Возгонка в пробирке

Простейший прибор, в котором можно осуществить перегонку,— длинная пробирка с двумя небольшими перетяжками (рис. 13, Г). Пробирку с 5—6 г очищенного калия соединяют с вакуумным насосом, создающим разряжение не менее 70- Ю" Па. Расположив пробирку горизонтально и создав в ней вакуум, нагревают до температуры 350—400°С. После возгонки калия во второе колено прибора его под вакуумом запаивают. [c.123]

Наблюдать возгонку красного фосфора и образование налета белого фосфора на холодной части пробирки (сохранить для следующего опыта). Написать уравнение происходящего процесса. Каковы условия перехода красного фосфора в белый [c.184]

В некоторых случаях применяется возгонка в вакууме (рис 7). Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность ею незначительно отстоит от поверхности вещества. При использовании прибора на шлифах следует избегать встряхивания его при открывании (вещество осыпается вниз), а нужно прогреть шлиф горелкой. При возгонке в вакууме прибор нагревают на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр Вакуум создают посредством водоструйного или масляного насоса. [c.26]

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество [c.708]

В пробирке на 100 мл с краном медленно нагревают до 110 3°С смесь 3,90 г (10 ммоль) возогнанного, мелко измельченного Мп2(С0)ю и 2,70 г (10,7 ммоль) порошка U. Выдерживают смесь при этой температуре 15 ч, красно-коричневый продукт охлаждают и в вакууме масляного насоса при комнатной температуре удаляют непрореагировавший Ь. Рубиново-красный Mn( O)sI возгоняют в высоком вакууме при 45 °С. Возгонка идет быстро с образованием прозрачных кристаллов. Выход 5,35 г (83%). [c.2060]

Прибор, позволяющий осуществлять также возгонку в вакууме, изображен на рис. 187. Он представляет собой широкую пробирку диаметром 25 мм, снабженную пришлифованной крышкой с краном и имеющую на дне пальцеобразный отросток длиной 10 мм и диаметром 3—4 мм. В отросток помещают подвергаемое возгонке сухое вещество или же его раствор в летучем [c.273]

Ход анализа. Навеску пробы 1 в тарированной стальной ложечке помещают в кварцевую трубку печи 2, где происходит возгонка ртути. Пары ртути через фильтры 3 и 4 поступают в сосуд (пробирку) с жидким сорбентом 5. Сорбентом является раствор иода с К1. Из сосуда 6 через реометр 7, кран 8, тройник 9, буферную емкость 10 воздух выкачивают насосом 11 в атмосферу. Затем в сосуд 6 добавляют восстановитель (двухлористое олово). Восстановленную до металлической ртуть из сосуда с потоком воздуха через фильтр 16 прокачивают в измерительную кювету 17. При выходе из измерительной кюветы воздух проходит через поглотитель (окись серебра) 18 и, свободный от паров ртути, поступает в кювету сравнения 19. Из кюветы сравнения через реометр 13, кран 12, буферную емкость 10 откачивается в атмосферу. [c.128]

В трубку с налетом ртути после возгонки приливают пипеткой 1 мл 1 %-ного раствора иода в 10%-ном растворе КI, после растворения ртути добавляют 4 мл воды, встряхивают и оставляют на 5—7 мин. Раствор переносят в колориметрическую пробирку емкости 25 мл, трубку ополаскивают раствором медно-сульфидного комплекса (3 мл) и жидкость присоединяют к основному раствору в колориметрической пробирке. Переливают и дают осадку отстояться. [c.146]

Для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало известны, применяют изогнутые пробирки (рис. 30, в). При выделении жидкости или возгонке в средней части такой пробирки, если ее держать наклонно, как показано на рисунке, появляется либо конденсат, либо десублимат. [c.74]

А, в котором над ртутью содержится ацетилен-Н Абсорбционный сосуд имеет боковой отвод, к которому припаивают пробирку, содержащую приблизительно необходимое количество пятиокиси фосфора. С целью сушки установку эвакуируют, после чего путем возгонки переносят в сосуд в токе сухого кислорода 25—30 г пятиокиси фосфора. Затем припаивают к установке пробирку, содержащую 25 г воды-Нг, и перегоняют ее в реакционный сосуд при давлении ниже 1 мм рт. ст. (примечание 2). Окончательный раствор для поглощения представляет собой 40—50%-ный раствор фосфорной кислоты-Нз в воде-Н и содержит 1 г сульфата двухвалентной ртути, используемой в качестве [c.172]

В работе применяли растворы хлоридов Зс, Са, А1 и N(1, содержащие 1,5 мг мл металла. Использовали радиоизотопы 8с и Са . 2%-ный раствор оксихинолина готовили растворением очищенного возгонкой оксихинолина в перегнанном бензоле. Для регулирования pH использовали буферные смеси (в интервале pH от О до 4,95 — ацетатные, от 5,2 до 6,2 — бифталатные, от 4,6 до 12,4 — боратные). В градуированные стеклянные пробирки вводили 0,05 мл раствора, содержащего 60,5 мкг Са, 0,1 мл раствора Зс, N(1 или А1, буферные смеси до общего объема 5 мл и 5 мл раствора оксихинолина в бензоле. Фазы перемешивали [c.28]

Прибор, позволяющий осуществлять также возгонку в вакууме, изображен на рис. 255. Он представляет собой широкую пробирку диаметром 25 мм, снабженную пришлифованной крышкой с краном и имеющую на дне пальцеобразный отросток длиной 10 мм и диаметром 3—4 мм. В отросток помещают подвергаемое возгонке сухое вещество или же его раствор в летучем растворителе в последнем случае растворитель затем испаряют, а остаток вы- [c.356]

Возгонку серы можно провести в вертикально расположенной длинной пробирке, закрытой сверху ватным тампоном. Чтобы опыт был более эффектным, для возгонки следует взять серу с повышенным содержанием битумов или загрязненную землей, песком. В этом случае особенно заметна разница между грязной исходной серой и серным цветом — возогнанной серой, отлагающейся на стенках верхней части пробирки. [c.39]

Смесь хлористого аммония и гидрата окиси кальция помещают в пробирку с газоотводной трубкой, на обращенный вверх конец газоотводной трубки надевают сухую пробирку и слегка нагревают смесь. Как только в воздухе появится запах аммиака, пробирку осторожно снимают и, не переворачивая, закрывают пробкой, а на ее место помещают пустую пробирку. Нагревание следует вести осторожно, чтобы избежать возгонки хлористого аммония. Аммиак хорошо растворим в воде. Это можно показать, погрузив в стакан с водой перевернутую вверх дном пробирку с аммиаком, — вода сейчас же начнет входить в пробирку, и раствор обнаружит щелочную реакцию на лакмус образуется гидрат окиси аммония. Раствор можно нейтрализовать разбавленной соляной кислотой. Если по достижении нейтральной реакции (по лакмусу) осторожно выпарить раствор, остаются белые кристал- [c.66]

Навески всех трех веществ пересыпают в яшмовую или агатовую ступку, быстро растирают пестиком и пересыпают в колбу для возгонки (фарфоровая ступка для растирания смеси не годится, так как на ее шероховатой поверхности остается много иода). Возгонку следует проводить в колбе из жаропрочного стекла, вставив в нее через корковую пробку пробирку с холодной водой. При возгонке иода быстро вращают колбу в пламени горелки, обогревая лишь ее дно. Нагревание продолжают до т Х пор, пока весь объем колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода, после чего прибор оставляют для охлаждения на асбестированной сетке. Пары иода конденсируются на холодной поверхности пробирки. Осторожно вынув пробирку из колбы, стряхивают или счищают стеклянной палочкой кристаллы во взвешенный бюкс. Если иода оказалось мало, возгонку продол- [c.131]

В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают дно и стенки колбы в пламени горелки. Во время нагревания колбу все время нужно настолько быстро вращать, не вынимая из пламени, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна колбы. В противном случае колба лопнет. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят в вытяжном шкафу на асбестовую сетку и дают ему остыть. [c.150]

Опыт 10. Возгонка солей аммония, а. В сухой пробирке нагревают несколько кристалликов хлорида аммония. Соль возгоняется и оседает в виде белого налета на холодных частях пробирки. На что разлагается хлорид аммония при нагревании [c.127]

В сухую пробирку поместите несколько кристаллов резорцина (77) и примерно столько же кристаллов фталевого ангидрида (76). Добавьте 1 каплю концентрированной серной кислоты (5) и осторожно нагревайте над пламенем микрогорелки д о появления темно-красного окрашивания. В случае избытка фталевого ангидрида наблюдается возгонка его и осаждение на холодной части пробирки. [c.192]

Подобрать две пробирки так, чтобы одна из них свободно входила в другую. В пробирку большего диаметра (сухую ) поместить несколько кристалликов йода и вставить меньшую пробирку, наполненную холодной водой до половины ее высоты. Нагреть пробирку с йодом небольшим пламенем горелки. Наблюдать возгонку йода и осаждение кристалликов на дне холодной пробирки. [c.94]

Стеклянную вату с иодом кладут на дно сухой колбы, в которую вставлен сосуд, охлаждаемый проточной водопроводной водой (рис. 34). Колбу ставят на песчаную баню, которую нагревают на небольшом пламени. Иод возгоняется и осаж-дается на холодных стенках про-бирки. Возгонку заканчивают после прекращения выделения фиолетовых паров иода. После этого колбу охлаждают, прекращают ток воды, вынимают пробирку и снимают с нее стеклянным или роговым шпателем кристаллы иода. [c.195]

Во избежание возгонки порофора в пробирку помеш,ают 1,5—2 г волокнистого асбеста, предварительно прокаленного в течение 2 ч при 500—600° С. [c.317]

При использовании пидифферентиого газа (На, Не, СОг) в качестве переносчика паров брома применяют установку, приведенную на рисунке 14. В этой н<е установке полученный бромид можно очистить возгонкой. Металл или неметалл помещают в первое колено четы-рехколенной стеклянной трубки и включают ток газа, который захватывает пары брома, находящиеся в реторте. В качестве резервуара для брома можно также использовать пробирку или перегонную колбу. После вытеснения воздуха из трубки нагревают ее первое колено А до 400—450 °С, продолжая пропускать газ-переносчик, Трубку с перетяжками применяют в том случае, когда температура возгонки бромидов лежит в пределах 100—350 °С. Тогда большая часть продукта собирается во втором колене трубки. При нагревании в пламени газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газа в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. Бром нужно брать в недостатке по сравненпю с теоретически необходимым коли- [c.39]

Возгонка в вакууме. В широкую пробирку (150—170 л1лХ Х24 мм) с боковой отводной трубкой, Которую присоединяют [c.136]

Возгонку проводят в конической колбе из жаростойкого стекла, вставив в нее через корковую пробку пробирку с холодной водой, или в специальном приборе (рис. 7). Иод возгоняют быстрым вращением колбы в пламени горелки, обогревая лишь ее дно. Нагревание продолжают до тех пор, пока весь объем колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода, после чего прибор оставляют стоять для охлаждения на асбестовой сетке. Пары иода конденсируются на холодной поверхности пробирки. Осторожно вынув пробку с пробиркой из колбы, стряхивают или счищают чистой стеклянной палочкой кристаллы иода во взвешенный бюкс. Если иода оказалось мало, возгонку продолжают. Полученный иод стряхивают в бюкс. Этот процесс повторяют до получения необходимого количества возогнан-ноГо иода. [c.153]

Коричневая окраска, которая появляется при хранении препарата в течение 4 мес. в закрытой пробирке при комнатной температуре, исчезает при повторной возгонке. Рекомендуется хранить препарат в холодильном шкафу. Саморадиолиз препаратов с высокой удельной активностью можно значительно уменьшить, если хранить их в виде разбавленных растворов или в виде хорошо перемешанной смеси с большим количеством тонкоизмельченного (<С1 0,1 мм) твердого инертного вещества, например стекла [2]. [c.353]

Для приготовления 1 л 0,1 н. раствора иода требуете 12,7 г иода (х. ч.). Чтобы получить такое количество иода, для возгонки берут его на 25 % больше, т. е. 16г. Для отвешивания иода тарируют на технохимических весах подходящих размеров посуду с крышкой (бюкс, пробирку с притертой пробкой), помещают в нее иод и, закрыв крышкой, взвешивают. Затем взвешивают на часовом стекле 2 г иодида калия и 8 г свежепрокаленного оксида кальция (оксид кальция вводится для поглощения воды). Иодид, калия вытесняет иод из его соединений с галогенами [c.154]

При испытании на мышьяк жидкость, например, содержимое желудка, смешивают с концентрированной соляной кислотой и свежеочищенными (при помощи наждачной бумаги) медными спиралями или кусочками листовой меди и нагревают при достаточном содержании мышьяка медь покрывается серым налетом. Медь промывают водой, затем спиртом и эфиром. По испарении эфира медь нагревают в узкой пробирке получается серый налет, а при его возгонке белое кольцо, состоящее, как обнаруживает микроскопическое наблюдение, из тетраэдров и октаэдров мышьяковистого ангидрида (см. стр. 130). [c.37]

Возгонка в вакууме. В широкую пробирку (150—170 ммх Х24 мм) с боковой отводной трубкой, которую присоединяют к вакуум-насосу, помещают вещество (0,1—0,2 г) и вставляют на резиновой пробке более узкую пробирку-холодильник (150— 170x14—16 мм и лучше с немного вдавленным внутрь дном). Эту пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, одна из которых доходит до дна и служит для впуска воды, а другая оканчивается под пробкой и служит для выпуска воды. [c.117]

Возгонка хлористого аммония. Поместить на дно сухой пробирки очень немного NH4 I, нагреть его, держа пробирку наклонно. Через несколько минут на холодных частях пробирки образуется белый налет, а на дне ничего не остается. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология