Количественный анализ водно-спиртовых растворов

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20 °С. При небольших отклонениях температуры (на 5—7 °С) можно вводить поправку с помощью несложных расчетов. [c.251]

В табл. 11-1 сопоставлены результаты определения воды экстракцией с последующим измерением плотности с результатами высушивания в сушильном шкафу (ПО °С, 24 ч) в первом случае обычно получаются заниженные результаты. По-видимому, часть воды, связанная более прочно, при экстракции не удаляется количественно. Для анализа почв с высоким содержанием солей щелочных металлов метод экстракции неприменим, так как некоторые соли переходят в водно-спиртовый раствор. В щелочных почвах, содержащих хлористый натрий и сульфат натрия, кажущийся выход воды составляет ПО и 107%, соответственно [167]. С другой стороны, из образцов почв с высоким содержанием карбоната натрия не удается полностью регенерировать добавленную воду [167]. [c.545]

Анализ этого уравнения позволил Михаилу Степановичу предсказать все возможные случаи изменения состава пара с температурой, обосновать количественно наблюденные особенности водно-спиртовых растворов и, в частности, дать исчерпывающую характеристику зависимости состава пара азеотропа от температуры для случаев максимума и минимума на кривой, выражающей зависимость упругости насыщенного пара от концентрации. [c.22]

Вариант Б. По результатам анализа 3—5 водно-спиртовых растворов известного количественного состава различной концентрации находят значения нормировочного (калибровочного) множителя /сп, учитывающего относительную чувствительность детектора к спирту по отношению к воде (принимается, что /в = 1,0). [c.267]

Более эффективен спектрофотометрический метод, основанный на измерении поглощения монохроматического света. Выбор узкой области частот спектра позволяет повысить чувствительность и точность анализа и уменьшить влияние других веществ, находящихся в растворе. Например, можно определить малое содержание ксантогенатных ионов, измеряя оптическую плотность их водных или водно-спиртовых растворов в ультрафиолетовой области при длине волны А, = = 226 и 301 нм. Для определения содержания алифатических аминов используют их способность давать окрашенные комплексы с бин-доном или метилоранжем, экстрагируемые органическими растворителями. При наличии интенсивных характеристических полос поглощения в инфракрасной области спектра их также можно использовать для количественного анализа растворов реагентов. [c.289]

Слишком долгое просушивание или просушивание при слишком высокой температуре ведет к частичной дегидратации соли, вследствие чего она растворяется значительно медленнее в воде и становится менее удобной для приготовления растворов для качественного и количественного анализов. Натриевая соль диметилглиоксима чрезвычайно легко растворима вводе. 3%-ный (0,1 м.) водный раствор может заменить 1%-ный спиртовой раствор, применяемый в настоящее время для аналитических целей. [c.208]

Было подтверждено, что реакции осаждения в водных смесях низкомолекулярных тиолов и сероводорода протекают количественно. Однако в водных растворах высших тиолов и сероводорода, содержащих электролиты, происходит соосаждение, что вьь ражается в заниженном определяемом содержании сульфида и соответственно завышенном содержании тиола. Обратный эффект соосаждения наблюдается в спиртовых растворах. Б таких смесях обнаруживается завышенное содержание сульфида и заниженное содержание тиола. При анализе таких смесей необходимо перед титрованием удалить сульфид. [c.560]

Тиамин (витамин В ) можно количественно определить по голубой флуоресценции его продукта окисления — тиохрома [12]. К пробе добавляют фосфатазу — фермент, вызывающий гидролиз фосфорного эфира тиамина, который часто присутствует в пищевых продуктах. Фосфатазу и другие нерастворимые вещества отфильтровывают, а фильтрат разбавляют до известного объема. Отбирают две аликвотные порции одну для анализа, другую для приготовления холостой пробы. К первой аликвотной порции добавляют окислитель (феррицианид) и к обоим — ЫаОН и изобутанол. После встряхивания и отделения водного слоя спиртовой раствор исследуют на флуориметре. [c.160]

Ход анализа. Выделение витамина Ог из дрожжей. В колбу вместимостью 100 мл помещают 1 г сухих дрожжей, прибавляют к ним 25 мл спиртового раствора едкого кали и 40—50 мг аскорбиновой кислоты или аскорбината натрия. Колбу ставят на кипящую водяную баню, закрывают пробкой, в которую вставлены обратный холодильник и трубка для подвода азота и нагревают в течение 1 ч, непрерывно пропуская слабый ток азота. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 150 мл, расходуя при этом 20 мл дистиллированной воды. Для извлечения витамина Ог в делительную воронку прибавляют 50 мл серного эфира, воронку закрывают, энергично встряхивают 3—5 мин и ставят в щтатив. После расслаивания жидкостей нижний водный слой сливают в реакционную колбу, а эфирный слой — в делительную воронку вместимостью 250 мл. Водный слой снова выливают в воронку вместимостью 150 мл, добавляют к нему 50 мл серного эфира и повторяют экстракцию. Эту операцию делают еще 3 раза, сливая эфирные растворы в одну воронку. [c.215]

Количественное определение органических веществ связано с такими же трудностями, как и их качественное открытие. Та точность, которая требуется при количественном анализе неорганических соединений, очень редко достигается при определении органических соединений. Так как на ход определения значительно влияют сопутствующие примеси, то органическое вещество может быть определено с достаточной точностью, если оно находится в сравнительно чистом виде в спиртовом или водном растворе. В присутствии посторонних веществ тот же самый метод определения может оказаться менее точным. В задачу химика-аналитика и здесь входят поиски правильного хода анализа, основанного хотя и на известных, но соответствующим образом измененных методах определения. [c.8]

По применению ионного обмена в фармацевтической промышленности имеется много работ и обзоров [11], особенно но выделению алкалоидов и их анализу [12]. Ионообменные синтетические смолы получили применение при извлечении алкалоидов из растительного сырья и количественном определении алкалоидов. Многие из встречающихся в природе алкалоидов используются в качестве лекарственных препаратов, поэтому количественное извлечение и очистка алкалоидов имеют большое значение. Иониты позволяют извлекать алкалоиды прямо из водного раствора, подкисленного какой-либо кислотой. Таким путем, папример, успешно извлекают атропин из семян дурмана, а также скополамин, применяя в качестве ионообменника колонки из сульфоугля или другого ионита в Н-форме [12]. Сульфоуголь был также применен для извлечения хинина из хинной коры, причем ход сорбции и десорбции можно было наблюдать при помощи освещения колонки ультрафиолетовым светом. Иониты были применены также для. извлечения никотина. Карбоксильный катионит можно применить для отделения слабоосновных алкалоидов (стрихнин, кофеин) от алкалоидов с более резко выраженным основным характером, как хинин, бруцин, никотин. Выделение алкалоидов можно производить не только из водных, но и из спиртовых растворов. [c.165]

Анализ. К. количественно определяют титрованием. Навеску К. растворяют в воде или органич. растворителе (спирт, пиридин, этилендиамин и др.) и титруют водными или спиртовыми р-рами щелочей — едкого кали, гидроокиси тетрабутиламмония и т. д. При титровании галогенангидридов и ангидридов для ускорения гидролиза рекомендуется использовать водный р-р пиридина. В весовом анализе К. часто определяют в виде солей металлов. [c.511]

Описан рефрактометрический метод анализа водно-спиртовых растворов полиамидов 2>34 и определение содержания низкомолекулярных продуктов в полиамидах методом экстракции 2 5-2137 Разработаны методы качественного и количественного анализов е-капролактама 21З8-2141 Предложен метод определения метиленовых групп в дисульфидных и метилендисульфидных связях в модифицированном поликапролактаме, основанный на определении формальдегида, образующегося при кислотном гидролизе волокна 2 42. [c.424]

Значительным преимуществом модифицированных систем II являются практически полное разделение этилового спирта и воды на 1-метровых колонках с различными НЖФ, а также увеличение фактора симметрии для этилового спирта на модифицированных образцах, что особенно важно при количественном анализе. Сорбенты 15% полиэтиленгликольазелаината-12 или 15% полиэтилен-гликоля-600 на сферохроме-1, модифицированном 1% углекислого натрия, были применены для серийных определений этилового спирта в органотерапевтическом препарате Спленин . Допустимое содержание этилового спирта в водно-спиртовом растворе препарата 9-11 об%. [c.23]

Поэтому модифицирование полиоорба-1 представляется весьма перспективным при анализе как примеси воды, так и при определении воды в водно-спиртовых растворах, где ее концентрация значительна. Использование в этом случае для количественных расчетов метода нормирования (приведения к 100% ) позволяет значительно увеличить точность анализа и сократить его во времени, что показано на примере определения этилового спирта в водно-спиртовом растворе препарата Пантокрин . Допустимое содержание спирта 48—52 об.%. Относительная ошибка определения, по данным искусственных смесей, по методу внутреннего стандарта (пропиловый -спирт) 16,7 отн.% при п=б, а=0,05 время анализа около 10 мин при расходе гелия 100 мл/мин. Относительная ошибка определения по методу нормирования 5,1 отн.% при п=5, а = = 0,05 время анализа 3—4 мин при расходе гелия 100 мл1мин. [c.27]

Изготовление слоев оксидов редкоземельных элементов, тория, урана, протактиния, нептуния и транснептуниевых элементов электроосаждением из неводных сред имеет неоспоримые преимуш,ест-ва по сравнению с водными растворами. Образуюш,иеся на катоде при электролизе в водной среде гидроксиды лантаноидов и актиноидов аморфны. При дальнейшей термической обработке они образуют оксидные слои с большим количеством структурных дефектов. При электролизе из органических растворов на катоде образуются кристаллические структуры, которые при прокаливании легко переходят, теряя органическую составляюш,ую, в кристаллические структуры оксидов РЗЭ и актиноидов. Кроме того, метод электроосаждення из неводных растворов характеризует большая скорость проведения процесса, полнота выделения металла, прочность сцепления о подложкой слоев толщиной 1—5 мг/см , равномерность распределения покрытия на больших площадях. Наилуч-шие результаты получены из спиртовых растворов нитратов и ацетатов РЗЭ и актиноидов. Растворимость солей данных металлов в органических растворителях низка, поэтому в основном применяют насыщенные растворы. Из-за низкой проводимости растворов и окисной пленки на электроде используются высокие напряжения (порядка сотен вольт), плотности тока низкие. Большое значение при подборе оптимальных условий осаждения имеют площадь электродов, расстояние между ними, объем электролита, предварительная обработка электродов. Катодный процесс сопровождается газовыделением, вызывающим образование неравномерной пленки. Для уменьшения газовыделения добавляют специальные добавки, в частности этиловый спирт [221]. Катодный продукт наряду с металлом и кислородом содержит обычно азот, водород и углерод. Результаты количественного анализа показывают загрязнение катодного осадка растворителем или продуктами его разложения, но не образование соединений определенной стехиометрии [1077]. При термической обработке катодного осадка происходит уменьшение объема и перестройка кристаллической решетки, в результате чего слои растрескиваются и осыпаются, и лишь в случае тонких слоев оказывается достаточно поверхностных молекулярных сил сцепления для сохранения прочной связи с подложкой. Для получения покрытий толщиной порядка 1—5 мг/см необходимо многослойное нанесение продукта [1060]. [c.156]

Производные химически более стабильны, чем соответствующие ТМС-эфиры и более удобны для анализа методом газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Во-первых, t-BuMe2Si — эфиры в 10000 раз более стабильны к гидролизу. Группа t-BuMe2Si устойчива к действию слабых водных или спиртовых растворов оснований, но количественно реагирует с различными кислотными реагентами, наиболее эффективным из которых является тетра-н-бути-ламмонийфторид. Производное стабильно и в реакциях ацилирования, гидрогенизации, слабого окисления и восстановления или фосфорилирования. [c.290]

Полярографии карбонильных соединений, в частности альдегидов и кетонов, посвящено очень много работ (см., например, [1, 3]). Поэтому здесь мы не будем останавливаться специально на полярографических характеристиках указанных соединений, а отметим только работы по применению полярографии для определения альдегидов и кетонов в системах, представляющих интерес при получении высокомолекулярных соединений. Укажем лишь, что, как правило, альдегиды восстанавливаются легче кетонов и некоторые из них образуют в водных растворах гидраты (а в спиртовых — полуацетали), что определяет высокий температурный коэффициент предельного тока. В частности, большое число работ посвящено полярографии формальдегида (см., например, [1]). Он восстанавливается на ртутном капающем электроде, образуя волну, удобную для количественных определений. На фоне 0,2 М LiOH 1/2 формальдегида равен —1,59 В. Одной из существенных особенностей восстановления формальдегида является то, что этот процесс протекает с кинетическими ограничениями. Поэтому при полярографическом анализе формальдегида необходима тщательная стандартизация условий. Однако линейная зависимость тока от его концентрации сохраняется в широком интервале температуры. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология