Методы измерения концентрации масс-спектроскопические

Универсальность аналитического прибора определяется разнообразием объектов, для анализа которых (по возможности одновременного) он может быть использован, и областью изменений концентраций, в границах которой возможно прове дение количественного анализа. Таким образом, универсальность прибора непосредственно связана с его способностью к разделению сложной смеси на отдельные компоненты, о чем уже говорилось в гл. 2. Почти во всех приборах, предназначенных для анализа многокомпонентных проб, предусмотрена возможность их предварительного разделения на отдельные составляющие, с тем чтобы можно было осуществить обнаружение отдельных компонентов и оценить их концентрацию. Классическим примером таких приборов являются установки, основанные на принципах хроматографии. Для достижения необходимой разрешающей способности прибора конструктор аналитической аппаратуры может использовать любой из многочисленных физических или химических методов разделения с последующей математической обработкой экспериментальных данных. Различные типы приборов, которыми аналитики располагают в настоящее время, в первую очередь отличаются методами осуществляемого в них разделения и обнаружения (см. также гл. 12). Так, в хроматографических приборах разделение осуществляется вследствие различий в скоростях передвижения концентрационных зон исследуемых компонентов. В масс-спектрометрин используется возможность разделения ионов под действием электростатических или магнитных сил. В большинстве спектроскопических методов проводится разделение электромагнитных сигналов с помощью подходящих фильтров или различных монохроматоров. Если же полученные спектры имеют сложную структуру, разделение сигналов осуществляется путем математической обработки экспериментальных данных. Математические методы и компьютерные средства предназначены для косвенного измерения различных переменных и параметров процессов, часто применяемого, например, при контроле за окружающей средой. Проведение таких косвенных измерений с помощью компьютеров позволяет решать [c.95]

Для обнаружения свободных радикалов, их идентификации и измерения концентраций используется ряд методов оптические, магнитные, масс-спектроскопические, химические и др. [c.23]

В области газовой радикальной химии метод ЭПР не дал еще возможности исследования многоатомных радикалов и поэтому не может пока конкурировать со спектрометрией и масс-спектрометрией. Он оказался, однако, исключительно эффективным при прямом измерении концентраций атомов И, О и радикалов ОН в зоне разреженного пламени водорода и окиси углерода. Эти измерения позволили совершенно однозначно подтвердить основные результаты, полученные на основании кинетических и спектроскопических исследований в 40-х и 50-х годах, и благодаря им можно считать, что протекание этих сложных процессов находится в полном соответствии с общими принципами цепной теории и что химическая специфика носителей цепей, константы скорости реакции атомов Н, О и радикалов ОН, влияние примесей различного строения могут быть надежно охарактеризованы количественно. Более того, применение метода ЭПР позволило расширить использование этих процессов для изучения элементарных реакций и дало возможность установить с гораздо большей степенью точности, чем раньше, константы скоростей реакции атомов Н с углеводородами различного строения. Следует отметить, что эти результаты полностью подтвердили сформулированные ранее представления о связи реакционной способности углеводородных радикалов с их строением. [c.20]

Спектр. , "масс-спектр." и "ЭПР" обозначают обнаружение кли измерение концентраций спектроскопическим, иасс-спектрометрическим методом и соответственно по спектру электронного парамагнитного резонанса, р - о - метод пара-орто-конверсии водорода. [c.8]

Детекторы. Методы измерения концентрации должны быть достаточно чувствительными (если, например, скорости би- или тримо-лекулярных реакций достаточно низки за счет сильного разбавления смеси) и достаточно скоростными. Наиболее распространенными методами являются масс-спектроскопические методы, ЭПР-методы и самые разнообразные методы оптической спектроскопии и газовой хроматографии. [c.93]

Методы определения. В атмосферном воздухе. Колориметрический способ, основанный на титровании Б. до нитробензола и определении окрашенного в красно-фиолетовый цвет продукта реакции, динитробензола со ш,елочью в среде ацетона диапазон измеряемых концентраций. 1—10 мкг/5 мл. Быстрый линейно-колористический метод основан на измерении длины Окрашенного слоя индикаторного порошка, образующегося при реакции Б. с нодатом калия и серной кислотой в газоанализаторе УГ-2 пределы определяемых концентраций О—200, 6—1000 мг/м [47, 49]. Экспрессное масс-спектроскопическое определение, хро-мато-масс-спектрометрия чувствительность I мкг/м (Дмитриев и др.). Ввоздухе рабочей зоны. ГЖХ предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,001 мкг, диапазон измеряемых концентраций 0,7—10,0 мг/м [41, 47]. См. также Ксилолы ( Методические указания ). Вводе водоемов. [c.134]

Метод обращения линий Na. В этом методе в реагирующую систему вводят Na-содержащие соединения. Атомы натрия могут поглощать или (при высоких температурах) излучать желтый свет. Излучение введенных атомов натрия исчезает на фоне излучения абсолютно черного тела, если они имеют точно такую же температуру, как и температура последнего. Если их температура выше температуры абсолютно черного тела, то они излучают больше света, чем поглощают, а если ниже, то они поглощают больше света, чем излучают. Появление детекторов на основе диодных матриц существенно улучшило регистрацию такого поглощения либо излучения [Gaydon, Wolfhard, 1979]. Схема соответствующей экспериментальной установки представлена на рис. 2.9, а результаты измерений температуры с использованием этого метода и результаты измерения концентраций, полученные масс-спектроскопическим методом, в богатых ламинарных пламенах предварительно перемешанной смеси ацетилен/кислород/аргон низкого давления показаны на рис. 2.10. [c.27]

Разработан ИК-спектроскопический метод кол гественного определения фенола и олефинов в реакционной массе в процессе алкилирования фенола высшими а-олефинами, а также в любой из фракций алкилата, с учетом изомеризации олефинов. Содержание фенола определяется по методу внутреннего стандарта, с использованием концентрационной зависимости отношения интенсивностей аналитических полос 510 и 557 см О ю / 0557. Содержание олефиновых углеводородов определяется суммированием концентраций трех изомеров а-, транс-ЦИС- аналитические частоты а- и транс-олефинов — 915 и 970 см . При этом концентрация цис-изомера оценивается по уравнению Сцис=К Стране, постулируя эквивзлентность реакционной способности транс- и цис-олефинов. Экспрессность разработанного метода анализа, обусловленная отсутствием растворителя при проведении спектральных измерений (за исключением высоких концентраций), в сочетании с достаточной гувствительностью и точностью, а также возможностью одновременного определения фенола и олефинов, делает его перспективным для практики. [c.39]

Прямые измерения величин адсорбции могут быть основаны на фиксировании изменений а) массы адсорбента, б) давления газообразного компонента Р (или его концентрации С в растворе) при фиксированных значениях Т и У (объем системы), в) объема газа V при фиксированных Р и Т. Известны также многочисленные косвенные методы таких измерений, основанные, например, на корреляциях между адсорбцией и электропроводностью адсорбента, его электрической емкостью, степенью изотопного обмена, изменениями работы выхода электронов, результатами различных спектроскопических методов, по цвету индикатора и т.д. такие косвенные методы наиболее привлекательны для измерений in situ. [c.83]