Общая методика приготовления образцов

Общая методика приготовления образцов [c.288]

Очень важно не смешивать понятия самопоглощения и туше-лия. Корректировка тушения, обсуждавшаяся выше, вносит поправку только на изменения р-спектра, связанные со свойствами сцинтилляционного раствора, и не дает информации о степени самопоглощения. При работе с нерастворимыми образцами или частицами, собираемыми на фильтре, потери будут вызываться физическими свойствами самого образца . Вообще самопоглощение является сложной проблемой и часто служит главной причиной низкой эффективности счета. Это относится в особенности к изучению таких макромолекул, как белки и нуклеиновые кислоты, поскольку наиболее общей методикой приготовления образцов является осаждение макромолекулы кислотой (соляной, хлорной или трихлоруксусной) и отделение осадка на фильтре. При наличии самопоглощения некоторого увеличения эффективности счета удается добиться с помощью уменьшения размеров образца, если образец очень велик, и при фильтровании, так как осадок может образовывать толстый слой. Однако разбавление не всегда устраняет самопоглощение вследствие того, что большинство веществ и без того имеет минимальный размер частиц, который не уменьшается при разбавлении. К сожалению, в случае р-частиц с низкой энергией, таких, как у Н, самопоглощение, обусловленное такими микрочастицами, всегда вносит некоторый вклад. Вообще самопоглощение не может быть устранено никаким другим методом, кроме переведения исследуемого вещества в раствор. [c.119]

Взамен ОСТ 39 207—86 Средства измерений параметров процесса колонкового геолого-разведочного бурения. Общие технические условия Аппаратура измерительная индукционного каротажа. Методы и средства поверки Ведомственная поверочная схема для средств хроматографических измерений состава природных газовых смесей в диапазоне молярных долей (0,001 - 1)% Стандартные образцы состава углеродной парогазовой смеси в азоте и гелии в диапазоне молярных долей (0,001 - 1)%. Методика приготовления и аттестации Аппаратура для геофизических исследований околоскважинного и межскважинного пространства. Типы и основные параметры [c.24]

Обычно суспензии, приготовленные должным образом, дают отличные спектры для качественных целей. Таким образом, наиболее простым и в общем случае удовлетворительным способом приготовления образца с целью получения спектра твердого вещества для качественного анализа является методика суспензий (конечно, если он вообще применим). Однако этот метод имеет и некоторые недостатки. [c.73]

Имеется большое число монографий, подробно описывающих аппаратуру и методы исследования газообразных и жидких образцов. Достаточно подробно в литературе освещены частные и общие проблемы препарирования. Однако ни один из предложенных методов приготовления образцов не может претендовать на полную универсальность в силу многообразия форм твердого состояния вещества. Выбор методики препарирования обусловлен в первую очередь природой анализируемого соединения, а также конкретной задачей исследования. Таков же подход и при препарировании жидких и газообразных продуктов. [c.45]

Адсорбция смесей ацетона с кислородом на твердых растворах NiO—MgO. Твердые растворы NiO — MgO были выбраны нами для выяснения роли индивидуальных свойств ионов переходного металла, с одной стороны, и коллективных свойств закиси никеля, с другой, при хемосорбции смесей, сопровождающейся прямым химическим взаимодействием компонентов на поверхности твердого тела. Методика приготовления и каталитические свойства твердых растворов NiO — MgO были уже описаны в работе [9,10]. На рис. 2, а (кривые 2,3 ж 4) представлены спектры ацетона, адсорбированного на образцах NiO — MgO. Для сравнения приведены спектры ацетона, снятые на NiO (кривая 1) и MgO (кривая 5). Из рисунка видно, что спектральная картина индивидуальной адсорбции ацетона на NiO сохраняется в общих чертах для всех твердых растворов, а также и для чистой MgO. Характерным при этом является сдвиг полосы поглощения 1515 слГ (кривая 1), ответственной за енолятный комплекс [c.168]

В качестве основы для люминесцентных определений могут быть выбраны многие вещества, прежде всего соединения Са, соли бора и др. Табл. 40 дает представление об основных характеристиках этих методик. Для большей воспроизводимости анализов образцы и эталоны готовят соосаждением на соединении основы или выращиванием кристаллов из общего маточного раствора. Приготовление завершается сплавлением или обжигом при высокой температуре. [c.203]

Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630]. [c.70]

Приготовление эталонных образцов. Хотя в принципе эталонные образцы можно отобрать из тщательно проанализированных заводских проб, на практике редко удается подобрать образцы, полностью перекрывающие анализируемую область концентраций и отвечающие требованиям в отнощении их общего состава, однородности и структуры. Однако в случае сплава с низкой температурой плавления часто возможно изготовить внутренние образцы с заданной градацией концентраций, начиная с чистого металла. Вообще чистый основной металл практически нецелесообразно сплавлять с определяемыми элементами. Сплав можно приготовить точнее, используя промежуточную лигатуру известного состава. Летучесть компонентов сплавов, особенно металлов с низкой температурой плавления, можно в общем случае устранить соответствующей методикой плавления (разд. 2,2.3). Наиболее удобный способ введения примесей и легирующих компонентов сплавов состоит в сбрасывании в металлическую ванну навесок веществ, завернутых в лист из основного металла. [c.28]

Выполнено микрокаталитическое изучение гидрогенизации бензола на тщательно приготовленных гранулированных N1 — Си-сплавах. Особое внимание было обращено на восстановление частично смешанных окислов, чтобы избежать неполного восстановления или обволакивания частиц катализатора водой. Методика была основана на разработанном ранее гравиметрическом методе изучения процесса восстановления. Значения удельных активностей и кажущихся энергий активации, а также результаты завершенных ранее исследований адсорбции водорода на этих гранулах подтверждают предположение о различии поверхностного и объемного состава и о зависимости скорости реакции непосредственно от концентрации N1 на поверхности, а не от наличия ( -вакансий в объемной фазе. Найдено, что при использовании различных экспериментальных методов получаются несколько различные значения активности и энергии активации для данного образца, но такое различие не влияет на общий характер зависимости этих величин от ооотава сплава. [c.503]

Как уже упоминалось, вследствие большого разнообразия стероидов невозможно привести общую методику приготовления образца. Тем не менее можно сделать несколько полезных замечаний. Поскольку большая часть стероидов является веществами нейтральными, можно рекомендовать использование распределения экстракта из природного объекта между органическим растворителем (как правило, толуолом, бензолом, хлороформом, хлористым метиленом, диэтиловым эфиром и этилацетатом) и водным раствором щелочи с целью удаления органических кислот и других кислотных продуктов, в тех случаях, когда органический экстракт содержит алкалоиды или другие примеси основного характера, полезна обработка экстракта разбавленной соляной кислотой. Однако при разделении между неполярным растворителем, например толуолом или хлороформом, и водным раствором сильной щелочи некоторые высокополярные нейтральные стероиды проявляют кислотные свойства [3]. К ним относятся экстрогены, имеющие слабокислый характер вследствие присутствия в них фенольного гидроксила, или желчные кислоты. В этом случае фильтрация образца через колонку, заиол-ненную ионообменной смолой, приводит к его обогащению [4, 5]. За исключением сложных эфиров стеролов и некоторых практически неполярных стероидов, сырые органические экстракты, содержащие стероиды растительного и в особенности животного происхождения, могут быть предварительно очищены перед вводом в колонку распределением экстракта между петролейным эфиром (или м-гексаном, -гептаном, а также другими углеводородами) и 90—95%-ным метанолом. Обычные стероиды остаются в полярной фазе, в то время как парафины, жиры и вышеупомянутые исключения — в углеводородном растворителе. В случае применения техники противоточного распределения обогащение более эффективно. [c.213]

Такое отклонение от общих законов физико-химического анализа можно объяснить особенностями методики приготовления образцов сплавов. Недостаток метода, повидимому, заключался в том, что жидкий сп.лав вылива.лся на холодную фар- [c.35]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

Методики прессования таблегок и суспензий в масле при правильном их применении дают прекрасные спектры твердых веществ. При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньще физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [c.79]

Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы адо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 %-ной (по массе) серной кислоте. Затем хроматографическую пластинку прокаливают 25 мин при 180°С, чтобы обуглить выделенное соединение. В прежних работах использовали 50 %-ный водный раствор серной кислоты с последующим прокаливанием при 360°С, но оказалось, что количество углерода в каждом пятне зависит от равновесия между испарением и окислением [280]. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди пения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить достаточно, чтобы оно было того же типа. [c.100]

Далее определяют объем пустот исследуемого образца (пачка капилляров, пористая среда) в капиллярах учитывают только внутренний объем, средний радиус поровых каналов и удельную поверхность, значения которых позволяют рассчитать общую поверхность контакта жидкости с твердой фазой. Подготовленную к опыту твердую фазу насыщают исследуемой жидкостью и погружают в нее на время, необходимое для завершения адсорбционных процессов и формирования граничного слоя одновременно готовят систему капилляров — отсоса. Такими системами могут служить соответственно узкие фракции зерен из измельченных капилляров, несцементированной и сцементированной породы, которые исследуют. Для каждой из приготовленных фракций определяют средний эффективный радиус пор. Это определение ведуг при уплотнении фракции массивным пестом по методике [87 . [c.88]

Как известно, по обычной интегральной методике [25] число активных центров определяли по точке перелома кривых в координатах скорость реакции — степень покрытия. При этом общая скорость реакции сначала оставалась постоянной, а затем быстро понижалась по мере роста степени заполнения поверхности. При нашей дифференциальной методике качественная однородность всех активных центров, подобная найденной Дозе и выражающейся в наличии горизонтального участка на кривых рис. 7 и 8, обнаружена была лишь в немногих случаях — для катализатора 1 и в меньшей степени для катализаторов 26 и 29 (по-видимому, активность промышленных образцов катализаторов 1 и 26 была при приготовлении стабилизирована путем обработки серной кислотой или же прокаливанием, подобно тому, как был стабилизирован прокаливанием при 900°С боксит, применявшийся Дозе). На остальных же образцах все активные участки не характеризовались одинаковой постоянной активностью, величина ее могла изменяться в известных пределах, как это и предусматривается теорией процессов на неоднордных поверхностях. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология