Кристаллизация из раствора в циркуляционных

В непрерывно действующем кристаллизаторе раствор пересыщается в одной части аппарата, а кристаллизация происходит в другой, причем кристаллы, достигшие требуемого размера, удаляются из зоны кристаллизации. Раствор поступает в аппарат (рис, 455) по трубе 2 и в холодильнике 7 пересыщается до метастабильного состояния. Циркуляционным насосом 5 раствор подается по трубе 1 в сосуд 4, в котором происходит выпадание кристаллов. Образующиеся кристаллы циркулируют с раствором до тех пор, пока скорость их осаждения не станет больше скорости циркулирующего раствора. Таким образом, в сосуде 4 происходит классификация кристаллов по размерам. Величину кристаллов регулируют, изменяя скорость циркуляции раствора и скорость отвода тепла в холодильнике 7. Для отделения образующихся в небольшом количестве мелких кристаллов служит сепаратор 3. [c.649]

Вакуум-выпарной кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов (рис. 23-12) применяют для кристаллизации растворов солей, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры. В этих аппаратах удаление части растворителя происходит вследствие выпаривания раствора. Конструкции таких кристаллизаторов аналогичны конструкциям выпарных аппаратов. Исходный раствор поступает в циркуляционную трубу 3 и вместе с маточным раствором-в теплообменник 5, нагревается до кипения и попадает в расширительную часть трубы 7, где происходит интенсивное вскипание. Пересыщенный раствор затем по трубе [c.308]

Для лучшей теплопередачи колено 2 можно разделить на несколько ветвей или же увеличить поверхность каким-либо другим способом. В больших циркуляционных испарителях, выпускаемых на заводе стекла в Иене [460—462], трубку 2 снабжают особой обогревательной рубашкой, через которую при требуемом давлении проходит нагретая жидкость или соответствующий пар. Как только возникает опасность кристаллизации, раствор необходимо удалить из циркуляционного выпарного аппарата, и если он не кристаллизуется при охлаждении, то его следует затем перерабатывать в простом выпарном аппарате, подобном эксикатору или колбе, или же в установке для распыления. [c.467]

Работает этот кристаллизатор следующим образом (рис. 79). Подлежащий кристаллизации раствор подается по трубе 6 в основной аппарат 1. Из него раствор по циркуляционной трубе 2 перекачивается циркуляционным насосом 3 в выносной холодильник 4. [c.116]

Для кристаллизации дифенилолпропана запатентованы циркуляционные аппараты непрерывного действия, в которых получаются крупные и однородные по величине кристаллы ". Размер кристаллов существенно влияет на чистоту получаемого продукта. Крупные и однородные по величине кристаллы обычно чище мелких, так как с них хорошо смывается маточный раствор в центрифуге. Исключение составляют очень крупные кристаллы (более 2—5 мм), образующие друзы внутри друз находится маточный раствор с примесями, загрязняющими продукт. Необходимость выращивания крупных кристаллов вызывается и тем, что очень мелкие кристаллы трудно поддаются фильтрованию и центрифугированию. Большое значение имеет и форма кристаллов, которая изменяется в зависимости от условий их образования. [c.173]

Известны непрерывно действующие кристаллизаторы циркуляционного типа двух видов — с циркулирующим раствором и с циркулирующей суспензией. В первых аппаратах в одной части аппарата (холодильнике) раствор пересыщается, а в другой происходит собственно кристаллизация. С помощью насоса суспензия непрерывно циркулирует в замкнутом контуре холодильник — кристаллизатор при этом в кристаллизаторе создается восходящий поток, который поддерживает кристаллы во взвешенном состоянии. Раствор с наибольшим пересыщением соприкасается вначале с кристаллами, находящимися в нижней части взвешенного слоя, поэтому именно в этой части аппарата происходит наибольший рост кристаллов. Таким образом осуществляется распределение кристаллов по величине на разной высоте аппарата. Раствор, выходящий с верха аппарата, практически свободен от кристаллов и поступает в холодильник. Крупные кристаллы, скорость осаждения которых больше скорости циркуляции смеси, оседают на дно и непрерывно выводятся из аппарата. Величину кристаллов регулируют, изменяя скорость циркуляции смеси и скорость отвода тепла в холодильнике. Эти кристаллизаторы пригодны для веществ, кристаллы которых оседают в растворе со скоростью более 20 мм/сек (при меньших скоростях оседания трудно избежать циркуляции кристаллов с маточным раствором). В аппаратах второго типа используется принцип совместной циркуляции. В этом случае растущие кристаллы попадают в зону, где создается пересыщение. [c.174]

Схема кристаллизации показана на рис. 29. Питающий раствор смешивается с циркулирующей суспензией, выходящей из кристаллизатора 1, и циркуляционным насосом 3 прокачивается череа [c.174]

Построим модель процесса массовой кристаллизации из растворов в циркуляционном вакуумном кристаллизаторе. Схема аппарата приведена на рис. 2.6. Он состоит из корпуса 1, циркуляционной трубы 2, испарителя 3 и двух пульсирующих клапанов 4, 5, через которые осуществляются вход питающего раствора и выход суспензии. С целью максимального уменьшения возможности механического дробления кристаллов перемешивание суспензии осуществляется эрлифтным насосом. Исходный раствор поступает в нижнюю часть циркуляционной трубы, смешивается с циркулирующей в аппарате суспензией и, поднимаясь по центральной циркуляционной трубе 2, вскипает (из-за падения давления) с образованием вторичного пара и пересыщенной суспензии. Вторичный [c.177]

Построим модель процесса массовой кристаллизации в кристаллизаторе с естественной циркуляцией раствора типа DTB. Из всех аппаратов с естественной циркуляцией раствора наиболее надежным в эксплуатации является выпарной аппарат с выносной нагревательной камерой (рис. 2.10) [1]. Он состоит из нагревательной камеры 4 с греющими трубами и сепаратора 2, соединенных между собой циркуляционными трубами в 3 и б. В греющих трубах раствор испытывает дополнительное давление столба жидкости, находящейся в подъемной трубе 5, поэтому интенсивное па-502 [c.202]

Условия смешения двух потоков (питания и маточного раствора) в процессе кристаллизации могут быть охарактеризованы критерием смешения, т. е. соотношением энтальпий и расходов этих потоков. При определенных значениях указанных параметров смещение не приводит к образованию новой фазы. Схема DTB-кристаллизатора представлена на рис. 2.11. Работа рассматриваемого вакуум-кристаллизатора сопряжена с адиабатическим смешением двух потоков (питания и рецикла), насыщенных или ненасыщенных по целевому компоненту и различающихся по температуре и концентрации. При этом поток рецикла должен быть настолько большим, чтобы упругость пара потока смеси (зона /) была меньше суммы гидростатического давления столба жидкости от точки ввода потока питания до зеркала испарения и давления паров в сепараторе кристаллизатора. В зоне 2 с помощью мешалки происходит вторичное смешение поднимающегося по циркуляционному контуру потока с суспензией. При этом температура вторичного потока смеси на 0,1—0,2° С выше температуры кипения раствора при данном вакууме в аппарате. Таким образом, съем пересыщения происходит в зоне 3, ограниченной зеркалом испарения и слоем жидкости в несколько сантиметров. [c.208]

Построим модель процесса массовой кристаллизации в кристаллизаторе Кристалл со взвешенным слоем. Рассмотрим технологические особенности работы кристаллизатора типа Кристалл . Схема аппарата типа Кристалл представлена на рис. 2.13 [1]. Кристаллизатор состоит из корпуса 1, циркуляционного насоса 3 и теплообменника 4, соединенных в замкнутый контур циркуляционными трубами 2, 5. Исходный раствор (горячий концентрированный) поступает через штуцер 6 и смешивается с циркулирующим маточным раствором, в отно- [c.211]

Универсальным прибором большой эффективности является циркуляционный испаритель, изображенный на рис. 318. При соответствующем подборе запасных частей этот прибор можно использовать также для кристаллизации, регенерации растворителей, подогрева водяного пара и вакуумной экстракции твердых веществ. Большими преимуществами циркуляционного испарителя являются удобство обслуживания, высокая эффективность при низких температурах и полная безопасность при упаривании пенящихся растворов. Вакуум в испарителе создается обычно при помощи [c.315]

Кристаллизация из раствора в циркуляционных кристаллизаторах с КС кристаллов [c.316]

Нитрат аммония попадает в процесс из раствора нитрита аммония, используемого для синтеза гидроксиламинсульфата по методу Рашига В процессе оксимирования нитрат аммония из гидроксиламинсульфата полностью переходит в раствор сульфата аммония. В связи с лучшей растворимостью в воде по сравнению с сульфатом аммония нитрат аммония накапливается в циркуляционных растворах стадии кристаллизации [c.209]

На практике установлено, что при концентрации нитрата аммония в циркуляционных растворах до 4% его влияние не процесс кристаллизации положительно он уменьшает растворимость сульфата аммония, улучшая тем самым условия его кристаллизации Дальнейшее увеличение концентрации нитрата аммония приводит к образованию мелких кристаллов сульфата аммония, ухудшает гранулометрический состав соли, тем самым затрудняется центрифугирование Поэтому в некоторых схемах из цикла маточных растворов часть раствора выводят в самостоятельную аппаратуру, на которой выделение соли осуществляют без циркуляции раствора [c.209]

В настоящее время в технологической практике используется большое число разнообразных конструкций аппаратов для проведения массовой кристаллизации. Эксплуатация кристаллизаторов затрудняется образованием твердого слоя кристаллизующегося вещества на внутренних поверхностях аппаратов, где наблюдается наибольшее пересыщение растворов как при изогидрической, так и при изотермической кристаллизации. Кроме того, сама поверхность стенки способствует образованию на ней кристаллов. Практика эксплуатации промышленного кристаллизационного оборудования показывает [22, 23], что основной режимный параметр, изменением которого можно существенно уменьшить образование инкрустаций, — степень перемешивания раствора. При этом интенсивное движение раствора стимулирует образование зародышей кристаллов в перемешиваемой массе раствора. Для перемешивания растворов применяются механические мешалки различных конструкций и циркуляционные насосы. Ещ одно средство борьбы с инкрустациями внутренних поверхностей — их полировка, которая по данным [22, 23] оправдывает свою высокую стоимость. Предложен также вибрационный метод борьбы с отложением солей [9]. [c.164]

Интенсивность циркуляции выпариваемого раствора в нагревательных трубах способствует уменьшению скорости инкрустации поверхности нагрева в случаях, когда концентрирование раствора сопровождается выпадением твердого осадка (частичная кристаллизация). Движущей силой естественной циркуляции является разность гидростатических давлений жидкости (плотность Рж) в циркуляционной трубе или кольцевом канале и парожидкостной смеси (плотность р м), т. е. ёН где Н — высота циркуляционного контура. Следовательно, увеличение скорости циркуляции раствора возможно путем удлинения нагревательных труб. [c.387]

Аппараты с псевдоожиженным слоем применяются также для изотермической кристаллизации как при атмосферном давлении, так и под вакуумом. В данном случае (рис. XV-7, б) в циркуляционный контур входит вместо холодильника трубчатый испаритель, обогреваемый паром, а корпус имеет сепарационное пространство для отделения вторичных паров. При каждом проходе через испаритель раствор несколько перегревается и при входе в корпус кристаллизатора происходит самоиспарение. Образующийся вторичный пар удаляется из сепарационного пространства, а пересыщенный раствор проходит через слой сформировавшихся кристаллов, обусловливая их рост. [c.698]

В новых процессах перекристаллизация проводится по непрерывной схеме. Процесс протекает в двух аппаратах. В первом — кристаллизация проводится при 70—75°С и избыточном давлении. Раствор постоянно циркулирует с помощью насоса. Из линии всаса раствор отбирается во второй кристаллизатор, в котором процесс ведется под вакуумом при 40 С. Из линии всаса циркуляционного насоса второго кристаллизатора суспензия подается на центрифуги и далее после дополнительной промывки в фильтрате III — на вторую стадию перекристаллизации. Это увеличивает производительность, облегчает обслуживание и пр. [c.179]

Будем считать дисперсную систему однородной, если пересыщение и температура раствора постоянны по ее объему. Однако величина пересыщения может претерпевать изменение во времени за счет изменения температуры и массы целевого компонента в растворе (проточный аппарат). Такие системы могут иметь место при проведении процесса массовой кристаллизации в аппаратах с механическими перемешивающими устройствами различных конструкций, а также в циркуляционных кристаллизаторах при определенной кратности циркуляции раствора. [c.152]

В крупнотоннажных производствах для массовой кристаллизации преимущественно для выделения неорганических веществ из водных растворов применяют охладительные циркуляционные кристаллизаторы различных конструкций [2—4, 6, 74, 91, 126]. При этом получают продукт высокой чистоты и однородный по размерам кристаллов. Рассматриваемые кристаллизаторы можно применять также для очистки ряда органических и неорганических веществ путем их перекристаллизации из водных и других растворов. [c.113]

Большинство контактных кристаллизаторов с испаряющимся хладоагентом работает под атмосферным или избыточным давлением. Однако процесс может осуществляться и под вакуумом. При этом достигается существенная интенсификация процесса испарения, так как при снижении давления понижается температура насыщения паров хладоагента. Такой процесс кристаллизации применительно к выделению серы из ее раствора в керосине [74] осуществляют в циркуляционном вакуум-кристаллизаторе типа Кристалл . В циркулирующий раствор (102°С) вводится вода (15—38 °С). В кристаллизаторе под вакуумом вода вскипает при 89 °С, в результате чего раствор интенсивно охлаждается и образуются кристаллы серы. [c.146]

С целью проверки полученных соотношений были проведены опыты по кристаллизации раствора К.50, на лабораторной модели КСОК 11 Раствор готовился из соли марки "ХЧ" и дистиллированной воды. Емкость, кристаллизатора составляла 760 см , а производительность циркуляционного насоса - 100 смЗ/сек суспензии. [c.337]

Самый простой кристаллизатор с использованием жидкого хладоагента состоит из стакана 2 (рис. 211, а) с нагретым раствором, циркуляционного цилиндра 3, под которым расположена стеклянная фильтрующая пластинка 4, связанная с термостатом 1. Через эту пластинку из термостата подается хладоагент, который в виде небольших капель поднимается на поверхность раствора, откуда забирается центробежным насосом термостата, а после охлаждения в термостате 1 снова подводится под циркуляционный цилиндр. Поднимаясь через слой нафетого раствора, хладоагент вызывает кристаллизацию растворенного вещества и циркуляцию образовавшейся суспензии. В верхней части стакана происходит коалесце ция капель хладоагента. Подачу хладоагента регулируют краном 5. [c.391]

Принципиальная схема вакуум-кри-сталлизационной установки с предварительным сжатием сокового пара приведена на рис. 3.18. Сжатие сокового пара предпринимают для понижения температуры кристаллизации в аппарате, поскольку обычно вода не обеспечивает достаточно низкую температуру в барометрическом конденсаторе, которая соответствовала бы желаемой температуре кристаллизации. Циркуляция раствора может быть как естественной, так и принудительной, осуществляемой при помощи циркуляционных насосов. В некоторых случаях предусматривается классификация выгружаемых кристаллов, например способом, аналогичным представленному на рис. 3.15. Пароэжекционный блок, состоящий из эжекторов и конденсаторов смешения, служит для эвакуации воздуха, выделяющегося из исходного раствора, -воды и проникающего в установку через возможные неплотности соединений. [c.168]

Для получения однородного продукта процесс кристаллизации регулируют путем реализации стадии пересыщения раствора в одной части непрерывно действующего аппарата, а стадии образования кристаллов — в другой. Раствор поступает в аппарат по патрубку / (см. рис. XIV. 10) и в холодильнике 3 пересыщается вследствие отвода теплоты хладагентом или рассолом. Циркуляционным насосом 2 раствор гтодается по трубе 4 в сосуд 5, в котором выпадают кристаллы. [c.269]

Типичная схема вакуумной кристаллизационной установки приведена на рис, 10.1. Исходный раствор поступает во всасывающую линию циркуляционного насоса I, где смешивается с циркулирующим раствором и направляется в испаритель 2. В испарителе, находящемся под вакуумом, происходит понижение температуры раствора вследствие испарения части растворителя до точки кипения, соответствующей остаточному давлению в аппарате. Пересыщенный в результате охлаждения раствор поступает по барометрической трубе в кристаллорастительгде происходит кристаллизация, Образовавшаяся суспензия кристаллов удаляется из нижней части кристаллорастителя. Вакуум в кристаллизационной установке создается с помощью барометрических конденсаторов 4— 6 и паровых эжекторов 7— 0. [c.312]

Так, из оксидата, полученного взаимодействием циклогексанол а-ректификата с 55%-ной азотной кислотой в присутствии меднованадиевого катализатора, адипиновую кислоту выделяют двухступенчатой кристаллизацией в аппаратах периодического действия. На первой ступени 15—25%-ный раствор адипиновой кисдоты медленно охлаждают с 70—80 до 5—10 °С и получают сырую адипиновую кислоту. На вторую ступень (в периодический кристаллизатор с мешалкой, холодильником и циркуляционным насосом, аналогичный кристаллизатору первой ступени) подают 25—35%-ный раствор сырой адипиновой кислоты в деминерализованной воде при 80 С. При охлаждении до 30—35 X из водного раствора выделяется чистая адипиновая кислота [19]. [c.114]

На рисунке приведена технологическая схема перекристаллизации сульфата аммония с использованием охладительного кристаллизатора типа Кристалл и с учетом требований к схемам регулируемой кристаллизации. Сульфат аммония а после центрифуг (можно не промывать соль конденсатом) поступает по трубе 1 в емкость 2 для растворения мелкокристаллической соли при 60 - 70°С. Насыщенный горячий раствор сульфата аммония из емкости 2 непрерывно постз ает на всас циркуляционного насоса 12, где смешивается с основным потоком раствора после кристаллорастителя 6. Смесь растворов с температурой 40 — 50°С охлаждается в холодильнике 4 (или 5) на 2 — 3°С оборотной водой, циркулируемой насосом 13 через трубчатый холодильник 14, к пересыщенный раствор в кристаллорастителе 6 проходит через слой [c.14]

Для таких условий растворения нри ограниченной производственной площади применяют циркуляционные растворители с Песковым насосом (рис. IV.7). Суспензия насосом подается в резервуар по тангенпиально смонтированному напорному трубопроводу 4, поэтому она вращается вокруг оси резервуара. Недостатки циркуляционного растворителя — трудность подбора и ненадежность работы запорного устройства для суспензий, особенно при получении растворов, близких к насыщению, когда возможна кристаллизация и закупорка запорного устройства. [c.184]

Циркуляция раствора в аппарате (рис. 3.8) организована таким образом, чтобы обеспечить взвешивание кристаллов с одновременной их классификацией по размерам. Мелкие кристаллы непрерывно циркулируют в основном контуре через циркуляционную трубу, осветленный раствор поступает во всасывающую линию осевого насоса, а крупные кристаллы скапливаются в конической части аппарата, где поддерживаются во взвешенном состоянии в режиме фонтанирования. Применение фонтанирующего слоя позволяет значительно интенсифици ровать процесс кристаллизации, обеспечивая при этом частичную классифика. цию кристаллов по размерам [c.170]

Рассмотрим теперь другой случай, когда необходимо получать на выходе кристаллический продукт с узким гранулометрическим составом. Для этих целей подходит классифицирующий кристаллизатор, с непрерывной выгрузкой суспензии. Объемное содержание твердой фазы в классифицирующих циркуляционных кристаллизаторах не должно превышать 6—10 %. Как известно, в классифицирующих кристаллизаторах вероятности попадания частиц различного размера будут различаться и время гтребывания частиц не равно времени пребывания раствора в аппарате. Таким образом, селективная выгрузка оказывает определенное влияние на характер протекания процесса кристаллизации и на те.хнологические параметры, такие как удельная производительность и [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология