Водородно-пламенные детекторы,

Симмонс, в начале своей статьи д-р Ловелок указал, что в некоторых случаях водородно-пламенный детектор имеет преимущества, тогда как в других случаях более предпочтителен аргоновый детектор. Я хотел бы отметить, что часто весьма желательно применять оба детектора для одного и того же анализа ввиду того, что имеются различия в относительной чувствительности детекторов к различным соединениям. Если результаты разделения регистрируются одним детектором, а при повторных опытах по разделению применяется другой детектор, то различие в относительной величине пиков может быть использовано как средство идентификации. [c.106]

Аналогичная комбинация ФИД/ЭЗД была успешно использована для идентификации нитропроизводных ПАУ в присутствии множества других полициклических ароматических соединений и ЛОС других классов [55]. Подобная техника оказалась полезной и при идентификации органических нитросоединений и взрывчатых вешеств [56]. Исследование реакции ЭЗД (никель-63) на ароматические углеводороды различной молекулярной массы и структуры показали [57], что С уменьшается с возрастанием сложности молекулы ароматических углеводородов в ряду алкилбензолы (1 мкг—0,01 мкг), нафталины (0,01 мкг-0,1 нг) и полициклические ароматические углеводороды (0,1 нг—0,1 пг), в то время как у ПИД для этих соединений С составляет 0,1 нг, так как многие ПАУ с конденсированными ядрами не дают хорошего сигнала в водородном пламени детектора. Отмечалось [52], что бенз(а)пирен и бенз(б)флуорантен совсем не дают сигнала в ПИД, но легко обнаруживаются с помощью детектора с электронным захватом. Последнее обстоятельство позволяет надежно идентифицировать ПАУ на фоне углеводородов и других ЛОС путем сравнения хроматограмм, полученных с ЭЗД и ПИД. Одна из таких хроматограмм представлена на рис. УП1.9. [c.415]

Многие полициклические ароматические соединения с конден-сированными ядрами не дают достаточно хорошего сигнала в водородном пламенном детекторе. На рис. 10-13 показан результат дополнительного анализа таких соединений с помош ью детектора с электронным захватом [29]. Отмечалось, что бенз-[Ь]-флуорантен и бенз-[а]-пирен совсем не дают сигнала в пламенном детекторе, но легко обнаруживаются с помощью детектора с электронным захватом. [c.379]

Водородный пламенный детектор — в настоящее время один из наиболее известных и наиболее чувствительных детекторов. Он сложнее и дороже катарометра, но более чувствителен. Кроме того, реакция его линейна в широком интервале. При его использовании проба разрушается. [c.275]

Одновременно с процессом образования ионов как в реакционной зоне пламени, так и в прилегающих к ней областях идет процесс рекомбинации ионов, вследствие чего в водородном пламени детектора устанавливается равновесная концентрация ионов. [c.67]

Величина пробы 1 мкл водородный пламенный детектор 8-кратное ослабление сигнала детектора. 1 —. ацетон 2 — этанол 3 — к-пропанол 4 — и-бутанол 5 — НаО. [c.285]

Азот давление на входе 300—800 мм рт. ст.] давление на выходе атмосферное Водородный пламенный детектор Скотта с двумя последовательно соединенными термопарами [c.324]

Фиг. 129. Разделение экстракта плодов ванили из Мексики на карбоваксе 20М при 200° и при использовании водородно-пламенного детектора [4].

Весь экстракт целиком на карбоваксе 20М. с использованием водородно-пламенного детектора [4]. [c.395]

Для газовой хроматографии были рекомендованы и применялись многочисленные типы детекторов, как, например, автоматические регистрирующие бюретки, нитрометры, газовые часы, инфракрасные газоанализаторы, водородные пламенные детекторы, детекторы, основанные на определении поверхностного потенциала, масспектрометры, разрядные ячейки постоянного тока, высокочастотные разрядные ячейки, пламенно-ионизационные детекторы, ионизационные детекторы, на бета-лучах и ячейки, основанные на измерении теплопроводности (катарометры). [c.40]

В последнее время все более широкое распространение получают специфические детекторы. Детектор электронного захвата в основном применяется для анализа малых примесей веществ, содержащих атомы с большим сродством к электрону, такие, как галогены, кислород, азот. При ионизации газа-носителя в детекторе образуется большое количество электронов, которые взаимодействуют с анализируемым веществом, что проявляется в уменьшении начального тока детектора. Чувствительность детектора зависит от природы и числа атомов, обладающих сродством к электро ну. Термоиопный детектор основан на ионизации в пламени солей щелочных металлов. Детектор хорошо анализирует соединения, содержащие фосфор. П л а м е н н о - ф о р-метрическнй детектор основан на измерении свечения водородного пламени. Детектор весьма чувствителен к фосфору и серусодержащим соединениям. [c.300]

Разделение компонентов этих эфирных масел, их идентификация и количественное определение проводились на хроматографе фирмы Шендон (Лондон) с переоборудованным термостатом, водородно-пламенным детектором [13] и потенциометрическим самописцем. [c.280]

Определение следов компонентов (от 1 до 200 частей на 1 миллион) в смесях органических соединений обычно требует разработки специального метода. При использовании газовой хроматографии для анализа следов вещества необходимо выбрать более чувствительный детектор или усилить сигнал, получаемый на обычных детекторах. Были изучены характеристики различных существующих детекторов, в частности paдиaциoнныx , детекторов водородного пламени , детекторов, основанных на измерении плотности газа , вязкости газового потока, потенциала поверхности, теплопроводности и других свойств. Авторы пришли к выводу, что лучшим является детектор, основанный на измерении теплопроводности, в котором в качестве чувствительных элементов применяют термисторы. Этот выбор основан, в первую очередь, на высоком отношении сигнала к фону в термисторах и на доступности соответствующего усилителя. Для работы были использованы недорогие и широко доступные термисторы, работающие при температурах до 150°. [c.135]

Штурм и др. [46] определяли наличие, а-, у- и б-токоферолов в арахисовом масле, элюируя пробы масла хлороформом на силикагеле G. Количественные определения они проводили, элюируя эти соединения после разделения с пластинки и обрабатывая элюаты реактивом Эммери—Энгеля. Эти операции следует выполнять при слабом искусственном свете. Лавледи [47] испытал семь различных элюирующих систем в сочетании с силикагелем G и нашел, что наилучшее разделение р- и -токо-феролов дает смесь циклогексан—н-гексан—изопропиловый эфир—аммиак (20 20 10 1). При опрыскивании реактивом,, представляющим собой смесь 1,6 г фосфомолибденовой кислоты и 0,092 г 2,7-дихлорфлуоресцеина в 60 мл этанола, к которой добавляют 7,6 мл аммиака и затем разбавляют до 100 мл деионизованной дистиллированной водой, можно выделить и обнаружить витамины при их содержании 0,08 мкг/мкл. Полученные пятна не обесцвечиваются несколько месяцев. Этим методом определяли содержание индивидуальных токоферолов в плазме крови и красных кровяных тельцах [48], С тем чтобы количественно оценить содержание витаминов, разделенные вещества элюируют с пластинки, получают их триметилсилильные производные и затем анализируют методом газовой хроматографии. Предел обнаружения при использовании водородного пламенного детектора составляет 0,03 мкг. Уиттл и Пеннок [49] разделяли а-, р-, у- и б-токоферолы методом двумерного хроматографирования на силикагеле G, элюируя пробу в одном направлении хлороформом, и в другом смесью петролейный эфир (40—60°С)—диизопропиловый эфир (5 1). Далее зоны элюировали с пластин и обрабатывали реактивом Эммери—Энгеля (Т-108). Выход составлял около 92%. Pao и др. [50] разделяли эти соединения на силикагеле посредством одномернога элюирования смесью петролейный эфир (60—80°С)—диэтиловый эфир—диизопропиловый эфир—ацетон—уксусная кислота (254 3 32 12 3), используя затем ту же методику количественного определения. В этом случае выход разделяемых продуктов составлял 97—98 %. С помощью этой же системы элюентов Стоу [51] разделял р- и -токоферолы. [c.411]

Определяемые количества. Для детекторов по теило-ироводности необходимы пробы величиной от 25 до 500 мкг. При использовании водородного пламенного детектора в пробе объемом 1 мкл 0,01%-ного водного раствора можно определить до 0,1 мкг фумиганта для ночвы (дибромэтана). Микрокулонометрическим детектором можно определить количества до 0,1 мкг, а иримене-ние детекторов по сродству к электрону, или но захвату электронов, дает возможность снизить уровень определяемых количеств пестицида до пикограммов. [c.39]

Дибромэтан. Следы дибромэтана (0,1 мкг) в водных растворах легко удавалось определить на колонке с полиэтилен-гликолем карбовакс 1540 при 80 °С с помощью водородного пламенного детектора [c.54]

Пламенно-ионизационный детектор. Еще в 1956 г. [20] была сделана попытка применения водородно-пламенного детектора для анализа реакционных газов. Однако этот детектор оказался недостаточно надежным при работе с газами типа Ео. НЕ и IF3. [c.29]

При низком отношении жидкость — твердый носитель (примерно 5—10 % на целите или 0,5—1,0 % иа стеклянных шариках) температуру можно понизить настолько, что монотерденоиды разделяются уже при 70—120°. При низком отношении набивки необходимо работать с небольшими пробами иначе может произойти перегрузка колонки. Для работы с малыми пробами в свою очередь требуются высокочувствительные детекторы, например аргоновые или водородные пламенные детекТоры. [c.362]

Изучение водородного пламенного детектора с иопользованивм азота в качестве газа-носителя. [c.67]

Сравнение результатов определения микроколичеств хелатов металлов методом газовой хроматографии с использованием электроннозахватного и водородно-пламенного детекторов. (Измерение предела чувствительности к ацетилацетонату Сг и трифторацетилацено-натам Сг, AI и Си.) [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология