Карбонильные соединения перегонка с паром

Образование карбонильных соединений увеличивается, если раствор соли нитросоединения прибавлять к холодному раствору хлористого олова в дымящей соляной кислоте и смесь затем перегнать с паром. Механизм реакции заключается в восстановлении изонитросоединения до оксима, который затем гидролизуется в результате действия избытка кислоты во время перегонки [c.412]

Синтез проводят в приборе для перегонки с водяным паром (см. разд. А,2.3.4). В перегонной колбе смешивают 1 моль гликоля и 500 мл 12%-ной серной кислоты и перегоняют с водяным паром. Отогнанную смесь альдегида или кетона с водой насыщают хлоридом натрия, карбонильное соединение извлекают эфиром. Эфирный слой сушат сульфатом магния или натрия, упаривают, а остаток перегоняют или перекристаллизовывают из этанола. [c.304]

В то (время как идет перегонка с водяным паром продуктов реакции первого опыта, в маленькую пробирку отвешивают около 400 мг олефина, опускают ее в реакционный сосуд с 25 мл уксусной кислоты и раздавливают стеклянной палочкой. В ловушку наливают 25 мл воды. Озонируют раствор олефина, как. описано ранее. Через 45 мин. испытывают выходящие газы на содержание озона и при получении ярко выраженной положительной пробы, разъединяют склянки и перегоняют их содержимое с паром из колбы емкостью 250 мл в присутствии 1 г цинковой пыли (нельзя нагревать колбу для перегонки) до полной отгонки карбонильных соединений (около 350 жл дистиллята). [c.148]

М. X. Хакимов и И. П. Цукерваник [257] исследовали эфирное масло, полученное при промышленной гонке на Ленинабадском парфюмерном комбинате, и второй образец получили при перегонке целых растений, собранных в окрестностях г. Ташкента. Масло светло-желтого цвета с зеленоватым оттенком, обладает резким характерным запахом. Выход масла 0,26% его константы Ь 0,9461 ад—1,2° По 1,4784 к. ч. 0,98 эф. ч. 21,0 эф. ч. п. ац. 207. Проба на альдегиды с фуксинсернистой кислотой слабо положительная содержание карбонильных соединений по бисульфитному методу около 2%. Масло содержит 16% фенолов. При взбалтывании с крепким водным раствором резорцина около половины эфирного масла переходит в резорциновый раствор, однако при обработке этого раствора паром связанное резорциновое вещество ни в кислой ни в щелочной среде не выделилось. [c.23]

Прибор для перегонки с паром собирают, как показано па рис. 62, и смесь перегоняют с такой скоростью, чтобы конденсат успевал охлаждаться. При перегонке колбу с реакционной смесью не нагревают. Перегонку с паром продолжают до тех лор, пока карбонильное соединение полностью не перейдет в дистиллят (—250 мл). Для определения конца перегонки время от времени. испытывают свежую пробу дистиллята с пп мощью раствора 2,4- Динитро фенилгидразина (см. ниже). [c.543]

Разбавленный этиловый спирт концентрируют фракционированной перегонкой. Продукт из этой колонны отбирают в виде паров и очищают от следов ацетальдегида и высншх альдегидов гидрировянчем над никелевым катализатором. Освобожденный от карбонильных соединений спивточищают дополнительной ректификацией, причем в качестве побочного продукта отбирают диэтиловый эфир, который либо возвращают в процесс, либо сбывают как товарный продукт. [c.147]

В другом опыте подвергалась разложению окисленная фракция тримеров иронилена с содержанием 21,7% гидроперекисей. Разложение велось нри нагревании с 15%-ным раствором NaOH. После разложения, перегонки с паром, выделения и обезвоживания нолученпого продукта над безводным сульфатом натрия продукт разложения имел следующий состав спиртов — 45,6% карбонильных соединений—9,7% гидронерекиси — 2,6%. [c.360]

Выделенные карбонильные соединения отгоняют с водяным паром или экстрагируют растворителями далее смеси их разделяют дробной перегонкой или хроматографически. [c.216]

В некоторых случаях, особенно при исследовании многокомпонентных смесей, образующиеся семикарбазоны кристаллизуются с большим трудом. Для отделения соединений некарбонильного характера смесь подвергают в нейтральной среде перегонке с водяным паром. Остаток, содержащий семикарбазоны и малолетучие примеси, разлагают далее для выделения карбонильных соединений. [c.218]

Альдегиды и кетоны можно выделить из растительных или животных тканей любым методом, приведенным в разделе А. Они составляют часть нейтральной фракции экстракта или дистиллята, поскольку их нельзя отделить от спиртов, эфиров или серусодержащих соединений посредством подгонки величины pH. Их, однако, можно отделить от других нейтральных соединений путем использования хорошо известной способности карбонильной группы к конденсации с реактивами, содержащими подвижный водород, например с гидроксиламином или 2,4-динитрофенилгидразином. Осаждение в результате реакции с динитрофенилгидразином и регенерация свободных карбонильных групп при мгновенной обменной реакции с а-кето-глутаратом составляют основу главного метода анализа этих соединений в продуктах питания с помощью ГЖХ [83]. Пиппен и др. [82] выделяли карбонильные соединения из вареной курицы посредством продувки с обратным холодильником водной пульпы измельченной ткани. Эти соединения собирают, пропуская поток воздуха через ловушку с раствором 2,4-динитрофенилгидразина в разбавленной кислоте. Продувку продолжают 20 час, после чего нерастворимые гидразоны собирают путем фильтрации и разделяют на монокарбонил- и поликарбонильные фракции посредством селективного растворения в горячем спирте или хлороформе. Роле [84] выделял карбонильные соединения из зеленого гороха с помощью перегонки с паром при атмосферном давлении в течение 2 час и отбирал первые 250 мл дистиллята. Карбо- [c.268]

Путем перегонки с паром при атмосферном давлении [84]. Пробу (2 кг) смешивают с дистиллированной водой (1 л) и измельчают на мясорубке. Смесь переводят в колбу и подвергают перегонке с паром при атмосферном давлении в течение 2 час, нагревая на бане с кипящей водой. Чтобы достигнуть температуры, требуемой для перегонки, необходимо около 1 час, после чего через смесь примерно в течение получаса пропускают чистый пар-и собирают первые 250 мл дистиллята. Ловушку с 2,4-динитрофенилгидразином помещают после приемника, чтобы обеспечить поглощение всех летучих карбонильных соединений. Дистиллят обрабатывают 1-процентным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в концентрированной соляной кислоте (20 мл) до осаждения карбонильных соединений в виде их 2,4-динитрофенил-гидразонов. Суспензию нагревают до кипения в течение 5 мин, медленно охлаждают до комнатной температуры и хранят 12 час в. холодильнике. Осадок собирают фильтрованием, промывают 2 н. соляной кислотой, а затем водой и окончательно сушат при пониженном давлении над пятиокисью фосфора. Альдегиды и кетоны высвобождают для хроматографического разделения методом мгновенного обмена [83]. Растворимые гидразоны выделяют, разбавляя фильтрат и промывные воды после осаждения динитрофенил-гидразона водой до 450 мл и непрерывно экстрагируя очищенным петролейным эфиром (250 M/i) в течение 16 час ъ жидкостном экстракторе. Экстракт-промывают тремя порциями воды по 50 л л и сушат над безводным сульфатом натрия растворитель удаляют упариванием. [c.270]

Исследована на эфирное масло нами впервые. Сбор растения производился 3/IX 1950 г. на берегу р. Черный Иртыш, в районе Бурана Восточно-Казахстанской области, на песчаной почве (гербарный № 121). Из сухого растения при перегонке с водяным паром получено только 0,07% эфирного масла, желтого цвета, своеобразного запаха. Реакции на альдегиды и фенолы — отрицательные. В 1951 г. при перегонке 300 кг листьев и стеблей в свежем виде нами получено 185 г эфирного масла. Запах масла неприятный, напоминающий запах аскаридола. Физико-химические константы ) 0,8705 л 1,4805 [а] — 18,74° к. ч. 0 эф. ч. 8,17 эф. ч. п. ац, 72,5. Содержит связанных спиртов 2,25% и свободных 17,7%. Качественные реакции на фенолы— отрицательные, на карбонильные соединения — положительные. Реакция Сабетая на азуленообразующие сесквитерпены дает зеленое окрашивание [414]. [c.342]

Термическая диссоциация соединений. Металлический рений может быть получен термической диссоциацией некоторых летучих соединений, таких, как карбонил Ке2(С0)ю или галогениды. Карбонил рения получают действием СО на перренаты калия или аммония при 250—270 и 300—350 атм. Очищают его обработкой 10 %-ным раствором едкого натра, перегонкой с водяным паром и возгонкой в вакууме. Карбонил разлагается выше 250 либо на нагретой поверхности с получением рениевого покрытия, либо в объеме с получением порошка. В карбонильном рении содержится около 0,1 % углерода [80, с. 871. [c.314]

Это соединение обрабатывают затем водно-спиртовым раствором смеси сульфита и бисульфита натрия, в результате чего могут иметь место различные реакции. Хлор может быть заменен группой — SOзNa. Нитрогруппа может быть частично восстановлена и гидролизована с образованием карбонильной группы. Она также может быть полностью восстановлена в аминогруппу или превращена в группу сульфаминовой кислоты восстановлением и последующим взаимодействием с сульфитом. Могут быть получены также вещества, содержащие одновременно двойную связь, сульфогруппу и группу сульфаминовой кислоты. Все эти соединения присутствуют в конечном продукте в различных количествах. После нитрозирования и обработки сульфитом продукты реакции отделяют от непрореагировавших углеводородов и затем очищают [52] экстрагированием или перегонкой с водяным паром. Продукты этого типа выпускаются под названием нитрона. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология