Прибор для насыщения эфирного

Рис. 39. Прибор для насыщения эфирного р-ра аммиаком.

Рис. 36. Прибор для насыщения аммиаком эфирного раствора ацетальде-гида.

После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие и реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2% раствором углекислого натрия до тех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. (Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода.) Затем, отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. После высушивания продукт перегоняют на водяной бане (прибор 2). [c.156]

Прибор собирают, как показано на рис. 70. В колбу помещают 12 г магния и 100 мл эфира. К полученной смеси из капельной воронки по каплям прибавляют раствор 56 г бромистого этила в 50 мл эфира с такой скоростью, чтобы происходило легкое кипение эфира. После прибавления всего бромистого этила реакционную массу перемешивают еще 15—20 жин, охлаждают льдом и по каплям прибавляют смесь 29 г ацетона и равного ему по объему абсолютного эфира. Баню со льдом убирают, кипятят реакционную массу на водяной бане 20 мин, снова охлаждают и разлагают насыщенным раствором хлористого аммония. Эфирный раствор отделяют, водный слой экстрагируют эфиром (три раза по 25 мл). Эфирные вытяжки соединяют вместе, про.мыва-ют 5%-ным раствором соды и сушат поташом или сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют с дефлегматором. Собирают фракцию с т. кип. 100—105°. Выход 20—25 г. [c.222]

Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция (8 г хлорида кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этанола. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сульфатом натрия. После высушивания продукт перегоняют на водяной бане (прибор 2). [c.151]

В трехгорлой литровой колбе, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой (Не допускать герметичности прибора ), готовят раствор 65 г (0,5 моль) сернокислого гидразина в 400 мл 10%-ного раствора NaOH и, помещая колбу в баню со льдом, охлаждают его до 15 С. Поддерживая эту температуру, к раствору в течение 30 мин прибавляют по каплям 50 г (0,5 моль) ацетил-ацетона, после чего смесь перемешивают при 15° С еще 1 ч. Затем прибавляют 200 мл воды для растворения осадка неорганических солей и переносят в литровую делительную воронку, экстрагируя образовавшийся пиразол один раз 125 мл эфира, а затем еш,е четыре раза порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки объединяют, промывают насыщенным раствором Na l и сушат безводным поташом. После отгонки эфира получают 3, 5-диметилпиразол в виде белых или слегка желтоватых кристаллов с 107—108° С. [c.71]

Реакцию проводят в стеклянном приборе, собранном на шлифах. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 135 г (1,0 моль) М-метилформ-апилида и 153 г (91 мл, 1,0 моль) хлорокиси фосфора, после чего смесь оставляют стоять в течение получаса (примечание 1). Затем пускают в ход мешалку, колбу погружают в баню с холодной водой и прибавляют к ее содержимому 92,4 г (1,1 моля) тиофена с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру на уровне 25—35 (примечание 2), Когда прибавление будет завершено, реакционную смесь перемешивают при той же температуре в течение еще 2 час., а затем оставляют ее на 15 час. при комнатной температуре. Темный вязкий раствор выливают в сильно перемешиваемую смесь 400 г колотого льда и 250 мл воды. Водный слой отделяют и экстрагируют тремя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и раствор дважды промывают разбавленной соляной кислотой (примечание 3) порциями по 200 лгл, чтобы удалить следы Ы-метиланилина примечание 4). Водные вытяжки в свою очередь экстрагируют эфиром (200 мл) и эфирные вытяжки прибавляют к эфирному раствору вещества. Соединенные вместе эфирные растворы дважды промывают насыщенным раствором двууглекислого натрия порциями по 200 мл (примечание 5), а затем водой (100 мл), после чего сушат над безводным сернокислым натрием. Желтое масло, полученное в результате выпаривания эфирного раствора, перегоняют из колбы емкостью 100 мл, снабженной эффективным [c.475]

Было найдено целесообразным иродатжать экстрагирование еще 30 мин. после того, как прекратится заметное уменьшение объема водной фазы. Эфирные растворы алкилза.мещенных хинонов отмывают от указанной кислоты насыщенным водным раствором бикарбоната натрия. Для этой цели полезен каскадный распределительный прибор, который сконструировали Кайс и Дэвис Поскольку было найдено, что галоидзамешенные хиноны нестойки по отношению к бикарбонату, то до окисления соответствующих аминофенолов следует удалить уксусную кислоту. [c.65]

После охлаждения к реакционной смеси приливают осторожно и при перемешивании 200 мл воды. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют поташ до насыщения водного слоя. После этого смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют ее эфиром, тремя порциями по 60 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над твердым едким натром и переносят в обыкновенный прибор для перегонки. Перегонку начинают при нагревании колбы на паровой бане после того как большая часть эфира отогнана, паровую баню удаляют и колбу нагревают горелкой. Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнан почти весь пиперидин (т. кип. 106°). По охлаждении остаток в перегонной колбе перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 30—60°) с применением обесцвечивающего угля. В результате получают 30,0 г (717о теоретич.) N-p-нафтилпиперидина в виде кристаллов с кремовым оттенком т. пл. 52—56°. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают кристаллы с т. пл. 56—58° потери при перекристаллизации около 10% (примечание 6). [c.101]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

После окончания реакции смесь охлаждают, а затем выливают в стакан со 100 мл ледяной воды. И.з стакана смесь переносят в делительную воронку, отделяют нижний водный слой, а эфирный слой нейтрализуют 5 мл насыщенного раствора кислого углекислого натрия и промывают водой до нейтральной реакции. После этого сырой этиловый эфир хлоруксусной кислоты сушат в течение 10—12 ч над безводным хлористым кальцием, затем собирают прибор 2 н отгоняют фракцию, кипящую прп 142—143 °С. [c.160]

Железо лучше всего экстрагировать из солянокислых растворов (пл. 1,1—1,115), содержащ их около 1 з железа в 20 мл. Для извлечения такого количества железа требуется 50 мл эфира, свободного от спирта. Экстрагируемый раствор не должен содержать таких вещ еств, как свободный хлор или азотная кислота (разлагаюш их эфир), солей, нерастворимых в соляной кислоте, насыщенной эфиром, как, например, хлориды щелочных металлов, а также серную кислоту, которая снижает степень извлечения железа в эфирный слой. Железо никогда сразу не извлекается количественно, 1—2 мг его обычно остается в водном слое. Небольшие количества хлоридов таких элементов, как никель и медь, могут раствориться в эфире в случае большой концентрации их в растворе. Поэтому солянокислый раствор для более полного от,-деления железа сначала экстрагируют эфиром по меньшей мере дважды, а затем эфирный экстракт встряхивают с соляной кислотой для удаления никеля и других элементов. Экстрагирование может быть выполнено в обычных делительных воронках или в специальном приборе Роте (рис. 15), более удобном для смешивания и сливания растворов. Для отделения 5 г железа пригодна воронка емкостью 110 мл при более высоком содержании железа емкость воронки должна быть увеличена до 250 мл. Необходимо иметь в виду, что экстрагирование нельзя проводить близко от огня, так как нары эфира могут воспламениться. [c.163]

Прибор состоит из трехгорлой колбы на 500 мл, мешалки, капельной воронки, термометра и обратного холодильника. К раствору 0,2 моля спирта в 100 мл эфира добавляют по каплям в течение 15 мин при перемешивании раствор 0,067 моля бихромата натрия ) и 15 мл серной кислоты в 100 мл воды. Температура должна поддерживаться при 25°. Затем перемешивают еще 2 час при этой температуре, эфирный слой отделяют и водную фазу экстрагируют еще два раза эфиром, порциями по 50 мл. Объединенные эфирные экстракты промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат сульфатом магния или натрия. После испарения эфира фракционируют, пользуясь короткой колонкой Вигре. [c.343]

ИЛИ делительная воронка емкостью 300 мл, которая имеет метки, отвечающие объемам 150 и 200 мл. Когда объем дестиллята достигнет 150 мл, горелку временно оставляют и, как только прекратится кипение, не разъединяя прибора, перемешивают осторожным вращательным движением содержимое колбы так, чтобы приставшие к стенкам частицы вещества оказались погруженными в жидкость. Затем снова кипятят до тех нор, пока не отгонится еще 50 мл дестиллята. Если в холодильнике заметно помутнение от выделившегося эфирного масла, то выключают охлаждение холодильника, но только до тех пор, пока не исчезнет муть. Конец холодильника не должен погружаться в дестиллят. Дестиллят объемом около 200 мл обрабатывают в делительной воронке 60 г хлорида натрия и извлекают три раза пентаном, каждый раз по 20 мл. Экстрактам, собранным вместе, дают отстаиваться в течение нескольких минут и переносят их затем в широкогорлую колбу емкостью 100 мл, стараясь, чтобы в колбочку не попали капельки насыщенного раствора хлорида натрия. Пентан осторожно отгоняют, нагревая колбочку на водяной бане, и удаляют его последние остатки, продувая через колбу очень осторожно ток сухого воздуха колбочку ставят на полчаса в эксикатор, взвешивают и снова ставят в эксикатор. Колбочку держат в эксикаторе до получения постоянного веса, т. е. до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями, произведенными через четверть часа, будет составлять самое большее [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология