Получение начальных пятен

Техника нанесения раствора на поверхность адсорбента, описанная в работе [66], предохраняет его поверхность от повреждения, и начальное пятно имеет при этом круглую форму. Диаметр пятен в точках на линии старта будет изменяться в зависимости от количества наносимого вещества, причем при малых загрузках (до 40 мкг) площади пиков, полученные из начальных пятен с достаточно близкими диаметрами, сильно различаются, а при больших нагрузках (свыще 40 мкг) слабо. При этом результаты, полученные методами отражения и пропускания, почти одинаковы. Следует учитывать, что при использовании различных растворителей одинаковому количеству одного и того же вещества после отделения с помощью хроматографии в тонком слое соответствуют разные показания денситометра. [c.278]

Обычные температуры. Защита стали алюминиевыми покрытиями зависит частично от протекторного действия и частично от барьерного слоя, который образует алюминий, а также от продуктов окисления. В начальной стадии на алюминиевых покрытиях, полученных распылением при испытаниях в атмосферных условиях или при погружении, может возникать легкая ржавчина в виде пятен, проходящая сквозь поры в покрытии до тех пор, пока продукты коррозии вокруг каждой алюминиевой частицы препятствуют электрохимической защите стали алюминием. Затем образующиеся нерастворимые продукты коррозии алюминия блокируют поры и снижают скорость коррозии до незначительной величины, тем самым предохраняя защитное алюминиевое покрытие. Этот результат часто наблюдается на практике в начале испытаний появляются пятна ржавчины на поверхности покрытия, а затем размеры этих пятен остаются неизменными в течение многих лет. Появления пятен ржавчины можно избежать, используя полирующий лак. В общем случае катодная защита [c.404]

Когда граница подвижной фазы достигнет заранее установленного уровня от начального пятна, полоску бумаги извлекают из цилиндра и высушивают. Если компоненты раствора присутствовали в достаточном количестве и были интенсивно окрашены, то на полоске можно различить отдельные пятна, полученные в- результате разделения компонентов. В тех случаях, когда разделяются, бесцветные составляющие или же концентрация окрашенных компонентов очень низка и пятна незаметны, хроматограмма проявляется путем обработки ее подходящим реактивом, с которым разделенные компоненты образуют окрашенные или флуоресцирующие соединения. Так, при разделении и Ре + в качестве проявляющего реактива можно использовать раствор К1ре(СЫ)б, образующего соответственно красно-коричневое и синее соединения с обоими ионами. Для количественного определения разделенных компонентов отдельные пятна вырезают вместе с бумагой, обрабатывают подходящим растворителем, а компоненты полученного раствора определяют с помощью чувствительных методов. [c.421]

Начальные пятна. Необходимый для нанесения объем раствора следует отмеривать с помощью специального устройства, а полученные пятна, в соответствии с данными Буша [2] и Консдена [18], подсушивать в токе холодного воздуха. [c.26]

Одновременно с исследуемым раствором следует анализировать и соответствующие стандартные растворы. При одномерном развитии хроматограмм и исследуемый, и стандартные растворы могут быть нанесены на один и тот же лист бумаги при двумерном способе развития их следует наносить на разные листы одной партии хроматограмм. Размер наносимых на хроматограмму пятен исследуемого и стандартного растворов должен быть совершенно одинаковым. Это одно из основных условий, обеспечивающих высокую точность определения. В процессе развития хроматограмм зоны становятся все более диффузными, происходит как бы уменьшение концентрации вещества в единице поверхности бумаги, что оказывает сильное влияние на количество производного, образующегося впоследствии при проявлении хроматограмм. Таким образом, стандартизация условий диффузии вещества в зоне имеет первостепенное значение. Для нанесения на бумагу начальных пятен правильной формы весьма перспективен прибор, сконструированный Бриджером Релфом. Трудности могут возникнуть в тех часто встречающихся в практике случаях, когда концентрация анализируемых веществ в исходном растворе мала. Тогда для получения в начальном пятне доста- [c.42]

Анализ изменения температуры во времени в разных точках по длине адиабатического слоя показывает, что такое изменение имеет характерный вид 5-функции, причем максимум температуры по направлению к выходу из регенератора возрастает. Тогда при определенных условиях в центральной части адиабатического слоя в нестационарном режиме горения кокса могут возникнуть значительные динамические тепловые забросы. Такой результат и был получен в работах [146, 161], где показано, что помимо начальных условий на максимум температуры в слое сильно влияет скорость подачи газового потока. При уменьшении расхода газа (увеличении времени контакта) температура слоя из-за динамических забросов может превзойти максимальное асимптотическое значение, соответствуюшее величинам Т , х° и Механизм появления забросов, по-видимому, следующий в область высоких температур из частично регенерированных участков слоя катализатора поступает реакционная смесь с достаточно высоким содержанием кислорода, результатом чего является ускорение химической реакции и увеличение тепловыделения. Выделяющееся в горячей зоне тепло вызывает рост температурного максимума до тех пор, пока тепловые потери на нагрев соседних участков не скомпенсируют тепловыделение. По-видимому, можно реализовать такие условия выжига кокса, при которых в слое появятся так называемые горячие пятна и в результате произойдет спекание катализатора. [c.87]

Поскольку основные физические свойства органических молекул и их энергетические состояния мало меняются при переходе из газообразного состояния в конденсированное, можно предположить, что процессы диссоциативной ионизации молекул ударом ускоренных атомных частиц в свободном и конденсированном состояниях одинаковы. Следовательно, масс-спектр, полученный путем ионизации паров бензола ударом ускоренных атомов Аг, — это набор осколочных ионов, которые образуются в горячем пятне в начальный момент времени. Такой масс-спектр был получен с помощью источника типа Нира, у которого вместо электронного пучка через ионизационную камеру пропускался пучок атомов Аг с энергией 2 кэВ. На рис. 7.7 приведены газовый и вторично-эмиссионный масс-спектры бензола СбНб. При сравнении этих спектров обращает на себя внимание следующий факт. Газовый масс-спектр (МСГ) преобразуется в почти точную копию вторично-эмиссионного спектра, если не- [c.187]

Готовят 20 и 30%-ные растворы стеарата алюминия в трансформаторном масле и в автоле 10 или 18 . Смесь масла с мылом нагревают до 120—150 и перетирают до полного растворения мыла. От одного из полученных гелей отбирают точную навеску, равную приблизительно 1 г. Из фильтровальной бумаги вырезают два кружочка диаметром 6 см. Кружочки промасливают минеральным маслом и тщательно очищают от избытка масла путем сжимания между листами чистой фильтровальной бумаги. Листки сменяют до тех пор, пока на них не будут выступать пятна масла. Навеску геля помещают между промасленными кружочками бумаги, по возможности равномерно распределяют гель и взвешивают получившуюся лепешку. Затем ее кладут между несколькими слоями чистой фильтровальной бумаги (не менае пяти слоев сверху и снизу). На бумагу ставят круглую металлическую пластинку, диаметр которой равен диаметру лепешки. На металлическую пластинку в свою очередь помещают гири в таком количестве, чтобы пластинки оказывали давление, равное 0,1 кг/сж (учесть вес самой пластинки). Через 30 мин. снимают пластинку, вынимают лепешку и взвешивают ее. Потеря веса лепешки равна весу масла, выдавленного из геля, и выражается в процентах по отношению к начальной навеске геля. Опыт повторяют, увеличив давление на лепешку до 0,3—0,4 кг1смК Аналогичные опыты проводят со всеми четырьмя изготовленными гелями. [c.226]

Исходя из положения алюминия в электрохимическом ряду, можно было бы ожидать, что он будет защищать сталь в местах несплошностей более эффективно и на более обширной площади, чем цинк. Однако алюминий с окисной пленкой более электроположителен, чем цинк, и, таким образом, хотя напыленный алюминий и будет защищать сталь за счет собственного растворения, его действие в этом отношении не будет столь эффективным, как защитное действие цинка. Таким образом, электролит, прошедший через напыленное алюминиевое покрытие в первые часы после его нанесения, вызовет коррозию с образованием нерастворимых продуктов, которые полностью закупоривают поры в алюминии, и поэтому после небольшого отрезка времени алюминиевое покрытие становится абсолютно непроницаемым для влаги. В случае механического нарушения покрытия этот механизм самозалечивания дополняется защитным действием алюминия за счет его анодного растворения. В результате образуются нерастворимые продукты коррозии, и место нарушения в покрытии тотчас же залечивается. Алюминий не дает больших по объему продуктов коррозии и поэтому слой краски, покрывающий напыленное покрытие, не вспучивается. Алюминиевые покрытия на стали, полученные методом распыления, экспонировали более 20 лет в очень суровых атмосферных условиях (Конгелла) и показали прекрасные защитные свойства. Единственным результатом такой длительной выдержки было появление небольшого числа маленьких бугорков окисла алюминия, которые, по-видимому, не могут явиться центрами коррозии в будущем. Алюминиевые покрытия чрезвычайно привлекательны тем, что обеспечивают защиту как в условиях погружения, так и в атмосферных условиях, но наиболее ценной является их стойкость в коррозионно активных электролитах, обладающих и высокой электропроводностью. Алюминиевые напыленные покрытия дают хорошие результаты в морской воде и обладают прекрасной стойкостью в сернистых атмосферах, однако в средах, содержащих серу и хлор, растворимость продуктов коррозии алюминия, повидимому, повышается, и поэтому для защиты от коррозии в таких комбинированных средах предпочтение отдают цинковому покрытию. Если свеженапыленное на сталь алюминиевое покрытие экспонируется в течение нескольких часов в чистой воде, то оно иногда покрывается бурыми пятнами, что обусловлено катодным действием алюминия на сталь в эти первые несколько часов, По-видимому, такое действие связано с наличием в покрытии окисных слоев. Очень небольшое количество железа корродирует (растворяется) в течение начального периода выдержки, но затем алюминий начинает действовать как обычно, т. е. как анод. Образующиеся нерастворимые окислы [c.382]

Рис. 21. Рентгенограммы, полученные методом обратной съемки (медное излучение). Сняты на разной глубине от поверхности сплава ним0(ник а — поверхность обработана напильником и тонкой наждачной бумагой 0000 (начальные условия). Диффузные кольца показывают интенсивный наклеп 6—поверхность после удаления 6,3 мк электрополировкой в— поверхность после удаления 19 мк электрополировкой г поверхность после удаления 50 мк электрополировкой. Пятна, которые все яснее выявляются и становятся мельче с увеличением расстояния от поверхности, отвечают все меньшему разрушению зерен

Справочник химика 21

Химия и химическая технология