Углерод микроопределение

Стандартный комплект аппаратуры для микроопределения углерода и водорода [c.166]

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

Рис. 116. Схема прибора для микроопределении углерода

Прибор для микроопределения углерода и водорода приведен на рис. 23, [c.47]

Рис. 23. Прибор для микроопределения углерода и водорода пиролитическим сожжением в пустой трубке

Рис. 64. Схема прибора для микроопределения углерода.

НЕКОТОРЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ АВТОМАТИЧЕСКОГО МИКРООПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА В ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.322]

В настоящем сообщении приводятся некоторые экспериментальные данные, полученные в процессе разработки и испытания автомата для микроопределения углерода и водорода в органических и элементоорганических соединениях. Цель этой работы — создание автомата, имеющего широкую область применения, с помощью которого можно было бы анализировать соединения разнообразного строения и элементного состава, обладающие различными физическими свойствами. [c.322]

Предназначен для микроопределения углерода и водорода в органических соединениях. [c.36]

Предназначен для микроопределения углерода, водорода и фтора в органических веществах. [c.37]

При микроопределении углерода сжигание проводили в потоке кислорода. Первичные продукты сжигания полностью окислялись в слое окиси-закиси кобальта, нанесенной на корунд. [c.141]

Рис. 33. Микроопределение углерода и водорода в органических соединениях [16]

Элементарные анализы такого типа можно выполнять в микромасштабе, так как для микроанализа углерода и водорода требуется не более 3—4 мг, а для микроопределения азота методом Дюма необходимо не более 3—8 мг веш,ества. Обычно разность между вычисленными и найденными значениями при определении процентного состава не превышает 0,30%. [c.21]

При сожжении твердых топлив весь содержащийся в них азот превращается в элементарный, отчасти в окислы азота. Был выработан метод прямого одновременного микроопределения в твердых топливах углерода, водорода и кислорода, основанный на сожжении [90]. Перед тем как этот метод применять к твердым топливам, он был сначала опробован на чистых органических соединениях, содержащих азот в разных формах [91]. Было найдено, что соединения, содержащие гетероциклический азот, нитрилы и нитрогруппы, или амино- и амидогруппы, при полном сожжении в кислороде распадаются на две определенные группы в отношении расхода кислорода в процессе их сгорания. При сожжении каменных углей этим методом было найдено, что более приемлемые результаты в отношении содержания [c.132]

С помощью г-критерия производилось изучение влияния 20 факторов на ошибки анализа при микроопределении углерода и водорода. В работе принимало участие 12 лабораторий. [c.413]

Микроопределение углерода и водорода сжиганием по Преглю считается стандартным и является достаточно точным . Однако анализ по этому методу длителен и правильное его проведение часто представляет значительные трудности. Используя ряд преимуществ газовой хроматографии , был разработан метод определения углерода и водорода, уменьшающий недостатки метода Прегля время анализа сокращено до 20 мин. для единичного определения и приблизительно до 10 мин. для непрерывной серий анализов, включая измерения площади пиков. [c.184]

Коршун м. О. и Шевелева Н. С. Скоростной метод одновременного микроопределения углерода, водорода, галоидов или серы в органических соединениях. ДАН СССР, [c.284]

Гельман Н. Э., Коршун М. О., Новожилова К. Н., Анализ фторорганических соединений, Одновременное микроопределение фтора, углерода и водорода, ЖАХ, 15, № 5, 628 (1960). [c.267]

Один из наиболее известных методов количественного микроопределения углерода и водорода — способ, разработанный в СССР М. О. Коршун и П. Э. Гельман. Метод основан на сожжении точной навески органического вещества в кислороде с улавливанием продуктов реакции— двуокиси углерода и воды, по количеству кото- [c.224]

Анализы на горючие примеси. В отдельных опытах газы, содержащиеся в калориметрической бомбе после сожжения вещества, анализировались на диоксид углерода и водород (для обнаружения возможных водородсодержащих летучих продуктов разложения). При этих анализах газы из бомбы после предварительного отделения воды и диоксида углерода (в адсорбционной системе для микроопределения СОг) пропускали со скоростью 50 мл/мин через печь с оксидом меди при 800° С для дожигания окисляющихся веществ, а затем по охлаждении до комнатной температуры пропускались через стандартную адсорбционную систему, применяющуюся обычно при микроанализе органических веществ на углерод и водород [40]. Чувствительность метода — 2-10 г воды и диоксида углерода. [c.21]

Полу микроопределение углерода и - водорода 157 [c.157]

Определение изопропилиденовой группы, связанной с углеродом. Микроопределение изопропилиденовой группы, присоединенной к углероду, было описано несколькими исследователями. Основой всех этих методов является окислительное расщепление двойной связи [c.360]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

Метилат натрия, раствор в смеси бензола и метанола. Готовят по метедике Фрица и Лисицкого [4]. Очищают 6 г натрия, погружая его на 15 с в метаном, и сразу растворяют в 100 мл метанола. При растворении натрия раствор защищают от атмосферного диоксида углерода если необходимо замедлить реакцию, колбу погружают в холодную воду После растворения всего натрия в колбу приливают 150 мл метанола и 1500 мл бензола. Полученный раствор хранят в клянкe из боросиликатного стекла, предохраняя от диоксида углерода. Титр этого запасного раствора опр1еделяют титрованием бензойной кислоть , растворенной в смеси 3 объемов бензола v 1 объема метанола. Запасной раствор разбавляют смесью бензола и метанола (3 1) так, чтобы получить 0,05 н. раствор для полумикроопреде-ления и 0,01 н.— для микроопределения. [c.216]

В последнее время метод газовой хроматографии находит применение в органическом элементном анализе [1—5]. Нам кажется возможным и целесообразным одновременное микроопределение углерода, водорода и фтора во фторсодержащих органических веществах методом газовой хроматографии. Конечными продуктами являются СО2, 81 Рд и Н2О, конвертируемая в С2Н2. Нами разработаны условия хроматографического разделения и количественного определения компонентов этой смеси. [c.41]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]

При заказе необходимо указать наименование, тип, ТУ, количество приборов. Пример оформления заказа. Прибор микроопределения углерода и водорода типа ПМУВ, ТУ 25-11-81—67, 1 прибор. [c.36]

Прибор типа ПМУВФ для микроопределения углерода, водорода и фтора [c.37]

В работе Вечержи [13] по автоматическому микроопределению углерода и водорода в органических соединениях общая схема анализа не отличается от хроматографической. Однако автор вместо хроматографической колонки для разделения продуктов использовал химические поглотители, что позволило проводить детектирование только по одному продукту. [c.192]

Анализ. Имеется лишь несколько специальных работ по разделению дифтораминопроизводных [764, 765], микроопределению азота [766], углерода и фтора [767]. Авторы работы [151] отмечают, что обычный анализ дает заниженное значение для фтора, и рекомендуют предварительно разрушать дифтораминосоединения действием щелочей. [c.70]

Описанный метод существует как в макромодификации, так и в микромодификации. Последняя модификация ( микро-Дюма ) требует специальной аппаратуры, подобной применяемой при микроопределении углерода и кислорода, а также микроазотометра. [c.20]

Применение восстановительного разложения при определении серы в ор-ганическпх соединениях является более простым и быстрым способом, чем окислительное разложение. Определение серы в виде сульфида, с иодометри-ческим титрованием последнего, также представляет собой более простой и точный метод, чем весовое или объемное определение сульфата. Советскими микроаналитиками разработан метод быстрого микроопределения серы в органических веществах, содержащих углерод, водород, кислород, азот, галоиды, серу, мышьяк, щелочные и тяжелые мета.ллы [5, 13]. [c.171]