Азо-азокси определение кальция

Описаны методы фотометрического определения кальция с азо-азокси БН в неметаллических включениях углеродистой стали [281], в чистых веществах [156], в цитрате аммония [609]. [c.98]

Наибольшее значение для аналитической химии кальция имеет его экстракционное отделение при помощи реагента азо-азокси-БН— 2-(2"-оксинафталин <1 "-азо-2 ) фенил-азокси-4-метилфенол) [188[, Реагент может селективно отделять кальций от многих металлов, в том числе и от щелочноземельных, на этой основе разработан метод определения кальция в сложных объектах. [c.166]

Оригинальные методы определения элементов разработаны в последнее время Кузнецовым с сотрудниками [22]. Сущность этих методов заключается в том, что экстрагируются окрашенные ассоциаты аминов с комплексными соединениями металлов, содержащими сульфогруппы. Образование ассоциатов типа азо-азокси БН — металл—амин используется для определения кальция в различных солях, в том числе и солях бария, в щелочной среде [23]. Эти методы дают возможность не только определять элементы в сильнощелочных средах, но и очищать щелочи до высокой степени чистоты по кальцию и другим микропримесям. [c.122]

ПРИМЕНЕНИЕ АЗО-АЗОКСИ БН ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННО-КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В ТРОЙНОМ ТИТАНАТЕ [c.54]

Микропримесь кальция в соединениях бериллия обычно определяют спектральным методом. Мы провели сравнительное изучение некоторых химических методов определения кальция, а также возможности применения экстракции его из солей бериллия реактивом азо-азокси БН [1, 2]. [c.64]

Реагент азо-азокси БН синтезирован Дзиомко и Дунаевской [8, 9] и предложен для косвенного колориметрического определения кальция Шафраном и другими сотрудниками ИРЕА [10]. [c.74]

В своей работе мы применяем недавно метод экстракционного отделения кальция реагента АТ [23, 24]. Определение кальция проводили в условиях описанных при его определении в тройном титанате [25]. Отметим, что кобальт экстрагируется вместе с кальцием. Комплекс его с азо-азокси БН оказался настолько прочным, что кобальт полностью не реэкстрагируется даже концентрированной соляной кислотой. В ТО же время частичная реэкстракция кобальта наблюдается даже в 0,01 н. растворе НС1. Для устранения мешающего влияния кобальта мы связывали его в более прочный комплекс унитиолом (димеркаптан — [c.103]

В ИРЕА Дзиомко и Дунаевской синтезирован новый реактив азо-азокси-БН [8] для колориметрического определения кальция. [c.26]

Описанный метод с азо-азокси-БН позволил проводить определение примеси кальция в борной кислоте по норме 5-10 % без предварительного отделения борной кислоты. В итоге фотоколориметрический метод определения кальция с азо-азокси-БН является наиболее универсальным из разработанных нами методов определения кальция. [c.28]

Азо-азокси БН впервые синтезирован и предложен советскими исследователями для концентрирования малых количеств кальция методом экстракции и для фотометрического определения кальция /91-93, 105/. [c.34]

В мерную колбу объемом 100 мл помещают 50 г тиосульфата натрия, растворяют и доводят объем водой до 100 мл. Затем раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл едкого натра и 50 мл раствора азо-азокси БН, встряхивают в течение 3—5 минут и отделяют водный слой. Операцию повторяют до тех пор, пока на поверхности раздела органического растворителя и водного слоя не образовывается хлопьевидный осадок. После этого водный слой промывают (от захваченного реактива) встряхиванием с четыреххлористым углеродом. Из очищенного от кальция раствора берут определенные объемы проб для исследования. [c.50]

При аналитическом исследовании этого реактива [8, 9, II, 12] найдено, что реактив реагирует в щелочной среде с кальцием, при этом образуется твердофазное соединение азо-азокси-БН с кальцием, флотирующееся на границе раздела водного щелочного раствора и органического растворителя, и происходит обесцвечивание раствора реактива в органическом растворителе. Этой реакции мешает весьма ограниченное число примесей медь и кобальт. Чувствительность визуального определения 1 мкг кальция в 5 Л1л раствора. Окраска реактива устойчива в течение нескольких суток опре- [c.26]

Разработан метод фотоколориметрического определения примеси кальция с азо-азокси-БН. [c.34]

Кальций избирательно экстрагируют раствором азо-азокси БН в смеси четырех.хлористого углерода и трибутилфосфата (реактив АТ) и заканчивают определение комплексонометрическим титрованием реэкстракта с индикатором гли- [c.47]

Очень удобно использование ГБОА для фотометрического определения кальция после экстракционного концентрирования избирательньш экстрагентом азо-азокси-БН [123, 132, 133, 145. 148, 151, 156, 327, 491]. Ниже приводится методика определения кальция с ГБОА [147]. [c.89]

Недостаток метода — отсутствие воспроизводимости [123]. Использование азо-азокси БН для экстракционно-фотометрического определения кальция путем фотометрирования органической фазы (комплекс кальция с реагентом растворим в полярных растворителях) также не дает удовлетворительных результатов [123]. Удобнее использовать раствор азо-азокси БН в смеси СС14 и ТБФ для экстракционного отделения кальция. В водной фазе после реэкстракции кислотой кальций можно определить с любым другим фотометрическим реагентом [123, 130, 132, 133, 145—148, 151, 156, 327, 491]. [c.98]

Было изучено также влияние неполярного растворителя — экстрагента (разбавителя)—на полноту извлечения кальция из раствора. При этом было показано [148, 1491, что растворители по эффективности действия располагаются в следующий ряд циклогексан > кумол > четыреххлористый углерод > бензол > хлорбензол дихлорэтан хлороформ. В этом ряду диэлектрическая постоянная растворителя увеличивается. Наиболее доступный экстрагент — I4, который используется при определении кальция азо-азокси-БН. [c.167]

Метод основан на избирательной экстракции кальция из щелочной среды раствором реагента азо-азокси БН в смеси четыреххлористого углерода с трибутилфосфатом (реактив АТ) с последующей реэкстракцией кальция соляной кислотой. Определение кальция в реэкстракте проводят комплексонометрическим микротитрованием с индикатором глиок-саль-б с-(2-оксианилом) или метилтимоловым синим (>50 мкг Са), а также фотометрически с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) (<50 мкг Са). [c.274]

Азо-азокси БН (ААБН) впервые синтезирован Дзиомко и Дунаевской [35—37] и предложен Шафраном с сотрудниками для косвенного колориметрического определения кальция [38]. [c.284]

Косвенное фотометрическое определение кальция с реагентом азо-азокси БН имеет ряд недостатков. Реагент ААБН при экстракционно-фотометрическом определении кальция имеет ряд преимуществ перед другими рассмотренными реагентами. [c.289]

Разработана методика определения кальция в тройном титанате состава (Са, Ва, РЬ) TIO3. Метод основан на селективной экстракции кальция реагентом АТ (раствор азо-азокси БН в смеси четыреххлористого углерода с 20% объемн. трибутилфосфата) из щелочного раствора титаната. [c.58]

Ф. П. Горбенко, Ю. К. Целинский, Н. Е. Киселева. Применение реагента азо-азокси БН для экстракционно-комплексономет-рического определения кальция в тройном титанате, см. стр. 54 настоящего сборника. [c.91]

К числу перспективных реактивов на кальций следует отнести хлорфосфоназо Ш. Хлорфосфоназо Ш в отжчие от других соединений дает цветную реакцию с кальцием в кислой среде, что позволяет согласно экспериментальным данным, полученным в ИРЕА, использовать комплексов Ш для связывания многих мешающих элементов. Хлорфосфоназо Ш обладает высокой чувствительностью реакции и устойчивостью растворов значительные концентрации солей не мешают определению кальция. Все это позволяет рекомендовать хлорфссфон-азо Ш для фотометрического определения кальция. В результате проведенного сопоставления в рациональный ассортимент для определения кальция фотометрическим методом включены азо-азокси БН, глиоксаль-бис-(2-оксианил), кальцион и хлорфосфоназо III. [c.14]

В настоящее время лучшим из фотометрических методов определения кальция является метод с применением глиоксаль-быс-(2-оксианила). Этот реагент обеспечивает высокую чувствительность и селективность и позволяет определять кальций в водной фазе или в экстракте. Предварительное специфическое отделение кальция раствором азо-азокси БН позволяет опре-де.тять его прп помощи реагентов, обладающих и меньшей селективностью. [c.199]

За последнее время разработан ряд фотометрических методов онределения кальция с использованием азокрасителей. Дзиомко и Дунаевская [35] предложили для определения кальция реагент, содержащий азо- и азокси-группы впоследствии этот реагент под названием азо-азокси БН нашел применение в качестве специфического реагента для экстракционного отделения кальция. [c.202]

Для раздельного определения целых процентов Ва, Са и Sr в солях кадмия из их водного раствора с pH 7 их сумму экстрагируют трибутилфосфатом (ТБФ) в присутствии хлората и реэкстрагируют 2 N НС]. Полученную водную фазу нейтрализуют, доводят до 0,05 N по NaOH и трижды экстрагируют кальций раствором азо-азокси в смеси I4 с ТБФ. Водную фазу делают IN по NaOH и дважды экстрагируют тем же экстрагентом стронций. В оставшемся водном слое титруют комплексоном III барий, а в реэкстрактах из органических фаз кальций и стронций [267, стр, 227]. [c.189]

Метод с применением азо-азокси БН [ 1, 2]. К нескольким миллилит-)ам нейтрального анализируемого раствора добавляют воды до объема М.Л, а затем 4,3 мл четыреххлористого углерода, 0,7 мл 0,02%-ного аствора азо-азокси БН в четыреххлористом углероде и 1 мл 20%-ного la TBopa едкого натра и проводят экстракцию в течение 2 мин. Через —3 мин после отстаивания определяют кальций по ослаблению оранже-о-красной окраски раствора реактива визуально или фотометрически. )краска растворов реактива устойчива в течение 8—12 ч. Определению альция (4—8 мкг ъ5мл раствора) не мешают каждый из следующих эле-ентов в количествах 1 мг Li, К, Rb, Sr, Ва, Zn, Al, Ge, Pb, V, As, Bi, )r (VI), Se, Mo, W, U 0,1—0,2 мг Ag, s, Mg, a, Sn, Sb 0,05—0,1 мг ie. d, Hg, La, Sm, Th, Fe 0,01—лг r (III), e (III), Mn (II) 0,005 мг i и Zr. [c.351]

Разработана методика определения микропримеси кальция в соединениях бериллия с применением экстракции азо-азокси БН, позволяющая определять 5 мкг кальция и более в присутствии 200 000-кратного количества бериллия (в эквивалентах) с ошибкой не более 167а относительных. Чувствительность метода 1.10 %. [c.67]

При разработке фотоколориметрических методов определения примеси кальция использованы описанный в литературе [1, 2] и синтезированный в ИРЕА [3] мурексид (пурпу-реат аммония) и два реактива, предложенные ИРЕА,—кальцион ИРЕА (продукт самосочетания Н-кислоты) [4—7] и азо-азокси-БН (2-[2"-оксинафталин- (1"-азо-2 ) -фенилазокси]- [c.24]

Фотоколориметрический с азо-азокси-БН 0,2мкг1. 0мл Метод позволнет определять кальций при высокой солевой концентрации. Окраска растворов реактива стабильна. Метод исключительно специфичен Объекты с высокой солевой концентрацией и сложные смеси За счет увеличения солевой концентрации возможно определение но более жестким нормам [c.31]

Присутствие в растворе цинка, кадмия и свинца мешает экстракционному разделению щ. з.э. с азо-азокси БН и их конечному определению комплексонометрическим методом. Кадмий выпадает в виде гидроокиси. и мешает экстракции, цинк сам экстрагируется, а свинец мешает комплексономет-рическому определению бария в растворе после отделения кальция и стронция [6, 7]. [c.227]

Танталаты редкоземельных элементов при определенном соотношении тантала и редкоземельного элемента (р. з. э. Та = 1 6) образуют комплексы, которые могут существовать в щелочном растворе (0,05—0,20 н. по NaOH). В связи с этим представлялось возможным определять кальций в этих соединениях путем экстракции экстрагентом АТ (0,02%-ный раствор азо-азокси БН в смеси четыреххлористого углерода с 20 %об. трибутилфосфата). Экстрагент избирательно извлекает кальций из щелочных растворов [1—4]. [c.162]

Для определения цинка в соединениях свинца мы применили экстрагент АТ (0,02%-ный раствор азо-азокси БН в смеси четыреххлористого углерода с 20 %об. трибутилфосфата), нашедшин широкое применение для экстракции кальция [3, 4]. Этот экстрагент был также применен для определения цинка в соединениях меди [5]. [c.165]

В настоящей работе рекомендуется фотометрическое окончание) определения проводить не в реэкстракте, а в органической фазе. Спектры поглощения реагента и комплекса по1.азали,что фотомет- рирование экстрагируемого комплекса кальция с азо-азокси БН (ААБН) можно проводить при X 440 нж. [c.143]

Кальций экстрагируют экстрагентом АТ (1.10" А/ раствор азо-азокси БП в смеси четыреххлористого углерода с 20% об. трибутилфосфа га) и определяют его содержание фотометрически в органической фаз (X 440 нм). Метод позволяет определять 5.10"2-2.10 % Са в Na l с относительной ошибкой 5-20% и хорошей воспроизводимостью. Время одного определения 30 минут. Библ. 5 назв. [c.309]

Этим методом определяют кальций в молоке [23], уране [24], индии [25], амфотерных металлах [26], соединениях металлов нодгруипы калия 127, 28], соединениях бария 129]. В работах [26—29] перед определением выделяли кальций при помощи экстракции так называемым реагентом АТ (0,01 %-ный раствор азо-азокси БН в четыреххлористом углероде, содернлащем 20% трибутилфосфата). [c.200]