Калия бихромат амперометрическое титрование железа

РАБОТА 36. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ЖЕЛЕЗА([1) БИХРОМАТОМ КАЛИЯ [c.178]

Совершенно очевидно, что если адсорбированные на платине иодид-ионы (равно как и другие ионы и молекулы) влияют на электрохимическое поведение тех или иных присутствующих в титруемом растворе веществ, то это в свою очередь может привести к осложнениям при амперометрических определениях. В нашей практике мы часто наблюдали, что платиновый электрод, на котором проводилось титрование по току окисления иодида или восстановления иода, оказывался совершенно непригодным для работы при определении по току других веществ (трехвалентного железа, четырехвалентного церия, бихромата и т. д.). Кроме того, адсорбция иодида в ряде случаев обусловливает нарушение нормального хода кривых амперометрического титрования. Так, например, при титровании ртути (И) иодидом калия по току окисления иодид-иона при потенциале +0,8 в (НВЭ) амперометрическая кривая (как и следует ожидать) имеет форму б (рис. 15, кривая /). Однако если в титруемом растворе находится железо (II), которое также окисляется при данном потенциале и обусловливает высокий начальный ток, то кривая титрования принимает форму в (рис. 15, кривая 2), хотя иодид-ионы не реагируют с железом (II). Этот аномальный ход кривой титрования обусловлен тормо- [c.56]

В кислой среде бихромат калия количественно окисляет двухвалентное железо до трехвалентного. Эта реакция мо- ет быть использована как для амперометрического определения железа (II), так и для определения хрома (VI). Оба компонента вступают в электродные реакции двухвалентное железо окисляется, а бихромат восстанавливается на платиновом электроде. Однако проводить титрование по току бихромата нельзя, так как на электроде восстанавливается также продукт реакции — трехвалентное железо. [c.262]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Амперометрическое определение цинка основано на анодном окислении гексацианоферрата(Н) калия до гексадианоферрата(1И) калия, когда после достижения точки эквивалентности в растворе появляется избыток титрованного раствора гексацианофер-рата(П) калия. Ион УОз не окисляется у анода и не мешает титрованию цинка, поэтому этот метод особенно выгодно применять при анализе руд, содержащих деклуазит [9, 10]. Титруют в цит-ратно-аммиачном растворе при этом трехвалентное железо связывается в лимоннокислый или ацетатный комплекс, а медь — в аммиачный двухвалентное железо окисляют до трехвалентного раствором бихромата калия с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. Образующееся при этом эквивалентное количество трехвалентного хрома титрованию цинка не мешает, так как при данных условиях на аноде не окисляется. [c.107]

Подготовка к титрованию сводится к разбавлению в мерной колбе емкостью 250 мл фильтрата, полученного по ходу фазового анализа, и отбору аликвотной части, содержащей не менее 3—5 мг цинка. Затем к раствору добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , две—три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки по каплям раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Прибавляют 4 г лимонной кислоты (если в растворе содержится больше 20 мг железа) или 2 г ацетата аммония (если в растворе содержится меньше 20 мг железа), перемешивают до растворения, прибавляют аммиак до рН = 8, разбавляют водой до 50 мл и титруют амперометрически цинк раствором гексацианоферрата(И1) калия. [c.107]

Для точного титрования бихромата калия стандартной чистоты и высокочистых образцов гексанитроцериата аммония применена ячейка, показанная на рис. 6.11. Католитом был раствор перхлората железа с концентрацией 0,2 М в разбавленной хлорной кислоте с концентрацией 4 М. Анолитом и раствором для заполнения мостика служил 1 М раствор перхлората натрия в 0,1 М хлорной кислоте. Объем католита составлял 500 мл. Конечную точку титрования при амперометрической индикации устанавливали по точке пересечения восходящей части кривой с горизонтальной частью кривой титрования перед точкой эквивалентности. Вычисленное содержание 99,975% хорошо согласуется со значением 99,977%, найденным ранее, стандартное отклонение составляло 0,002%. Конечная точка при амперометрической индикации может быть получена пересечением нисходящей и восходящей ветвей кривой титрования. Стандартное отклонение определения при содержании основного вещества 99,972—99,984% составляло 0,005%. [c.210]

При менее строгих требованиях к точности титрования, как, например, при испытании пригодности бихромата калия в качестве установочного вещества для объемного анализа, можно для кулонометрического титрования применить простую ячейку, в которой анолит отделен только гелем кремнекислоты. Таким способом в работе [107] анализировали бихромат, очищенный зонной плавкой. В качестве электролита использовали 0,4 М раствор сульфата железа(III) и 0,1 М раствор хрома (III) в 2 М серной кислоте. Конечную точку определяли амперометрическим методом. Титрование проводили простым способом в предтитрованном электролите выделяли электролитически [c.210]

Метод, разработанный Парксом и Ликеном , основан на восстановлении определяемых ионов в серебряном редукторе и последующем титровании бихроматом калия с вращающимся платиновым электродом. Авторы применили его для амперометрического определения меди (и железа) в смазочных маслах. [c.516]