Ацетон анализ в смеси с водой и спиртами

Наиболее эффективно увеличивают эмиссию кальция 1-пентен, изопропиловый эфир, толуол, гептан и циклопентан [818]. Хорошие результаты получены при использовании ацетона. Часто в водный раствор для увеличения чувствительности при определении каль ция добавляют этанол [913, 1566], метанол, изопропанол, бутанол [787] и другие спирты. Рационально применение не индивидуальных растворителей, а смесей различного состава при анализе биологических объектов наиболее эффективной считается смесь ацетона с уксусной кислотой, при определении следовых количеств кальция в хлориде лития рекомендуют смесь метанола, бутанола и воды [873]. [c.138]

Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и не растворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают субстанции на подлинность. [c.248]

Получены хорошие результаты при определении ацетона с применением в качестве реактива солянокислого гидроксиламина и индикатора метилкрасного. Реактив (1—2 г) растворяют в конической колбе емкостью 200 мл в небольшом количестве воды и нейтрализуют по метилкрасному. Затем прибавляют анализируемое вещество и смесь титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи. Автор считает, что для анализа проб, содержащих этиловый спирт или этилацетат, этот метод лучше, чем иодометрический метод. [c.281]

В реакционную колбу загружают растворенный в этиловом спирте едкий натр и прп быстро работающей мешалке по каплям добавляют смесь фурфурола и ацетона при 15—20° С. Образовавшиеся гранулы или порошок отфильтровывают, промывают водой, раствором уксусной кислоты и снова водой. Промытый продукт сушат под вакуумом при комнатной температуре, а затем анализИ руют. [c.259]

Ход анализа. 100 г растительного образца подвергают гомогенизации в 100 мл изопропилового спирта. К гомогенату добавляют дистиллированную воду до общего объема 400 мл и 200 мл бензола, Встряхивают смесь в течение 30 мин. Отдельные порции смеси переносят в большие центрифужные стаканы и центрифугируют до полного разделения фаз. Бензольную фазу фильтруют, фильтр промывают чистым бензолом и фильтрат упаривают па паровой бане с помощью тока воздуха примерно до 2 мл. Полученный концентрат смывают в мерную колбу (объемом 100 мл) 10 мл этилового спирта ( при анализе лука для полного смывания восков используют дополнительно 5 мл ацетона). Вливают в колбу 5 мл раствора соляной кислоты, закрывают ее стаканчиком и помещают на паровую баню на 5 час. Затем добавляют 0.2 г цинка и выдерживают па бане еще в течение 5 мин. или до обесцвечивания раствора. Охлаждают и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Переливают в чистый сухой сосуд, всыпают чайную ложку кизельгура, перемешивают, оставляют на 10 мин. и фильтруют. 40-миллилитровые порции фильтрата помещают в два цилиндра (объемом 50 мл) с притертыми пробками, добавляют в каждый цилиндр по 1 мл раствора азотистокислого натрия, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают по 1 мл раствора сульфамата аммония, перемешивают, опять оставляют на 10 мин. и добавляют по 2 мл индикаторного реактива. Доводят растворы до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 60 мин., после чего определяют оптическую плотность при 540 ммк в сантиметровой или 10-сантиметровой кюветах относительно точно так же подготовленного чистого растворителя. [c.160]

Для качественного определения в присутствии полярных соединений (ацетона, метилового и этилового спиртов, воды). НФ смесь тридецил- п додецилбензолсуль-фонатов, выделенных из детергента Sail . Сорбент кирпич С-22. Для количественного анализа водных растворов НФ поверхностноактивное в-во из детергента тайд. Сорбент флуоропак 80 в смеси с песком. [c.121]

Разложение борфторида фенилдиазония в присутствии четыреххлористого германия в ацетоне цинковой пылью [8]. Реакцию проводят в длинном узком стакане, снабженном мешалкой и термометром. В охлажденную до —8° С взвесь (17,4 г цинковой пыли в растворе 25,1 г четыреххлористого германия в 80 мл сухого ацетона) при энергично работающей мешалке вносят небольшими порциями в течение 20 мин. 50 г борфторида фенилдиазония. Прибавление проводят с такой скоростью, чтобы температура не повышалась выше + 5° С. Реакционную смесь перемешивают при охлаждении в течение 5 час. На следующий день в реакционную смесь добавляют 40 мл сухого ацетона, перемешивание продолжают до полного разложения соли диазония (отрицательная реакция с -нафтолом). Реакционную смесь обрабатывают 20%-ным раствором едкого натра. Образовавшийся осадок через 3 часа отфильтровывают и промывают ацетоном. Из осадка 20%-ным раствором едкого натра при нагревании и последующем подкислении концентрированной соляной кислотой извлекают основное количество ангидрида фенилгерманиевой кислоты (5,58 г, т. е. 27,3% от теорет.). Для анализа ангидрид фенилгерманиевой кислоты очищают многократным переосаждением соляной кислотой из 10%-ного раствора едкого натра при нагревании с последующей промывкой пиридином, водой, спиртом, эфиром. [c.76]

Хлоргидрат З-ф-х л орэти л)- 4- метилпиридин а. К раствору 0,3 г хлористого палладия в 10 мл горячей 2,5 н. соляной кислоты прибавляют 50 мл метилового спирта и 3 г активированного угля, промытого соляной кислотой. Смесь обрабатывают водородом и прибавляют раствор 6,37 г 2,6-дихлор-3-( -хлорэтил)-4-метилпиридина в 100 мл метилового спирта. Гидрируют реакционную смесь в течение двух часов при комнатной температуре и давлении 2,1 атм. Затем отфильтровывают катализатор и отгоняют спирт под уменьшенным давлением. Остаток растворяют в абсолютном спирте и отгоняют спирт эту операцию повторяют несколько раз для того, чтобы полностью отогнать воду. Кристаллический остаток растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта и осаждают эфиром выход вещества равен 5 г (85,5% от теорет.). Образец для анализа после двух перекристаллизаций из смеси спирта и эфира и одной перекристаллизации из ацетона плавится при 170—171° [341]. [c.259]

Цитизил-З-ацетамид 6-фтор-1,2,3,4-тетрагвдро-у-карболин (3). Смесь 1.33 г (5 ммоль) соединения 2, 0.35 г (2.5 ммоль) К2СО3, 0.9 г (6 ммоль) NaJ и 1.05 г (5.5 ммоль) цитизина в 50 мл ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 10 ч. Содержимое колбы выливают в 100 мл воды и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают теплой водой (100 мл), сушат. Выход соединения 3 составляет 11%, 157-158°С (этиловый спирт). Структура соединений 2 и 3 доказана методами ПМР, ИК, масс-спектро-скопии и элементным анализом. [c.591]

Получение фенациловых и Г -нитробензиловых эфиров (общая методика для качественного анализа). К 1 миллимолю триэтиламина, растворенного ъ 2 мл ацетона, прибавляют соответствующую кислоту (которая может быть в виде водного раствора) до слабокислой реакции. Эту смесь прибавляют к раствору 0,5 миллимоля фенацилбромида (фе-нацилбромид, п-бромфенацилбромид, п-фенилфенацилбромид) в 3 мл ацетона. При применении безводной кислоты вскоре выпадает осадок бромистого триэтиламмония. Выдерживают смесь 3 час при комнатной температуре, разбавляют 10 мл воды, отсасывают выпавший эфир и тщательно промывают 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и затем водой. После этого перекристаллизовывают из разбавленного спирта. [c.185]

В реакционную колбу при перемешивании последовательно загружают фурфурол, ацетон и спирт. Затем из капельной воронки при перемешивании по каплям осторожно)) приливают 20% раствор NaOH. Температуру реакционной смеси в это время поддерживают при помош,и водяной бани в пределах 30—55° С (выше 55° С возможен выброс реакционной смеси). После введения ш елочи смесь нагревают на водяной бане при 82—86° С в течение 6 ч, затем охлаждают до 25—30° С, нейтрализуют при перемешивании серной кислотой до pH = 4 -h 6 и дают отстояться в течение 1 ч. Отделившуюся воду сливают, обратный холодильник заменяют прямым (см. рис. 49) и смолу сушат при нормальном давлении до тех пор, пока температура отгоняюш,ихся паров не повысится до 102—103° С (температура масляной бани около 120° С). Полученный мономер ФА выливают в фарфоровую чашку и подвергают конденсации, оставляя часть для анализа. [c.261]

Реактивы и их приготовление. 1. Трилон Б, 0,5%-ный раствор. 2. Серный эфир. 3. Спирт этиловый ректификат. 4. Соляная кислота плотностью 1,19 г/см 5. Нингидрин, 0,5%-ный раствор в ацетоне. Этот раствор надо хранить в темной склянке с пришлифованной пробкой в холодильнике. 6. Сернокислая медь 0,005 %-ный раствор в 75%-ном этиловом спирте. П р и го то в л е-ние. В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в 22 мл дистиллированной воды 5 мг пятиводной сернокислой меди (Си504-5Н20) и объем доводят до метки, прибавляя 96%-ный этиловый спирт. 7. Хроматографическая бумага марки Б. Подготовка бумаги. Для удаления из хроматографической бумаги всех веществ, которые мещают проведению анализа аминокислот, ее обрабатывают раствором трилона Б. Лист хроматографической бумаги разрезают пополам, погружают в банку с 0,5%-ным раствором трилона Б и оставляют на 3 суток. Затем бумагу вынимают из раствора трилона Б и погружают в проточную водопроводную воду. После отмывки трилона Б бумагу сушат в вытяжном шкафу при полном отсутствии даже следов соляной кислоты. (Обязательно работать в резиновых перчатках ) 8. Растворитель 1. Приготовление. Готовят смесь н-бутанола, уксусной кислоты и воды в соотношении 4 1 5. В делительную воронку вливают 40 мл -бутанола, 10 мл ледяной уксусной кислоты (обязательно 100%-ной) и 50 мл дистиллированной воды. Смесь энергично взбалтывают в течение [c.218]

Ход анализа. 1 г целлюлозы, проэкстрагированной в течение 6 ч ацетоном или спиртом, помещают в колбу на 50 мл, заливают 10 мл 72%-ной серной кислоты при комнатной температуре. После тщательного перемешивания содержимого стеклянной палочкой колбу ставят в эксикатор под вакуумом, пере.мешивая смесь через каждые 15 мин. По истечении 2 ч с момента добавления кислоты смесь разбавляют 25 мл дистиллированной воды и оставляют в тех же условиях еще на 4 ч. Затем содержимое колбы смывают 300 мл воды в колбу на 500 мл и на следующий день смесь кипятят, применяя обратный холодильник, в течение [c.208]

По М. И. Шахпаронову [7], растворы с развитыми флуктуациями концентраций можно рассматривать как микродисперсные системы с хаотически распределенными неоднородностями. Исходя из этого, можно предположить, что микрогетерогенность в системе ацетон — вода выражена в большей степени, чем в системе ацетон — бензол. В результа-т е введение третьего комиоиента (бензола в смесь ацетон — вода или воды в смесь ацетон — бензол) приводит к увеличению микрогетерогенности системы до расслаивания и преимущественному распределению ацетона в бензольную фазу. К. аналогичным выводам можно прийти и из анализа литературных данных по системам спирт — вода — бензол [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология