Рениевая кислота получение

В работе [1262] приведена следующая схема анализа сплава. Анализируемую пробу помещают в кварцевую трубку, соединенную с колбой емкостью 500 мл. Из колбы откачивают воздух, затем наполняют ее кислородом до 1,3 ат. Трубку с пробой нагревают при 1000° С до полного окисления рения. Окись рения, которая сублимируется на стенках трубки и колбы, растворяют в воде. Полученную рениевую кислоту титруют раствором щелочи в присутствии метилового красного в качестве индикатора. В случае малых содерн аний рения проводят фотометрическое определение по светопоглощению перренат-иона при 210 нм. [c.254]

Пыль, содержащую 0,4—1,5% рения и 20—25% свободной серной кислоты, выщелачивают дважды горячей водой, добавляя в качестве окислителя 8% пиролюзита. В раствор переходит рений в виде рениевой кислоты, а также медь в виде сульфата и молибден. Остаток с содержанием <0,1% рения возвращают на извлечение молибдена. Полученные растворы, содержащие 0,5—0,6 г л рения, 8—10 г л молибдена, 20—30 г л серной кислоты, нейтрализуют гидроокисью кальция до рНИ—12. Рениевая кислота образует перренат кальция, остающийся в растворе. Медь и железо выпадают в осадок в виде гидроокисей или основных сульфатов. Молибден осаждается в виде молибдата кальция. Полученный осадок, с которым теряется вследствие соосаждения [20] около 4% рения, также возвращают на извлечение молибдена. Очищенные растворы упаривают до плотности 1,08—1,10, что отвечает концентрации рения 10—15 г/л. Во время упаривания к раствору добавляют еще немного известкового молока для связывания остатков молибдена. После фильтрации к раствору добавляют хлористый калий до концентрации 30 г/д. В результате осаждается (при охлаждении до 10—12°) перренат калия, который затем 2—3 раза перекристаллизовывают [36]. Из маточных растворов, в которых остается до 0,5 г/л рения, последний извлекают на адсорбционных поглотительных колонках. [c.624]

Определенная кислотность катализатора достигается введением в его состав ионов хлора или фтора. С этой целью таблетки у-А 20з до пропитки насыщают газообразным хлором или в процессе пропитки в пропиточный раствор добавляют требуемые количества НС1. Пропитку проводят в течение 2 ч при 20 °С, далее поднимают температуру до 70—80 °С и выдерживают гранулы в растворе еще 1 ч. Платинохлористоводородную кислоту и перренат аммония (или рениевую кислоту) берут в количествах, обеспечивающих получение на катализаторе примерно 0,45% (масс.) Р1 и около 0,4% (масс.) Не. Соотношение объема раствора к объему носителя равняется 1,5—1. [c.166]

Другой метод состоял в нагревании пиролюзита или другого источника дви-марганца с концентрированной азотной кислотой и в последующей переработке раствора, содержащего рениевую кислоту. При помощи последних двух методов новый элемент был получен в таких количествах, что соз лась возможность исследовать некоторые его свойства и реакции, а также приготовить и изучить некоторые его соединения. [c.21]

Для получения рениевой кислоты пригодны несколько методов [c.51]

Получение металлического рения может быть осуществлено многими методами, например восстановлением окислов или сульфидов водородом, металлотермическим восстановлением двуокиси, электролизом солей и т. п. [2]. Практически для получения рения применяют восстановление солей рениевой кислоты — перренатов калия или аммония — водородом при температурах свыше 500° [c.332]

В настоящей работе мы предприняли экспериментальную попытку подтверждения высказанных соображений, избрав в качестве объекта фотометрический тиомочевинный метод определения малых содержаний рения. Для выполнения работы мы приготовили стандартный раствор рениевой кислоты растворением 100 мг металлического рения в аммиаке (1 1) с добавлением пергидроля, выпариванием полученного раствора перрената аммония досуха с последующим растворением сухого остатка в 100 мл дистиллированной воды. Содержание рения проверяли весовым методом с нитроном. Кроме того, были приготовлены [c.70]

Дистиллят, полученный по методу, приведенному в разд. П1 (Б), содержит рениевую кислоту в растворе, концентрация которого по соляной кислоте близка к 1 1. К дистилляту для окисления двуокиси серы прибавляют бромную воду до легкой желтой окраски, затем 10 льг 20%-ного раствора роданида калия, 15 мл 20%-ного раствора хлористого олова и оставляют на 30 минут для исчезновения окраски от следов молибдена. Розово-красную окраску, присущую рению, изме-364 [c.364]

Рениевая кислота. Для получения 1 кг 30%-ной рениевой кислоты готовят смесь из 390 г перрената калия, 1 кг катионита и 5 л воды. Смесь нагревают до 40—50° и перемеигива-ют в течение часа. Полученную кислоту декантируют. Если осадок рениевокислого калия полностью не растворился, то добавляют еще 500 мл воды и вновь перемешивают 1 час. После того, как осадок полностью растворится, катионит отфильтровывают и промывают на фильтре 1,5 л воды. Основной фильтрат и промывную воду объединяют и пропускают через колонку со 100 г катионита. Очищенную кислоту ( 7 л) упаривают до Л первоначального объема и обрабатывают активированным углем в течение 30 минут. Затем [c.11]

В свободном виде не выделена. Устойчива в бесцветном водном растворе (максимальная массовая доля 0,7), сильная кислота. При вьтариваиии раствора образуется светло-желтая твердая рениевая кислота H4Re209, термически неустойчивая. Нейтрализуется щелочами, гидратом аммиака. Очень слабый окислитель. Получение см. 808 " . 809 -, 811 813, 81б. [c.408]

Семиокись рения RejOv — высший и наиболее устойчивый окисел рения, получается при обработке металлического рения избытком кислорода при температуре выше 150 " С [1033, 1094]. Другие методы получения RejO, заключаются в испарении рениевой кислоты HRe04 в вакууме и в действии кислорода при повышенных температурах па низшие окислы и сульфиды рения. [c.20]

Рениевая кислота и ее соли — перренаты — являются важными соединениями семивалентного рения. В виде HReOi и растворимых перренатов рений находится в естественных и промышленных водах, которые являются сырьевыми источниками получения рения. Перевод рения из малорастворимых соединений, [c.22]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

Уиллард и Смит изучили осаждение перхлоратов хлоридом тетрафениларсония. Полученный осадок взвешивают или иодо-метрически оттнтровывают избыток тетрафениларсонийхлорида. Анализу мешают соли рениевой кислоты, перманганаты, иодаты, хлористая ртуть (I), хлористое олово (II) и хлористый цинк. Тетрафениларсонийхлорид в качестве реагента осаждения превосходит нитрон. [c.111]

Так как растворимость перрената калия в воде очень мала, то его можно легко получать действием хлорида калия на раствор рениевой кислоты или какого-либо растворимого перрената. Кроме того, перренат калия может быть получен непосредственным сплавлением металлического рения (порошка) с едким кали [44]. При этом сперва образуются бурые соединения рения (IV), затем — желтые соединения рения (V), зеленые — рения (VI) и, наконец, перренат калия, причем благодаря избытку едкого кали образуется красное соединение КзНеОэ. [c.30]

Было показано [37], что из растворов солей рениевой кислоты при действии цинка и соляной кислоты количественно осаждается гидратированная двуокись рения КеОг 2Н2О эта реакция была использована для определения элемента. Другие исследователи [38] позже утверждали, что полученное таким образом вещество может быть не вполне чистым и что оно не всегда соответствует вышеприведенной формуле. [c.36]

Двуокись рения образуется также при упаривании рениевой кислоты с гидразином. Она получается и в результате гидролиза хлороренатов (см. стр. 73). Электролитическое восстановление рениевой кислоты и ее солей представляет собой еш е один метод получения гидратированной двуёкиси рения. [c.47]

Полуторная окись рения, Ве20з. Этот окисел в гидратированной форме был получен [9] путем гидролиза треххлористого рения и путем действия на последний щелочами в отсутствие воздуха. Он представляет собой черное твердое вещество, быстро окисляющееся на воздухе до рениевой кислоты. Растворы окисного сернокислого железа и перманганата калия также легко его окисляют. Указывалось, что под действием щелочей он распадается на производные двух-, четырех- и семивалентного рения [c.49]

Перренат аммония, NH4Re04. Эта соль также получается в результате нейтрализации рениевой кислоты гидроокисью аммония. Она растворима в воде (при обычной температуре насыщенный раствор содержит 6% соли) из насыщенного раствора кристаллизуется в виде пластинок. При нагревании она разлагается, давая бесцветный возгон (содержащий аммиак и семиокись рения), причем остается черный остаток, содержащий двуокись рения. При нагревании перрената аммония в токе водорода получается остаток, состоящий из рения это один из лучших методов получения чистого металла. [c.57]

Перренат меди, Си(Ке04)2 5НзО. Эта светлоголубая еоль впервые была получена растворением углекислой меди в рениевой кислоте [21]. При стоянии над хлористым кальцием кристаллы теряют одну молекулу кристаллизационной воды. Безводная соль, полученная нагреванием кристаллов, бесцветная или слегка зеленоватая она поглощает влагу из воздуха, образуя сначала полу-гидрат (1/2Н2О), переходящий затем в тетрагидрат. [c.58]

Перренат ниодима, К(1(Ке04)з. Получен в виде розовых игольчатых призм путем растворения гидроокиси ниодима в рениевой кислоте. [c.59]

Тетрамминцинкоперренат [Zn(NHз)4](Re04)2 был получен следуюп],им образом 0,004 моля рениевой кислоты обработали рассчитанным количеством углекислого цинка, полученный раствор перрената цинка упарили на водяной бане и добавили концентрированный водный раствор аммиака, который и осадил тетрамминцинкоперренат. Последний отфильтровали, промыли небольшим количеством концентрированного водного раствора аммиака и высушили в вакууме над твердым едким натром. [c.62]

Рениевая кислота. Заключительным этапом процесса извлечения рения при переработке медных и молибденовых руд является осаждение и кристаллизационная очистка перрената калия — соли, обладающей сравнительно низкой растворимостью при 20 °С (1 вес.%) и высоким температурным коэффициентом растворимости Для получения чистого металлического рения или других перрена-тов необходимо перевести рений в форму, свободную от нелетучего катиона, т. е. HReOi или NH4Re04. [c.140]

Перренат нитрозила (К0)Ке04 получен пропусканием сухой окиси азота в концентрированную (сиропообразную) рениевую кислоту. Реакция не идет в случае разбавленной кислоты но семиокись рения и сухая окись азота также не реагируют, что указывает на необходимость присутствия хотя бы небольшого количества воды. Перренат нитрозила образует бесцветные, очень гигроскопичные кристаллы, легко разлагаемые водой до свободной кислоты и окиси азота. [c.63]

Окситетрахлорид рения представляет собой бурую кристаллическую массу с т. пл. 29—30,5° и т. кип. 223° (с небольшим разложением). Вода разлагает его до соляной и рениевой кислот и гидратированной двуокиси рения. С холодной концентрированной соляной кислотой он образует бурый раствор, в котором, может быть, содержится неустойчивая кислота Н2КеОС1б, так как публиковалось сообщение о получении из нее соли КзКеОС Ц2]. В конечном счете в растворе образуются хлороренистая, рениевая и соляная кислоты [c.71]

Получен ряд сложных оксихлоридов с четырехвалентным рением из рениевой кислоты и соответствующих жодидов в 30-процентной соляной кислоте [29]. Омесь оставлялась на 24 часа при 20° в атмосфере углекислого газа. Полученные соли имели следующие формулы [c.76]

Выделение рения из растворов ректификацией. Ббльшая летучесть ННе04 в сравнении с Н2504 позволяет выделить рениевую кислоту из сернокислых растворов отгонкой. Однако простая дистилляция не дает хороших результатов, так как с рением в дистиллят переходит значительное количество серной кислоты. Намного лучшие результаты дает ректификационное отделение. При ректификации следует ожидать исходя из диаграммы (рис. 76) получения в кубовом остатке азеотропной смеси воды с серной кислотой, а в дистилляте — разбавленного водного раствора рениевой кислоты с минимальным содержанием серной кислоты. Действительно, при ректификации растворов, содержащих от 15 до 80% Н 3804 и от 0,1 до 2,6 г/л Ке, получается дистиллят с содержанием 3—5,5% Нг804 и от 0,2 до 9,2 г/л Яе (в зависимости от исходной концентрации) выход рения в дистиллят выше 98%. Из такого раствора рений может быть выделен в составе перрената аммония либо выпариванием с последующим добавлением аммиака, либо ионообменным способом [89, с. 88]. [c.302]

Разработаны также методы непосредственного получения ЫН 4КеО 4 и из ККе04. Этого можно добиться ионообменным способом, пропуская раствор перрената калия через колонки с катионитом, содержащим сульфогруппу—50 зН (эспатит КУ-1, сульфоуголь в водородной форме и др.). Калий поглощается катионитом, а оставшаяся в растворе рениевая кислота нейтрализуется аммиаком. Можно взять катионит в аммонийной форме. Тогда после колонки сразу получается раствор ЫН 4Ке0 4. Но в этом случае емкость катионита после нескольких циклов работы начинает снижаться [110]. [c.306]

Рениевая кислота сильная. С такими металлами, как цинк, железо, магний и т. п., она реагирует с выделением водорода. Нейтрализация ее щелочами, нерастворимыми гидроокисями и карбонатами приводит к получению солей рениевой кислоты — перренатов. Рениевая кислота заметно разъедает стекло и фарфор. В стеклянных сосудах она со временем мутнеет из-за выпадения малорастворимой соли ККеО . [c.335]

Перренат аммония МН4Ке04 получается при нейтрализации рениевой кислоты аммиаком. Соль сравнительно хорошо растворима в воде, но может быть выделена в виде белого мелкокристаллического осадка действием избытка хлористого аммония. При нагревании перренат аммония разлагается, начиная с 365 , и дает возгон [36], содержащий рениевый ангидрид черный остаток представляет собой КеОг. Восстановление соли водородом приводит к получению металла. [c.337]

Рениевая кислота получена действием концентрированной HNO3 на металлический рений она содержала 91,8% НКе04. Ее нейтрализацией посредством Naj Og получен перренат натрия, который очищался кристаллизацией [21]. [c.102]

Бутилродамин Б образует с ионами рениевой кислоты в среде 5 н. Нг504 или 3 М Н3РО4 окрашенное соединение, экстрагируемое бензолом . Измеряют оптическую плотность полученного экстракта и находят количество рения. Метод применим для определения рения в рудах. Навеску руды спекают с MgO при добавлении КМПО4. Ванадий, вольфрам, ртуть (мешающие определению рения) остаются в нерастворимом остатке и не влияют на результаты определения. Чувствительность метода (при навеске 2 г) составляет 0,0002%. [c.248]

Первые опыты по катионообменному получению рениевой кислоты из перрената калия были проведены Ковыршиным [319] на катионите КУ-1 и сульфоугле. Близкие к насыщению при 25 и 40 °С растворы KReOi (0,04 и 0,07 г-экв/л) пропускали через слой катионита высотой 17 см в количестве до 20 удельных объемов в 1 ч. Полная емкость катионита КУ-1 составляла 1,6—2,0 мг-экв/г ионита. При нейтрализации рениевой кислоты основаниями были получены [c.140]