Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Вода определение высушиванием органических соединения

    АКВАМЕТРИЯ — методы количественного определения воды в неорганических и органических соединениях. Простейшим мегодом А. является высушивание вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, [c.12]

    Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43]


    Общее содержание нелетучих минеральных и частично органических соединений в питьевой воде характеризуется величиной сухого остатка. Она определяется массой осадка, образующегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы (105° С) профильтрованной пробы воды. При использовании этой методики определения в полученный результат включаются и коллоидные примеси воды, так как они не удаляются при фильтровании. Масса сухого остатка согласно ГОСТ 2874—73 не должна превышать 1000 мг/л. Кроме этого показателя используются также и другие общее содержание примесей , растворенные вещества . Определение общего содержания примесей отличается от определения сухого остатка тем, что оно проводится с нефильтрованной водой, т. е. в этот показатель включаются и взвешенные вещества. Показатель растворенные вещества идентичен сухому остатку. Прокаливанием высушенных осадков при 600° С определяются показатели остаток после прокаливания и потери при прокаливании . [c.67]

    Определение содержания воды по уменьшению массы образца после высушивания при повышенной температуре или прямым определением воды по увеличению массы используемого осушителя часто бывает невозможным из-за летучести или термической неустойчивости органического соединения. Кроме того, некоторые летучие примеси при взвешивании измеряют вместе с водой. Так, например, нельзя различить кристаллизационную воду и кристаллизационный этанол. В некоторых случаях для того, чтобы обнаружить и отделить летучие примеси, используют газовую хроматографию. [c.516]

    В состав хлебных злаков и других растительных материалов, имеющих клеточную структуру, обычно входят органические вещества, которые разрушаются значительно легче, чем уголь, поэтому определение истинного содержания воды в таких случаях является трудной проблемой. Обычно разрушение растительного материала происходит необратимо и сопровождается выделением таких соединений, как оксиды углерода, метан, водород и вода [262 ] при этом не наблюдается определенная температура деструкции, так как химические реакции протекают в значительном температурном интервале и с различными скоростями. Нельсон и Хьюлетт [262 ] непосредственно взвешивали конденсируемую из вакуумной системы воду и строили график зависимости количества воды от температуры. Измерения производили после высушивания образцов в течение 3—4 ч при каждой заданной температуре. Результаты анализов некоторых природных продуктов приведены на рис. 3-5. [c.75]


    Задача первого этапа гравиметрического анализа заключается в получении малорастворимого осадка. Затем осадок нужно очистить, высушить, перевести в какую-нибудь устойчивую форму и взвесить (определить массу). Взвешиваемый продукт должен иметь определенный химический состав желательно, чтобы он был негигроскопичен. Условия высушивания и прокаливания осадков лучше всего оценивать по термогравиметрическим кривым (см. гл. 4, раздел И). В некоторых случаях нагревание до 105 °С приводит к полному удалению воды. В других случаях для разрушения фильтровальной бумаги и других органических веществ нужно нагревать осадок до 500 °С иногда для осуществления необходимых химических превращений необходима температура до 1000 °С. При работе с осадками, полученными при помощи органических реагентов, необходимо применять дополнительные меры предосторожности. Многие соединения с органическими реагентами малополярны, многие из них при сравнительно низкой температуре летучи без разложения. Это может приводить к большим потерям, если прокаливание осадка проводится до получения соответствующих окислов металлов. [c.380]

    Несмотря на недостатки, присущие последнему методу, наиболее оптимальным вариантом анализа образцов воздуха представляется сочетание ХМС с эффективным предваритель ным аналитическим концентрированием на специальных сорбен тах И в этом случае основная трудность при концентрировании органических микропримесей для последующего ХМС анализа состоит в необходимости отделения воды, присутствующей в атмосфере в количествах, на три четыре порядка превышающих суммарное содержание сотен органических соединений, подле жащих идентификации и количественному определению Предварительное высушивание атмосферного воздуха до сорбции загрязнений может привести к искажению соотношения компонентов даже при использовании осушителей, обычно считаю щихся вполне индифферентными [334] [c.142]

    При разработке быстрого метода для серийных определений воды в мясе и в мясных продуктах Коэн и Киммельман [86] изучили несколько органических соединений, дающих с водой азеотропные смеси. Эти авторы стремились к тому, чтобы обеспечить за 15— 30 мин отгонку не менее 95% воды из проб мясного фарша, сосисок и свиных колбас, используя недорогую и общедоступную аппаратуру, например модифицированный прибор Бидуэлла—Стерлинга емкостью 10 мл. Из 27 изученных веществ 13 обеспечивали отгонку воды на 95% и более за 30 мин при атмосферном давлении. Наиболее предпочтительными являются -нонан, этилбензол, кумол, октанол-1, октанол-2 и м-ксилол. При использовании нонана, кумола, октанолов-1 и -2 97% воды из перечисленных мясных продуктов отгонялось за 15 мин. Количество определяемой таким способом воды сравнивали с результатами гравиметрического метода — высушивания пробы массой 2 г в течение 16—18 ч при 100—102 °С в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией воздуха. [c.272]

    Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

    Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

    Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]



Смотреть страницы где упоминается термин Вода определение высушиванием органических соединения: [c.113]    [c.697]    [c.138]    [c.445]   
Акваметрия (1952) -- [ c.105 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Соединение определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте