c.499] [c.181] [c.245] [c.266] [c.31] [c.516] [c.88] [c.227] [c.516] [c.761] [c.193] [c.394]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология