Медь, определение амперометрическое

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Широко известен метод объемного определения железа (II) при помощи раствора бихромата. И в данном случае амперометрическая индикация конечной точки значительно улучшает результаты титрования. Известно несколько случаев применения этого метода для определения железа в различных объектах. Так, Паркс и Лишен титруют бихроматом восстановленное железо в присутствии меди (см. раздел Медь ). [c.201]

II). Так же как и при потенциометрическом варианте, никель не мешает определению кобальта железо связывают в лимонно- или виннокислый комплекс. Медь рекомендуется предварительно удалять тиосульфатом эта мера вызвана тем, что на платиновом электроде при указанном потенциале медь может давать ток восстановления и мешать определению кобальта. Амперометрический метод по сравнению с потенциометрическим имеет то преимущество, что конец титрования обозначается более резко и позволяет определять меньшие количества кобальта, чем потенциометрический. Подробная методика разложения пробы и подготовки раствора к титрованию, изложена в упомянутой книге С. Ю. Файн-берга. [c.240]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Тиомочевина. Тиомочевину применяют [100] для амперометрического титрования Аи на фоне 0,1—1,0 н. соляной кислоты с использованием платинового вращающегося электрода. Тиомочевина восстанавливает Au до Аи и затем образует с последним комплексные ионы [Au(S N2H4)]+. Метод применяют для определения золота в рудах, концентратах и черновой меди, у [c.287]

Сурьму в бронзах и других медных сплавах определяют броматометрическим титрованием без ее отделения с погрешностью --2% [959]. В оловянных бронзах и медных сплавах, содержащих олово, ЗЬ предварительно выделяют соосаждением с Ге(ОН)з [1244]. Для определения ЗЬ в ее сплавах с медью разработан метод амперометрического титрования раствором КЕгО без ее отделения. Продолжительность титрования 5—10 мин., погрешность 2—3% [1087]. Титрованием раствором КВгОд определяют ЗЬ в медных сплавах [1346]. Гравиметрические методы, основанные на электролитическом выделении ЗЬ при контролируемом потенциале, применены для ее определения в бронзах и латунях [849, 850, 852]. Коэффициент вариации 0,1—0,2%. [c.137]

Во всех описанных выше случаях можно проводить титрование пользуясь двумя индикаторными электродами (платиновыми). Для того чтобы увеличить резкость конечной точки, в титруемый раствор добавляют несколько капель раствора феррицианида калия. Тогда в конечной точке создается хорошо обратимая пара феррицианид — ферроцианид и ток возрастает очень резко (см. гл. IV). Преимуществом метода с двумя электродами при определении цинка описанным выше методом является возможность проводить титрование в присутствии несколько больших количеств марганца вследствие того что при соответственно подобранном внешнем напряжении можно создать такие условия, при которых марганец (П) не будет окисляться на аноде. Наиболее подходящим напряжением оказывается 0,4 в, тем более что при таком напряжении в электродном процессе после конечной точки участвует медь, являющаяся в данном случае амперометрическим индикатором, — конечная точка становится резкой и без добавления феррицианида. Кроме того, при титровании по методу с двумя индикаторными электродами ослабляются помехи со стороны алюминия, если вести титрование при наложении напряжения 0,8 в в отсутствие феррицианида или 0,4 в в его присутствии. По-видимому, пассивация электрода в присутствии алюминия в этих случаях не наступает потому, что при указанном напряжении анодным процессом после конечной точки является уже не только окисление ферроцианида, но и окисление НгО. При окислении НгО анодное пространство, как известно, подкисляется за счет преобладания ионов Н+ (поскольку ОН" разряжается), что, естественно, предотвращает отложение гидроокиси алюминия на аноде, имеющее место, как было указано выше, при титровании с одним электродом при наложении напряжения примерно 1 в (МИЭ). [c.348]

К другим электроположительным металлам, по току восстановления ионов которых довольно часто осуществляется амперометрическое определение тех или иных веществ, относятся ртуть и висмут. Площадка диффузионного тока ионов ртути на фоне раствора, he являющегося явным комплексообразователем по отношению к Hg2+, располагается в области потенциалов от +0,5 в до О (см. рис. 17, кривая /, стр. 60). Следовательно, титрование по току восстановления ртути (II) можно проводить при любом более отрицательном потенциале, чем +0,5 в лучшие результаты, однако, получаются при +0,4 в, так как при этом потенциале исключается возможность восстановления ионов других менее электроположительных металлов, в частности меди (II). Восстановление ионов ртути (II) на фоне комплексообразователя, например хлорида, происходит при значительно более отрицательных потенциалах , причем на величине потенциала восстановления отражается концентрация хлорида в 0,1 Ai растворе хлорида восстановление ртути (И) начинается при +0,45 в, 0,25 М —при +0,35 в, а в насыщенном растворе хлорида калия — при +0,25 в. Этот факт указывает на возможность устранения диффузионного тока ртути (II) в присутствии других ионов проводя титрование в присутствии ртути (II) в 0,25 М (или более концентрированном) [c.82]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Для определения меди существует чрезвычайно много различных амперометрических методов. Общее число реактивов, предложенных для титрования меди, достигает 40, а общее число опубликованных работ с описанием этих реактивов превышает 100. Подробное описание всех предложенных методов заняло бы слишком много места, кроме того, не все реактивы равноценны и далеко не все легкодоступны, поэтому ниже лишь упоминается о возможности применения тех или иных реактивов, подробное же описание методов дается в тех случаях, когда данный реактив уже широко применяется на практике или имеет определенные преимущества перед другими. [c.252]

Т. К- Мусина 23 подробно изучила влияние различных примесей на амперометрическое определение меди при помощи купрона и показала, что этот метод позволяет определять различные количества меди, вплоть до сотых долей миллиграмма, в объеме 20 мл с удовлетворительной точностью (в пределах допусков Министерства геологии для медных руд). Метод был проверен на некоторых рудах с различным содержанием меди (от 0,05 до 0,6%). С целью уменьшения влияния примесей, также способных восстанавливаться на ртутном капельном электроде, и, в частности, цинка, титрование следует проводить не по току восстановления купрона, которое происходит при потенциале около —1,9 в (Нас. КЭ), а при —0,25 в (Нас. КЭ) или без наложения внешнего напряжения при потенциале меркур-иодидного электрода сравнения, т. е. по току меди, получая кривую титрования формы а. При таком потенциале ионы [c.253]

Иодометрический метод в амперометрическом варианте следует особенно рекомендовать для определения меди в окрашенных растворах (например, в присутствии большого количества никеля или хрома и т. д.). Этот же метод оказался пригодным для определения микроколичеств меди в различных природных объектах — рудах, почве, а также в некоторых шлаках и других материалах . [c.259]

Особенно пригоден амперометрический метод для определения хлорид-иона в окрашенных растворах, например в растворах, содержащих большое количество никеля, железа или меди [c.335]

Работа 35. Определение меди в латуни методом амперометрического титрования [c.284]

Реакция эта используется для амперометрического определения меди. Для работы необходимо иметь следующие реактивы [c.284]

Как видно из таблицы, точность определения меркаптанов титрованием солями двухвалентной, меди и потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром приблизительно одинакова, но значительно меньше, чем у полярографического метода. Наибольшую точность дает амперометрическое титрование азотнокислым серебром. Лукьяница на основании сделанного обзора рекомендует дая количественного определения меркаптанов в нефтепродуктах метод амперометрического титрования азотнокислым серебром. [c.21]

Приведенная табл. 5 показывает, что точность определения меркаптанов титрованием солями двухвалентной меди и потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром приблизительно одинаковая, но значительно меньшая, чем у полярографического метода. Наибольшую точность дает амперометрическое титрование азотнокислым серебром. Простота аппаратуры и высокая точность позволяют рекомендовать последний из названных методов для количественного определения меркаптанов в нефтепродуктах. [c.53]

Пащенко А. И., Сонгина О, А, Амперометрическое определение серебра и золота в черновой меди.— Завод, лабор., [c.48]

Фенилтиомочевина и 1,1-диметил-3-ге-хлорбензодсульфонил-тиомочевина непригодны для амперометрического титрования золота, так как образуют соединения непостоянного состава. Золото титровали [405, 542] на фоне 0,1—1 М НС1 по его току окисления при потенциалах 0,1—0,4 в или по току окисления тиомочевины при 0,7—0,9 в. Определению не мешают большие количества Си, Fe, Pb, Ag, Zn, Se. Метод использован для определения золота в различных концентратах рудных (0,006— 0,009%), медных (0,001—0,005%), свинцовых (0,0002—0,001%), цинковых (0,0001—0,0002 / ), в сульфидной руде (8-10 %), в черновой меди (0,009%). [c.132]

Сонгина О. А. Амперометрическое определение хлор-иона в растворах сульфатов меди и цинка. Завод, лабор., [c.49]

Разработаны схемы анализа группового состава сернистых соединений всех нефтепродуктов, включающие колориметрические методы и амперометрическое прямое титрование [29]. Колориметрически определяют содержание сероводорода, меркаптанов и дисульфидов. Метод основан на экстракции сероводорода кислым раствором хлорной меди, а меркаптанов — аммиачным раствором углекислой меди с последующей обработкой вытяжки ксрцентрированным водным раствором аммиака и сульфита натрия (для нредотвращения каталитического влияния ионов меди). Вытяжки фильтруют и колориметри-руют при длине волны 625 нм. Содержание дисульфидов (после их восстановления) определяют по увеличению количества меркаптанов. Сходимость колориметрических определений достаточно высока. [c.92]

Методика определения. В один стакан емкостью 100 мл, служащий иа первом этапе анодной камерой, наливают 25—40 испытуемого раствора анилина, по 5 мл М раствора NaBr и 0,2 М раствора сульфата меди (И), приготовленного в концентрированной хлористоводородной кислоте, и доводят дистиллированной водой до объема 50 мл. В этом стакане фиксируют три пластинчатых Pt-электрода (1 X 1 см) и мешалку, В другой такой лее стакан (катодную камеру) наливают около 50 мл раствора электролита, содержащего по 0,5 моль КС1 и НС1 в I л, и туда же погружают четвертый аналогичный электрод. Оба стакана соединяют U-образной стеклянной трубкой, наполненной тем же электролитом. Один из электродов в анодной камере присоединяют к положительному полюсу внешнего источника постоянного тока, к отрицательному полюсу которого подключают последовательно высокоомное переменное сопротивление, подобранное так, чтобы в цепи генерации протекал ток 5—10 ма, миллиамперметр, переключатель тока и катод. Два остальных электрода в анодной камере присоединяют к со-ответст[ ующим клеммам амперометрической установки и налагают на них напряжение 200 мв. [c.221]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Разработан [404] амперометрический метод определения 60— 100 г/т Au в черновой меди с использованием в качестве титранта соли Мора, избыток которой оттитровывают раствором Kj raO,, по току окисления Ре(П). [c.123]

Медь (II). Медь (II) [в виде раствора Фелинга или комплекса меди (II) с триоксиглутаровой кислотой] применяют [35] для титриметрического определения редуцирующих сахаров, устанавливая конечную точку потенциометрическим [36], амперометрическим (с двумя поляризованными электродами [37—39]) или визуальньш [35] методами, например с использованием метиленовой синей как индикатора [40]. Растворы соли меди (II) пригодны для потенциометрического титрования производных гидроксиламина и гидразина на этом основано непрямое определение карбонильных групп [41]. [c.284]

В 1955 г. Н. А. Езерская разработала два варианта амперометрического определения золота. Первый вариант основан на образовании малорастворимого осадка золота с меркаптобензотназо-лом. Раствор хлорида золота (П1) титруют спиртовым раствором меркаптобензотиазола без наложения напряжения (Нас. КЭ) по току восстановления золота. Кривые титрования имеют очень четкую форму а. Определяют от 2,0 до 0,01 золота в 15 лл раствора. Абсолютная ошибка составляет тысячные доли миллиграмма. Железо, не реагирующее с маркаптобензотиазолом, но даюшее диффузионный ток при потенциале (Нас. КЭ), связывают фторидом. Титрованию мешает медь, так как она также осаждается меркапто-бензотиазолом. [c.207]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

В заключение следует упомянуть о том, что амперометрический метод был косвенно применен для определения кислорода, растворенного в металлической меди образец металла нагревают в токе водорода, поглощая образующуюся воду метанолом, и титруют ее затем амп.ерометрически реактивом Фишера, обычно применяемом для определения воды в различных веществах . Поданным, приводимым авторами статьи метод позволяет определять [c.238]

Для амперометрического титрования меди (И) предложен диэтилдитиокарбамат, приемы применения которого впоследствии были развиты Ю. И. Усатенко и Ф. М. Тулюпой и практически использованы В. И. Лотаревой для определения меди в ряде промышленных продуктов. Диэтилдитиокарбамат окисляется на платиновом электроде, следовательно, титрование возможно по току его окисления после крнечной точки при потенциале около +0,8 в (Нас. КЭ) на различных фонах — ацетатном, хлоридном, тартрат-ном при pH от 4 до 7. Интересно, что в присутствии свинца после конечной точки наблюдается резкое возрастание силы тока, обусловленное тем, что комплексное соединение свинца с диэтилдитио-карбаматом, обладающее меньшей прочностью, чем такое же соединение меди, и образующееся, следовательно. После окончания реакции диэтилдитиокарбамата с медью, окисляется на электроде с большей скоростью, чем диэтилдитиокарбамат. Это позволяет титровать медь, а также ртуть (И) в присутствии многих других ионов, соединения которых с диэтилдитиокарбаматом еще менее прочны, чем соответствующее соединение свинца. [c.255]

Другая, окислительно Восстановительная реакция, которая дает очень хорошие результаты в амперометрическом варианте, — это известный иодометрический метод определения медиЭлементарный иод, выделяющийся при взаимодействии ионов меди с иодид-ионами в подкисленном растворе, легко восстанавливается на платиновом электроде и может быть оттитрован раствором тиосульфата натрия. Этот метод позволяет определять любые количества меди — от десятков миллиграммов в титруемом растворе до сотых долей миллиграмма, причем ошибка определения составляет тысячные доли миллиграмма. При содержании меди меньше 0,1 мг в 20 мл не заметно образования осадка иодида меди, раствор остается прозрачным. [c.258]

Марунина А. Т., Методы амперометрического определения меди, свинца, никеля и цинка в некоторых сплавах и электролитах. Диссертация, Казанский государственный ун-т, 1955. [c.273]

Полярограф лабораторный высокочастотный и переменнотоковый Полярографический концен-тратомер для измерения концентрации ионов меди, цинка, кадмия и хлора Прибор для амперометрического титрования сульф-гидрильных групп в сыворотке крови, а также для определения малых концентраций большинства элементов ТУ 25-П-1071—75 Прибор для проведения анализа методом объемного амперометрического титрования [c.284]

Определению золота не мешают серебро, медь, никель. Железо связывают во фторидный комплекс прибавлением бифтори-,да натрия (калия). Мешают определению иридий и рутений. Определение конечной точки титрования производят либо при помощи индикаторов, либо потенциометрическим или амперометрическим методами. [c.154]

Четко выраженные диффузионные волны дает купферон также при окислении на вращающемся платиновом микроаноде при наложении определенного потенциала. Предложен [278] метод амперометрического титрования купфероном с применением платинового электрода. Процесс титрования значительно улучшает добавление хлорида натрия, не изменяя при этом положения точки эквивалентности. Изменение кислотности раствора от 0,1 до 0,3 N не влияет на результаты. Определению циркония не мешают А1, Сг, Мп, Zn, Ni, F и другие элементы, а также двухкратное, по сравнению с цирконием, количество меди. Мешают Fe +, Ti(IV), V(V), окислители, способные окислять купферон, и восстановители, дающие анодный диффузионный ток при 0,8 в. [c.127]

Кальций обладает высоким отрицательным потенциалом. Его ионы на фоне солей тетраметиламмония дают волну при —2,2 в (нас. к. э.). Эта волна имеет неподавляемый максимум и поэтому непригодна для аналитических целей. Следовательно, определить кальций полярографическим методом не представлялось возможным [1]. В литературе описана [2] попытка определения кальция в чистой соли фторидом натрия на ртутном электроде. Но по мнению самих авторов не было достигнуто достаточной точности. Мы разработали методику амперометрического определения кальция в известняках титрованием щавелевокислым. аммонием с платиновым электродом в присутствии ионов меди как индикатора [3]. [c.237]

Лекторская Н. А. Полярографическое определение примесей олова и сурьмы в свинце. Научная конференция, посвященная 80-летию университета. Тезисы докладов. (Ростовск. ун-т). 1949, вып. 2, с. 48. 4626 Ленская В. Н. и Лагунова И. К. Определение содержания меди в ваннах никелирования методом амперометрического титрования [раствором сернистого натрия]. Уч. зап. (Сарат. ун-т), 1952, 30, с. 245—248. Библ. 5 назв. 4627 [c.182]

Петров С. М., НевструеваС. И. и Цимерлинг М. Д. Определение меди, цинка и свинца в отдельности и при совместном присутствии методом амперометрического титрования с вращающимся платиновым микроэлектродом. Рефераты докладов на Совещании по электрохимическим методам анализа 10—12 января 1950 г. М.— Л., Изд-во АН СССР, 1949, с. 32—34. 5131 [c.199]

Човнык Н. Г. Амперометрическое титрование. [Титрование РЬ(КОз)г бихроматом калия, оксалатом натрия и титрование оксалата солью свинца]. ЖОХ, 1947, 17, вып. 4, с. 625—634. Резюме на англ. яз. 6179 Човнык Н. Г., Кузьмина Н. H., Галкина А. Н. и Старик Б. Я. Амперометрическое определение некоторых основных компонентов электролитов гальванических ванн. Определение ионов меди и никеля при ПОМОЩИ KaFe( N)6, цинка — при помощи К4ре(СЫ)в и сульфат-ионов — при помощи ионов свинца]. Зав. лаб., 1949, 15, № 5, с. 517—522. Библ. 10 назв. 6180 [c.235]

Усатенко Ю. И., Тулюпа Ф. М. Амперометрический анализ с применением диэтилдитиокарбамата натрия. Сообщ. 1. Определение меди.— Изв. высш. учебн. завед.. Химия и хим. технол., 1958, № 3, 56—60. Библиогр. 15 назв. [c.30]

ЛотаревгГ В. И. Быстрый метод определения малых количеств меди и ртути анодным амперометрическим титрованием диэтилдитиокарбаминатом натрия.— Ж. аналит. хим., 1964, 19, вып. 2, 184— [c.47]

Луговой С. В., Рязанов И. П., Темянко В. С. Амперометрическое определение цинка и меди производными антипирина по анодному току.— Завод, лабор., 1966, 32, № 6, 663—666. Библиогр. [c.47]