Амперометрическая индикация точки эквивалентности

Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации потенциометрические, амперометрические, фотометрические, термометрические и др. Точность титриметрических определений составляет 0,2...0,3%. Методы комплексонометрического титрования непрерывно совершенствуются. Синтезируются новые типы комплексонов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются области применения комплексонометрии. [c.245]

При титровании по методу осаждения показатель титрования рассчитывают из произведения растворимости образующейся малорастворимой соли [уравнение (3,3,1) . Приведенные на рис, 3 6 кривые титрования в соответствии с уравнениями (3,4,5) и (3.4.4) показывают, что скачкообразное изменение показателя концентрации титруемых ионов в точке эквивалентности тем меньше, чем меньше концентрация реактивов титриметрической системы и чем более растворима осаждающая соль. Так как подходящие индикаторы часто отсутствуют, число визуально выполняемых титрований по методу осаждения невелико . Физико-химическая индикация, напротив, привела к более значительному распространению титриметрии по методу осаждения. Особое значение приобрели такие методы, в которых индикация конечной точки титрования осуществляется радиометрическим, кондуктомет-рическим (см. стр. 164) и амперометрическим (см. стр, 137) методами. [c.79]

Методы кулонометрического, кондуктометрического и высокочастотного титрования серусодержащих ионов были рассмотрены в главе VI. Там же было дано описание методов с потенциометрической и амперометрической индикацией точки эквивалентности. Ниже рассматриваются методы определения ионов серы путем измерения электропроводности растворов (прямая кондуктомет-рия), применение ионоселективных элементов и методы полярографического анализа. [c.137]

Амперометрическая индикация точки эквивалентности [c.18]

Полярографический метод анализа широко используют для индикации точки эквивалентности при титровании. Поскольку регистрируемым аналитическим сигналом при этом является ток, такое титрование называют амперометрическим. Амперометрическое титрование проводят при потенциале, соответствующем предельному диффузионному току деполяризатора — одного из участников химической реакции, и регистрируют изменение тока в ходе титрования. По кривой зависимости ток — объем титранта находят точку эквивалентности. Амперометрическое титрование возможно при использовании химической реакции, отвечающей требованиям титриметрии, в ходе которой в объеме раствора изменяется содержание полярографически активного компонента, а следовательно, в соответствии с уравнением Ильковича (2.11), предельный ток его электрохимического восстановления или окисления. Взаимосвязь между вольтамперными кривыми и кривой зависимости предельного тока от объема полярографически активного титранта представлена на рис. 2.27. Кривая амперометрического титрования (рис. 2.27) состоит из двух линейных участков, пересечение которых соответствует точке эквивалентности. Форма кривой зависит от того, какой из компонентов химической реакции является полярографически активным (по току какого компонента проводится индикация точки эквивалеитност ). На рис. 2.28 изображены основные типы кривых амперометрического титрования, а в табл. 2.1 даны пояснения и примеры титрований. [c.153]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Что такое генераторная цепь и индикаторная цепь в кулонометрическом анализе Какие электроды могут входить в обе цепи при титровании хлорид-иона с амперометрической индикацией точки эквивалентности [c.292]

С применением амперометрической аргентометрии можно определять иодид, хлорид и бромид в присутствии цианида и цианата [56]. Мешаюш,ее влияние цианида предварительно устраняют введением формальдегида, избыток формальдегида и ОСЫ разрушают добавлением НЫОз до pH = 3. Для индикации точки эквивалентности используют платиновый электрод. [c.393]

Для объективной индикации точки эквивалентности можно применять амперометрическое титрование с использованием двух идентичных поляризуемых электродов (рис. 7 и 8). [c.18]

Как и в любом другом титровании, в кулонометрическом также необходим метод определения точки эквивалентности. Для этого может быть применен потенциометрический, амперометрический, спектрофотометрический или какой-то другой метод. Схема, изображающая ячейку для кулонометрического титрования, дана на рис. 56. Здесь представлена ячейка для титрования с внутренней генерацией титранта. Титрант генерируется в результате электролиза на рабочем генераторном электроде 3. Вторым электродом схемы генерации является так называемый вспомогательный электрод 2. Индикаторные электроды / предназначены для индикации точки эквивалентности. Это могут быть два платиновых электрода, если [c.141]

В то время как электрогравиметрия, кулонометрия и полярография являются электрохимическими методами определения содержания вещества, амперометрию применяют для определения точки эквивалентности при титровании, т. е. она служит методом индикации. Амперометрия основа.на на тех же явлениях, что и постояннотоковая полярография, поэтому амперометрическое титрование назы1вают также поляриметрическим или титрованием по предельному току. Принцип метода заключается в измерении значения постоянного тока, протекающего /при постоянном напряжении через раствор электролита между электродами, один из которых поляризуемый, а другой — неполяризуемый, как функции поляризационного сопротивления В отличие от амперометрии в кондуктометрии измеряют значение переменного тока как функции сопротивления электролита Яь Метод амперометрии с двумя поляризуемыми электродами называют методом конечной точки ( (1еас1-з1ор ). [c.296]

Описание индикации точки эквивалентности с помощью инструментальных методов можно найти во многих работах. Описано амперометрическое титрование с классическим ртутным капельным [c.268]

Применение двух поляризуемых электродов позволяет отказаться от солевых мостиков, необходимых при использовании электродов сравнения. Поэтому данный метод широко применяется для титрования в неводных средах, например, при определении воды по Фишеру. При помощи титрования с двумя поляризованными электродами можно проводить многие окислительно-восстановительные титрования, выполняемые в обычном амперометрическом титровании. Кроме того, метод с двумя электродами находит широкое применение при индикации конечной точки в кулонометрическом титровании. Шконец, следует упомянуть и о том, что при титровании с двумя поляризованными электродами можно определять последовательно несколько веществ, подобно тому, как это делается в обычном амперометрическом титровании, но с более резкими перегибами кривой в точках эквивалентности. [c.514]

Инструментальную индикацию точки эквивалентности ввел Бусев [58 (107)], использовав амперометрическое титрование с [c.279]

Знание окислительно-восстановительных потенциалов в реальных условиях дает возможность использовать окислительно-восстановительные процессы для аналитических целей. В литературе имеется немало работ по определению различных валентных фор ванадия амперометрическим [I], потенциометрическим и объемными методами с визуальной индикацией эквивалентной точки (.21, в основе которых лежат окислительно-восстановительные процессы. Значение исследований в области измерений реальных потенциалов окислительно-восстановительных систем в зависимости от ряда факторов не ограничивается областью чисто аналитического использования. Изучение изменения реального потенциала системы с изменением pH раствора и [c.85]

Какие электроды используют при кулонометрическом титровании для фиксирования точки эквивалентности, если для индикации применяется а) амперометрический метод б) потенциометрический метод в) рН-метрия [c.268]

Из табл. 21-3 ясно, что амперометрическая индикация конечной точки широко применяется для титрования с использованием реакций осаждения или комплексообразования. Заслуживающим внимания исключением является применение вращающегося платинового электрода для титрования с участием бромат-ионов в присутствии бромид-ионов в кислой среде (см. гл. 16) быстрое увеличение концентрации брома за точкой эквивалентности вызывает резкое возрастание тока. [c.81]

ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ ТОЧКИ [c.87]

Амперометрическая индикация точки эквивалентности при-к(енима для растворов с предельной концентрацией 10 М 1(в то время как потенциометрическая — только до 10 М). Точность этого метода ( 0,1%) превышает точность полярографических методов практически в десять раз. С другой стороны, амперометрию нельзя использовать для проведения качественного анализа и для раздельного определения компо- ентов в смесях (отличие от полярографии), но зато можно применить для определения полярографически неактивных ионов (например, титровать ионы 504 раствором соли свинца). [c.298]

Осадительное титрование сульфатов солями свинца возможно с амперометрической индикацией точки эквивалентности [14, 421, 1133]. Для понижения растворимости PbS04 титрование проводят в присутствии ацетона или этанола [101, 121, 490]. ]Иетод позволяет определять серу в широких интервалах концентраций в разнообразных объектах. [c.95]

Амперометрическое иодометрическое титрование сульфитов в желатине [1094] при поляризационном потенциале 20 мв возможно с биамперометрической индикацией точки эквивалентности. Косвенное амперометрическое определение SO3 проводят титрованием J-, образующегося после окисления сульфита, раствором AgNOg при pH 8 с вращающимся Pt-электродом [195]. [c.81]

При ручном амперометрическом титровании производят постепенное добавление титрующего раствора, записывают ток, измеренный после каждого добавления, и затем строят кривую, по которой определяют точку эквивалентности. Для автоматизации такого процесса требуется, во-пфвых, добавление титрующего раствора или из бюретки, или путем внутренней кулонометрической генерации и, во-вторых, автоматическая индикация точки эквивалентности. Индикация может осущесугвляться либо по автоматически записанной кривой титрования, либо с помощью устройства, которое прекращает добавление тит-рующет о раствора по достижении точки эквивалентности. [c.45]

Метод определения пентахлорсульфенамидных ускорителей вулканизации каучуков основан на реакции окисления пентахлорсульфе-намида и его производных уксуснокислым раствором брома в среде уксусная кислота — бензол. Для индикации точки эквивалентности ирименен амперометрический метод. Точность метода Чувст- [c.208]

Сурьму (III) можно определять амперометрическим титрованием с использованием в качестве титранта растворов солей Hg(II) на фоне 2М КОН с добавлением комплексона III. Индикацию ведут по току восстановления Hg(II) без наложения внешнего напряжения [137]. В присутствии Sn(II) наблюдается анодный ток, обусловленный окислением Sn(II) до Sn(IV) ртутью (II). Вслёдст-вие этого во время титрования анодный ток понижается, что может быть использовано для раздельного титрования Sn(II) и Sb(III) в их смесях. По окончании титрования Sn(II) ток остается постоянным до тех пор, пока титруется Sb(III), а после того, как оттитру-ется Sb(III) (вторая точка эквивалентности), ток возрастает [137]. As(III) титруется вместе с Sb(III). В некоторых случаях для ампе- [c.70]

Для точного титрования бихромата калия стандартной чистоты и высокочистых образцов гексанитроцериата аммония применена ячейка, показанная на рис. 6.11. Католитом был раствор перхлората железа с концентрацией 0,2 М в разбавленной хлорной кислоте с концентрацией 4 М. Анолитом и раствором для заполнения мостика служил 1 М раствор перхлората натрия в 0,1 М хлорной кислоте. Объем католита составлял 500 мл. Конечную точку титрования при амперометрической индикации устанавливали по точке пересечения восходящей части кривой с горизонтальной частью кривой титрования перед точкой эквивалентности. Вычисленное содержание 99,975% хорошо согласуется со значением 99,977%, найденным ранее, стандартное отклонение составляло 0,002%. Конечная точка при амперометрической индикации может быть получена пересечением нисходящей и восходящей ветвей кривой титрования. Стандартное отклонение определения при содержании основного вещества 99,972—99,984% составляло 0,005%. [c.210]