Пятихлористый фосфор pH растворов

Другими растворителями при подобных реакциях являются хлороформ, бензол, петролейный эфир, а также хлорокись фосфора. Пятихлористый фосфор растворим в четыреххлористом углероде, поэтому его также можно употреблять в качестве растворителя, если хлорангидрид в свою очередь растворяется в нем плохо. [c.117]

Непременным условием безопасного ведения процесса является избыточное содержание фосфора в хлорируемом растворе, препятствующее образованию пятихлористого фосфора. Это достигается непрерывной подачей циркуляционного раствора из растворителя в хлоратор. Содержание фосфора в растворе находится в пределах б—12%. Прекращение циркуляции при продолжении подачи хлора приводит к образованию пятихлористого фосфора, что может привести к взрыву. Однако в отдельных случаях это важнейшее Требование не выполняется, что приводит к авариям и несчастным случаям. [c.116]

Напишите реакции взаимодействия п-толуилового альдегида со следующими веществами а) синильной кислотой б) бисульфитом натрия в) анилином г) пятихлористым фосфором д) диметиланилином е) уксусным ангидридом ж) ацетоном а) спиртовым раствором цианистого калия. [c.148]

Тиоацетанилид получают взаимодействием метилмагнийиодида с фенилгорчичным маслом в эфирном растворе с последующим разложением продукта реакции разбавленной серной кислотой и льдом путем сплавления ацетанилида с пятисернистым фосфором (при нагревании на водяной бане ) взаимодействием ацетанилида с пятихлористым фосфором, обработанным сероводородом в среде сухого бензола . [c.764]

В качестве растворителей применяют хлороформ, бензол, петролейный эфир, хлорокись фосфора и четыреххлористый углерод. В четыреххлористом углероде пятихлористый фосфор растворяется довольно хорошо, поэтому его можно применять для отделения нерастворяющихся в нем хлорангидридов кислот от избытка P I5. [c.422]

На одном из заводов, вырабатывающих хлорофос, произошел взрыв. В -лслораторе образовалось значительное количество пятихлористого фосфора, так как прекратилась циркуляция реакционной массы (раствора фосфора в треххлористом фосфора). При возобновлении подачи реакционной массы, обогащенной фосфором, произошло бурное разложение пятихлористого фосфора, сопровождаемое взрывом. Взрывом были разрушены хлоратор и другое оборудование. [c.116]

В литературе описан ряд аварий, происшедших при хлорировании фосфора и приведших к разрушениям аппаратов и выбросам в атмосферу реакционной массы. В поизводстве хлорофоса произошел взрыв в хлораторе, в котором образовалось значительное количество пятихлористого фосфора, так как прекратилась циркуляция реакционной массы раствора фосфора в треххлористом фосфоре. При возобновлении циркуляции реакционной массы, обогащенной фосфором, произошло бурное взаимодействие пятихлористого фосфора с фосфором, что привело к взрыву и разрушению хлоратора и другого оборудования. Для предотвращения подобных аварий необходимо строго следить за содержанием свободного фосфора в циркулирующем растворе. [c.354]

Дихлорметансульфохлорид [70], синтезированный из калиевой соли дихлорметансульфокислоты и пятихлористого фосфора, восстанавливается сернистым ангидридом в спиртовом растворе в сульфиновую кислоту. [c.118]

Этан-1,2-дпсульфохлорид может быть приготовлен действием пятихлористого фосфора на натриевую соль [482] или кислоту [454]. Он с количественным выходом образуется при взаимодействии фосгена [454] с кислотой в толуольном растворе [c.186]

При пропускании газообразного изобутилена в раствор диоксан-сульфотриокснда [503] в хлористом. этилене образуется 1,3-дисульфокислота в виде солп с диоксаном. Путелг обработки хлористым тиопилом или пятихлористым фосфором спа может быть превращена соответственно в ангидрид или хлорангидрид [c.194]

При действии избытка фторсульфоновой кислоты [27 а] на / -ксилол при комнатной температуре образуется 4-сульфофторид. По некоторым данным, при нагревании последнего до 100° с дополнительным количеством фторсульфоновой кислоты получается с выходом 70% 2,4-дисульфофторид, однако такое строение продукта этой реакции маловероятно, так как при применении других сульфирующих агентов образуется 4,6-изомер. Пагревание / -ксилола с пиросерной кислотой ведет к образованию дисульфокислоты, которую раньще также принимали за 2,4-иаомер [87], так как ее свойства сходны со свойствами кислоты, полученной восстановлением 6-бром-ж-ксило л-2,4-дисз льфокис лоты цинком в водном растворе аммиака. Обработка указанной дисульфокислоты пятихлористым фосфором и сплавление с щелочью также приводило к 2,4-соединениям. Эта кислота получается также при сульфировании ж-ксилол-2- и 4-сульфокислот [81]. В более поздних работах [86, 88, 89], однако, показано, что дисульфокислота и соответствующий дисульфохлорид, полученный при действии на / -ксилол хлорсульфоновой кислоты, фактически являются 4,6-изомерами. Реакции же, приведшие к принятию 2,4-строения, были удовлетворительно объяснены перегруппировкой. [c.20]

Хлористый бензоил eHs O l (т. кип. 198 т. пл. —1°), получаемый из бензойной кислоты и пятихлористого фосфора, имеет большое значение как реагент для введения бензоильной группы в другие соединения, т. е. для бензоилирования. Наиболее употребительным способом бензоилирования является способ Шоттен — Баумана. По этому способу гидроксильное соединение, подлежащее бензоилирова-нию, встряхивают с хлористым бензоилом в водно-щелочном растворе продукт бензоилирования при этом выделяется из раствора, а избыток хлористого бензоила превращается в натриевую соль бензойной кислогы, которая переходит в раствор [c.645]

Определите строение вещества состава СаНзОд, если известно, что оно хорошо растворяется в воде и щелочи, образует сложные эфиры с кислотами и спиртами, не дает окрашивания с хлорным железом, реагирует с пятихлористым фосфором, образуя вещество состава С8НбОС12. Известно в виде двух оптически деятельных изомеров. [c.154]

Бензол берется в большом избытке, а продукт легче всего выделить путем добавления профильтрованного от катализатора раствора к раствору пятихлористого фосфора в четырех1хлористом углероде. Отделяю-Щ.ИЙСЯ тропил ийхлорид растворяют в воде и обрабатывают хлорной кислотой, что приводит к перхлорату тропилия (выход 85%). Успех этого метода приписывается ап ользованию промежуточного продукта [c.488]

Хлористый цианур,—( N)3 13, плавится при 146° и кипит при 190°. Подобно хлористому циану вызывает сильное слезотечение. Он слабо растворим в воде, его водные растворы медленно разлагаются на холоду с образованием соляной и циануровой кислот. Хлористый цианур может быть также получен нагреванием роданистого калия с хлором, или действием пятихлористого фосфора на сухую циануровую кислоту. [c.11]

О- и л-Толуолсульфохлориды можно получить действием пятихлористого фосфора на соли о- и n-тoлyoл yльфoки лoт или действием хлора на взвеси о- и п- толуолсульфокислот или их солей в водных растворах едкого натра или кали [c.278]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 1 00. г (0,52 моля) свежеперегнанного этилового эфира бензоилуксусной кислоты (т. кип. 148—149°/12 мм рт. ст.) в 250 г хлорокиси фосфора. Через третье отверстие колбы постепенно, в течение 30 минут, небольшими порциями вносят 250 г (1,2 моля) пяти хло ристого фосфора. После добавления каждой порции пятихлористого фосфора горло колбы следует плотно закрывать пробкой. Если реакция идет слишком медленно, о чем можно судить по тому, что не выделяется хлористый водород и пятихлористый фосфор не растворяется, колбу нужно слегка подогреть на водяной бане. [c.741]

Типичные примеры такого присоединения можно найти в книге Губен-Вейля [24]. Реакции присоединения хлора можно проводить как со свободным хлором, так и в растворителе или в присутствии катализатора [25, 26], например тетрабутиламмонийиодтетрахло-рида [27], хлористого сульфурила [28], пятихлористого фосфора [29] и Ы-хлорсукцинимида и хлористого водорода [30]. Для неактивных олефинов в качестве катализатора рекомендуется действие света, особенно для реакции с ароматическими соединениями. Раствор хлора в бензоле под действием солнечного света образует" смесь ыс-/мраяс-изомеров гексахлорциклогексана, плавящуюся при 157 "С. Подобные реакции можно осуществить с хлорбензолом, который образует смесь гептахлорциклогексанов, и с алкилбензолами, образующими при этом как продукты замещения алкильной группы, так и продукты присоединения к бензольному кольцу [31]. Для осуществления присоединения к другим неактивным олефинам. можно использовать катализаторы типа Фриделя — Крафтса [32] [c.408]

В этом синтезе, так же как и при реакции Фриделя — Крафтса, реакционная смесь гидролизуется водой или водным раствором щелочи. Выходы для ряда (около 16) альдегидов, в основном ароматических, изменяются от 37 до 92% [11]. Дихлорметиловый эфир удобно получать из метилформиата и пятихлористого фосфора с выходом около 60%. В качестве формилирующего агента применяется также хлорметилендибензоат [12]. [c.51]

Дийодбензоил- , "-ди(этилен)триамид фосфорной кислоты (дийодбензотэф) (V). Смесь 2 л бензола с содержанием влаги не более 0,17о, 300 г пятихлористого фосфора и 480 г IV (содержание железа не более 0,002%) нагревают в течение не более 30 мин до 70— 75°С с удалением хлороводорода в вакууме (бурное выделение хлороводорода начинается при 45—50°С). Дают выдержку 30 мин, после чего массу охлаждают до 20 °С и выливают при перемешивании и охлаждении в 15,5 л ацетона, содержащего по данным анализа 20,8 г воды. Раствор осветляют 100 г угля и через 15 мин фильтруют, после чего приливают к охлажденной до 15—20°С смеси [c.21]

В реактор 48, снабженный обратным холодильником и с отводной трубой с ловушкой для выделяющегося НС1, загружают сухой хлорбензол из мерника 49, сухой нитропиридон из сборника 47 и пятихлористый фосфор. Массу нагревают постепенно до 110—115° С и перемешивают 2,5 ч. После охлаждения до 20° С раствор фильтруют через друк-фильтр 50. Фильтрат поступает в сборник 51 и далее в вакуум-перегонный аппарат 52 для отгонки хлорбензола под вакуумом (остаточное давление 5— 10 мм рт. ст.). Кубовый остаток спускают в кристаллизатор 53, добавляют 96%-ный спирт и кристаллизуют 8 ч при 0°. Кристаллы выделяют в центрифуге 54, промывают спиртом из сборника 55 и высушивают в вакуум-сушилке 56. [c.165]

Аминобензофгнон. В сухую 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодилышком, соединенным с ловушкой для поглощения хлористого водорода, и термометром, доходящим до дна колбы, помещают 146 г (0,50 моля) сухой п-толу-олсульфонилантраниловой кислоты, 1 500 мл не содержащего тиофен бензола и 119 г (0,57 моля) пятихлористого фосфора. Смесь перемешивают и нагревают при 50 в течение получаса. Затем потемневший раствор (примечание 4) охлаждают до 20—25° и прибавляют к нему и четыре приема 290 г (2,2 моля) безводного хлористого алюминия. По окончании этой операции смесь, окрашенную в темный цвет, поддерживают в прсде,тах 80- 90° в течение примерно 4 час. при перемешивании. Затем ее охлаждают до комнатной температуры и выливают в 5-литровую круглодонную колбу, в которой находится смесь 500 г льда и 40 мл 12 н. раствора соляной кислоты. Лучше всего бензол отогнать в вакууме водоструйного насоса (примечание 5). Бурое сырое вещество зернистого строения отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают последо- [c.33]

В 1-литровой круглодонной колбе со шлифом смешивают 100,3 г (0,6 моля) п-нитробензойной кислоты и 109,9 г (0,64 моля) /г-толуол-сульфамида (примечание I). К смеси прибавляют 262,2 г (1,26 моля, 5% избытка) пятихлористого фосфора, непрерывно размешивая ее от руки вращательным движением (примечание 2). Затем к колбе с помощью шлифа присоединяют короткий Дефлегматор, снабженный термометром и имеющий боковой отвод для перегонки. Термометр устанавливают таким образом, чтобы его шарик был погружен в реакционную смесь, а затем последнюю слабо нагревают на воздушной бане для того, чтобы вызвать начало реакции (примечание 3). В некоторых случаях, после того как реакция начнется, приходится регулировать ее, заменяя время от времени воздушную баню баней с холодной водой. Когда интенсивность реакции уменьшится и содержимое колбы станет почти жидким, температуру постепенно повышают до 205° и поддерживают ее на уровне 200—205 до тех пор, пока не прекратится перегонка (примечание 4). К охлажденной реакционной смеси прибавляют 240 мл пиридина и, перемешивая от руки, слабо нагревают ее до тех пор, пока все не растворится. К раствору, продолжая перемешивание, осторожно прибавляют 1 100 лл воды (примечание 5), после чего образовавшуюся суспензию охлаждают и фильтруют. Осадок промывают водой, а затем разбалтывают его с 400 мл 5%-ного раствора едкого натра. После перемешивания полученной суспензии в течение получаса осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат. Выход светлобурого вещества составляет 74,5—80 г (85—90% теоретич.) т. пл. 146—147° (исправл.) (примечания 6 и 7). Полученный [c.358]

Б. Хлорангидрид -стиролсульфокислоты. В круглодопиую колбу емкостью 500 мл по.мещают 100 з су.хой натриевой соли. - стиратсульфокислоты (примечание 14) при сильно.м взбалтывании соль тщательно с.мешивают со 120 г измельченного в порошок пятихлористого фосфора. К колбе присоединяют обратный холодильник, защищенный осушительной трубкой н нагревают колбу на паровой бане до тех пор, пока реакционная смесь не станет жидкой, а затем в течение еще 4 час. Хлорркись фосфора отгоняют в вакууме (водоструйного насоса) ири нагревании на паровой бане. Полутвердый остаток экстрагируют тремя порциями хлороформа по 100 мл, кипятя его с каждой из порций в течение 15 мнн. Остаток в колбе растворяют в 200 мл воды, охлажденной до 0°, и экстрагируют 100 мл хлороформа. Соединенные хлороформенные растворы промывают 200 мл воды, дву. [я пор- [c.58]

Смотреть страницы где упоминается термин Пятихлористый фосфор pH растворов: [c.26] [c.360] [c.73] [c.278] [c.502] [c.204] [c.271] [c.561] [c.675] [c.380] [c.84] [c.246] [c.157] [c.102] [c.103] [c.57] [c.154] [c.134] [c.13] [c.26] [c.519] [c.385] [c.429] [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология