Экстракт и промывные воды

Установка на нефтеперерабатывающем заводе в Ро, Италия. Эта установка первая начала работать на сульфолане и поэтому не во всех отношениях соответствует оптимальной схеме процесса. Важнейшее различие заключается в использовании отдельного цикла промывной воды с включением аппаратуры водной промывки экстракта для дополнительной страховки. В качестве главного экстракционного аппарата, а также для водной промывки рафината и экстракта использован роторно-дисковый контактор. Смесь растворителя с ароматическими компонентами, выходящая с низа отпарной колонны экстракта, направляется на разделение в регенерационную колонну, работающую под пониженным давлением. [c.243]

Решение. Расчет ведется на О = 1 т твердой фазы. Состав шлама на всех ступенях промывки принят постоянным с 0 О = 0.76 1. Из-за нежелательности большого разбавления экстракта промывной водой принято Ь = 2 1. Используя соотношение Ь Ьд = 2, определим расход свежей воды на промывку [c.159]

Промойте концы делительных воронок и внутреннюю часть воронок, через которые производился слив экстракта, водой, слейте промывные воды в мерные колбы вместимостью 50 мл. Доведите объем до метки водой, закройте колбы пробкой и тщательно перемешайте. [c.18]

Смесь быстро фильтруют с отсасыванием через бязевый фильтр. Шрот промывают дистиллированной горячей (85°) водой два раза порциями по 50 мл. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Полученным экстрактом ( 1500 мл) быстро заливают новую порцию тонкоизмельченных корней (150 г) и вновь проводят описанные выше операции. В результате обработки 600 г корней получают 1500 мл экстракта с pH 6,5. I [c.210]

Получают экстракцией нафталанской нефти 4% серной кислотой. Кислый экстракт, в сумме с промывными водами подщелачивают до слабо щелочной реакции. Выделившиеся основания извлекают серным эфиром, а затем концентрируют осторожной отгонкой эфира на водяной бане. [c.109]

В течение 1 часа при 60°, после чего охлаждают и разбавляют хлороформом и водой. Хлороформный слой отделяют и промывают двумя порциями 5%-ного раствора бикарбоната натрия и воды. Промывные воды экстрагируют двумя порциями хлороформа. Экстракты объединяют, сушат сульфатом натрия и испаряют при пониженном давлении (примечание 3). Полученное вещество (19,2 г, 80%, т. пл. 85—90°) перекристаллизовывают из смеси абсолютного эфира с петролейным эфиром (т. кип. 60—80°) т. пл. 96—97° (возг.). [c.330]

Магнезиальный метод. Измельченное растение экстрагируется водой до исчезновения пены. Полученный экстракт выпаривают до небольшого объема и добавляют окись магния в порошке, которая образует нерастворимые соединения с дубильными и красящими веществами. Смесь оставляют стоять на ночь, затем фильтруют и промывают на фильтре до уничтожения пены в промывной воде. Фильтрат выпаривают и полученный осадок экстрагируют горячим спиртом. Спиртовую вытяжку выпаривают и осадок сушат при 80 . [c.60]

Крупные куски гадолинита измельчают в щековой дробилке и доизмельчают в шаровой мельнице приблизительно до 100 меш. Затем около 2,27 кг полученного порошка медленно при перемешивании прибавляют к 5 л горячей концентрированной (12 н.) технической соляной кислоты, находящейся в фарфоровой чашке диаметром 6 см. После упаривания раствора для удаления большей части избытка кислоты его разбавляют до 6 л и фильтруют. Остаток промывают горячей водой и затем сушат промывные воды присоединяют к исходному раствору. Остаток состоит в основном из кремния и больших зерен неразложившегося гадолинита. Последние отделяют от мелкого кремния ситом и снова пропускают через дробилку и шаровую мельницу при разложении их получается вторая порция экстракта. Если остатки от обработки окрашены в светлосерый цвет или почти белого цвета, то это указывает на то, что минерал практически почти полностью разложился. [c.47]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помешают в водяную баню, установленную на газовую горелку. Загружают 14 г тонкорастертого в ступке аминоазотолуола (IV), 63 мл воды и затем при размешивании 62,5 мл конц. НС1. Смесь нагревают на кипящей бане и вносят в нее порциями по 1—2 г за 1,5—2 ч 28 г измельченной чугунной стружки. После окончания загрузки продолжают нагревание 2—3 ч, проводя контроль реакции методом ТСХ. Для этого берут пробу, помещают ее в пробирку, охлаждают холодной водой, вносят небольшое количество диэтилового эфира и встряхивают. С помощью капилляра наносят каплю эфирного экстракта на пластинку с силуфолом и хроматографируют, используя в качестве элюента бутилацетат. Отсутствие на хроматограмме пятна исходного аминоазотолуола R 0,75) свидетельствует о завершении восстановления. В колбу добавляют 150 мл воды и фильтруют еще теплую реакционную смесь на воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам промывают на фильтре (теплой водой 2 раза по 15 мл). Фильтрат и промывные воды, содержащие смесь гидрохлорида [c.181]

Ход определения. Экстракт переносят в стакан емкостью 100 мл небольшим количеством ацетона. Растворитель выпаривают досуха, добавляют 5—7 мл серной кислоты и сжигают экстракт, как описано в разд. П1.1.1. После минерализации осадок двуокиси кремния отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой (97 3). Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл (раствор 6). [c.115]

В этих случаях перед хроматографированием приходится как-то выделять фракцию катехинов. Поскольку получение очищенных препаратов суммы катехинов (типачайного таннина) требует длительного времени и значительных количеств исходного материала (Запрометов, 1962а), мы рекомендуем использовать следующий способ. Растительный материал дважды обрабатывают горячей водой, из объединенных водных экстрактов после охлаждения в делительной воронке извлекают хлороформом пигменты (3 X 0,2 объема водного слоя), и водный слой освобождают от остатков хлороформа в токе теплого воздуха затем водный экстракт подкисляют до pH 2,0 — 2,5 и обрабатывают свежеперегнанным этилацетатом или бутилацетатом (6 X 0,2 объема водного слоя). Объединенные этилацетатные экстракты дважды промывают малым объемом воды (по / 5 объема). Этилацетат удаляют в токе теплого воздуха, остаток растворяют в небольшом объеме этанола, если нужно, фильтруют и доводят этанолом до метки (в случае побегов или листьев чайного растения обычно 5 мл для 1 г исходного материала). Аликвоты такого раствора наносят на бумагу для хроматографирования. На рис. 7 приведены схемы хроматограмм этил ацетатного экстракта, промывных вод и водного остатка для образца взрослых листьев (5-й и 6-й) чая. [c.60]

Экстрагирование кобальтовых солей проводилось водой. Весовое соотношение вода смола (о) составляло 10 1, 5 1 и 3 1. С уменьшением ц процент извлечения кобальта не уменьшается. Расплавленная смола загружалась в автоклав, заливалась водой, автоклав закрывался и включался обогрев. При температуре 145—165°С смесь выдерживалась при перемешивании 60 минут. После охлаждения содержимое автоклава выгружалось, экстракт отфильтровывался, осадок промывался водой. Исходная смола, экстракт, промывная вода и осадок, предварительно высушенный, анализировались на содержание кобальта. Извлечение кобальта превышало 997о- Результаты эксперимента приведены в таблице 1. [c.45]

К энергично перемешиваемой смеси 513 мл ледяной уксусной кислоты, 257 мл уксусного ангидрида и 390 г цинковой пыли при температуре 10—15° медленно прибавляют в течение 1 —1,5 час. раствор 217,4 г (0,927 моля) 2-фенилазоацетоуксус-ного эфира в 232 мл уксусной кислоты. Смесь перемешивают в течение 3 час. при температуре 25—30°, затем фильтруют и промывают образовавшиеся соли ледяной уксусной кислотой. Фильтрат и промывные воды объединяют, концентрируют при пониженном давлении и перемешивают с 500 мл воды при температуре 55° в течение 5 мин. После этого смесь охлаждают до 10°, оставшуюся кислоту нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия и выдерживают полученную смесь при 0° в течение 30 мин. Выпавший ацетанилид (113,5 г 91%) отфильтровывают, а фильтрат экстрагируют хлороформом (четыре порции по 250 мл). Экстракты объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток кристаллизуется при стоянии. Выход 164,2 г (94,6%), т, пл. 39—42° (примечание 6). [c.190]

В плоскодонную колбу емкостью 500 мл помещают 198 г (2 моля) метилового эфира циануксусной кислоты и 314 е (3,2 моля) безводного циклогексанона. Кэтой смеси приливают Юг диэтиламина (примечание 1). Через некоторое время (30—60 минут) смесь разогревается и становится мутной от выделяющейся воды. Ее оставляют на 24 часа при комнатной температуре, а затем тщательно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой и промывают 3 раза водой порциями по 100 мл. Промывные воды экстрагируют 2 раза порциями по 100 лелбензола, и бензольный экстракт присоединяют к основной массе продукта. Бензол отгоняют под атмосферным давлением до температуры 90°, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 138—14Г/10 рт. ст. [c.630]

Ди- [3- (N-пиперидил )пропиловый эфир] а-труксилловой кислоты (VI). Смесь 59,2 г IV, 400 мл дихлорэтана, 163 г тионилхлорида и 1,2 г пиридина нагревают 1 ч при кипении. Гомогенный раствор упаривают в вакууме, прибавляют 400 мл безводного дихлорэтана с последующей отгонкой в вакууме. Контролируют температуру плавления полученного V (не ниже 110° ), и поскольку он неустойчив при хранении, его сразу растворяют в 400 мл безводного дихлорэтана и приливают к охлажденному до 5 С раствору 60 г II в 300 мл безводного дихлорэтана с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была не выше 10 °С. Дают выдержку 2 ч при 10 °С и 15 ч при 20 °С, вновь охлаждают до 10 °С, приливают 200 мл воды и перемешивают 10 мин. Водный слой отделяют, ди-хлорэтановый — экстрагируют 3 раза по 100 мл 5% серной кислоты и 100 мл воды. Кислые и водные экстракты объединяют, осветляют 10 г угля, охлаждают до 5°С, подщелачивают 25% водным раствором аммиака до pH 9, дают затравку VI и перемешивают 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 200 мл охлажденной до 5 С воды до отсутствия в промывной воде С1 и S04 - и высушивают. Получают 95 г (87%) VI с т. пл. 56—58°С. [c.35]

С подкисляют 18% соляной кислотой до pH 4,0— 3,5. Выделившуюся VH извлекают 1,1 л толуола, не содержащего сернистых примесей. Водный слой дополнительно экстрагируют 450 мл толуола. Объединенные то-луольные экстракты промывают дистиллированной водой до содержания в промывных водах ие более 0,003% соляной кислоты. Толуол отгоняют в вакууме. Остаток — 330 г VII (выход 81,8%), без дополнительной очистки используют на следующей стадии. [c.77]

Трифторметил-10-(3-диэтиламинопропионил)фенотиа-зина гидрохлорид (фторацизин) (IV). К смеси 188 г III с 1,65 л толуола прибавляют 82,5 г диэтиламина, реакционную массу кипятят 3 ч и охлаждают до 20—25°С. Выпавший осадок гидрохлорида диэтиламина отфильтровывают, промывают 200 мл толуола. Объединенные толуольные растворы промывают водой до pH промывных вод 8—9, после чего экстрагируют 1,8 л 5% соляной кислоты (1,2 л+0,6 л). Объединенные кислые растворы подщелачивают 20% раствором едкого натра до pH 11—12 и выделившееся основание экстрагируют толуолом (0,6 л, 0,4 л и 0,2 л). К высушенным сульфатом магния толуоль-ным экстрактам приливают раствор хлороводорода в спирте до pH 3—3,5 и массу охлаждают при перемешивании до +5°С. Выпавший осадок отфильтровывают, получают 156 г технического IV. При упаривании маточного раствора до /а первоначального объема выделяют еще 52 г технического IV. Весь полученный продукт растворяют в 620 мл кипящего абсолютного изопропилового спирта с добавкой 25 г активированного угля, фильтруют. Фильтрат охлаждают до +5°С, дают выдержку 5 ч. Выпавший в осадок IV отделяют, промывают 100 мл охлажденного до -f5° абсолютного изопропилового спирта и высушивают при 60—70°С. Выход IV 188 г (83%). [c.231]

В реактор 142 загружают из мерника 143 хлорацетопропилацетат и постепенно добавляют раствор тиоформамида в абсолютном спирте, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 60° С. По окончании реакции массу выдерживают 12 ч при температуре 15—20° С. Затем ее нагревают до 80° С в течение 2 ч, разбавляют холодной водой, из мерника добавляют соляной кислоты и фильтруют через нутч-фильтр 144. Осадок промывают, а фильтрат и промывные воды направляют в сборник, а отсюда в реактор для омыления 145, куда подают из мерника соляной кислоты до pH 1,0—2,0. Для омыления смесь кипятят 3 ч, охлаждают и фильтруют через друк-фильтр 146 для выделения осадка. Последний промывают хлороформом, который подается из мерника 147. Осадок идет в отход. Фильтрат поступает в сборник 148, а из него в экстрактор 149 для экстракции хлороформом. Водный слой спускают в канализацию, а хлороформенный осушают в смесителе 150 поташом. Экстракт отфильтровывают от поташа на друк-фильтре 151 и направляют в вакуум-перегонный аппарат 152, отгоняют хлороформ (без вакуума) и отгон направляют в приемник 153, затем включают вакуум и оггоняют тиазол при остаточном давлении 3—7 мм рт. ст. в приемник 154. [c.90]

Вторая кристаллизация. Маточный раствор I перерабатывают совместно с промывными и мыльной массой. Для этого мыльную массу экстрагируют два раза ДХЭ в нутч-фильтре 4, а экстракт промывают водой в смесителе 12. Экстракт и маточник I направляют в сборник 13, откуда они поступают в вакуум-аппарат 14 для упаривания в концентрат II. Последний поступает в кристаллизатор 15, где кристаллизуется 24 ч. Фуговку производят при температуре 5° С в центрифуге 16. Кристаллы каротина II промывают спиртом и направляют на переработку совместно с экстрактом омыленной массы (до первой кристаллизации). Маточный раствор II поступает в сборник 17. [c.407]

По охлаждении реакционной массы нижний красный маслянистый слой о-бромфенилэтилксантогената отделяют, водный слой экстрагируют эфиром два раза порциями по 100 мл, эфирный экстракт и маслянистый слой объединяют, промывают 100 мл 10%-ного едкого натра (см. примечание 3), зате.м несколько раз водой до тех пор, пока промывные воды покажут нейтральную реакцию. Слои разделяют (см. примечание 4). Эфирный раствор высушивают над хлористым кальцием, эфир отгоняют на горячей водяной бане, под конец - на кипящей. Остаток растворяют в смеси 500 мл этилового спирта, 170 мл воды и 230 г едкого кали и кипятят в течеРхИе 20—22 часов на водяной бане в колбе с хорошо действующей мешалкой и обратным холодильником (см. примечание 5). [c.29]

В трехгорлую колбу емкостью 1—1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,1 г (0,15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63,5 г (1,17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15—20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152,7 г (0,585 М) кристаллического сернистого натрия (см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5—10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Добавляют через капельную воронку 260 мл разбавленной (1 1) соляной кнслогы до кислой реакции на бумажку конго, отводя выделяющийся сероводород через холодильник в ловушку (см. примечание 2). Снова кипятят 30 мннут. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8—10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром (2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок, Раствор промывают водой, высушивают безводным сульфатом натрия, добавляют 5—7 г активированного угля и оставляют на 8—10 часов (см. примечание 3). Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют "в вакууме при 120—123° (5 мм) (см. примечания 4 и 5 Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. Выход 16—17 г (74—78,6% теор.), т. пл. 64—65° (см. примечания 6-9). [c.87]

Солодовые ростки из бункера 8 взвешиваются на весах 10 и винтовым гибким подъемником 9 направляются в экстрактор 11 и далее в ленточный вакуум-фильтр 12, откуда промывные воды отводятся в ресивер 13, а осадок спускается в бункер 14. Над вакуум-фильтром 12 размещены барометрический конденсатор 16и ловушка 17, а ниже установлен барометрический ящик 18. Полученный экстракт солодовых ростков из ресивера для фильтрата 15 насосом через приемник 19 закачивается в смеситель 20. Приготовленные смеси поступают в сборник питательной среды 21, а далее в стерилизатор 23, выдерживатель 24 нагрева питательной среды до 130 °С и на охлаждение среды в темплообменники 25 и 26, откуда охлажденная питательная среда поступает в ферментатор 33, заполняя его на 70...75 %. [c.92]

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды, добавляют 5 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и экстрагируют 4 объемами, каждый по 20 мл, смеси равных объемов 2-бутанола Р и хлороформа Р. Отделяют и собирают вместе экстракты, промывают 10 мл воды, экстрагируют промывные воды 5 мл той же смеси и добавляют к собранным вместе экстрактам. Выпаривают собранные экстракты досуха на водяной бане в струе воздуха, растворяют остаток в 10 мл этанола ( 750 г/л) ИР, выпаривают досуха на водяной бане, высушивают до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка соответствует 1,132 г 2oHioNaOs. [c.158]

Помещают около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в длинногорлую колбу объемом 650 мл, содержащую несколько стеклянных бусинок, наклоняют колбу под углом 45° и добавляют 2,5 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР через маленькую воронку, вставленную в горло колбы. Дают колбе постоять при комнатной температуре, пока выделяются пары окиси азота и пока не прекратится энергичная реакция (5—30 мин). Добавляют 2,5 мл серной кислоты ( 1760 г/л) ИР через воронку и нагревают, сначала осторожно, а затем до появления паров триоксида серы. Охлаждают, затем осторожно добавляют 2,5 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР, снова нагревают до появления паров триоксида серы и охлаждают. Повторяют процедуру еще раз, затем добавляют 50 мл воды, прополоскав воронку и собрав промывные воды в колбу. Убирают воронку, кипятят раствор, пока его объем не уменьшится приблизительно наполовину (около 25 мл), и охлаждают до комнатной температуры. Переносят с помощью воды в делительную воронку объемом 250 мл и разводят водой до 50 мл. Добавляют 1 мл раствора динатрия эдетата (20 г/л) ИР и 1 мл ледяной уксусной кислоты Р и экстрагируют малыми порциями хлороформа Р, пока последний хлороформный экстракт не будет бесцветным. Сливают хлороформный экстракт и добавляют 50 мл серной кислоты (0,125 моль/л) ИР, 90 мл воды и 10 мл гидроксиламина гидрохлорида (200 г/л) ИР. Добавляют дитизона стандарт ИР порциями по 0,3—0,5 мл из бюретки объемом 10 мл. После каж- [c.275]

Густой экстракт солодки взвешивают на небольшой кружохг из пергамента или целлофана и вместе с ним помещают в в ступку. Воду отмеривают в подставку и понемногу прп помешивании пестиком прибавляют (около 50 мл) к экстракту. Полученный раствор процеживают сквозь вату в отпускную склянку. Ступку и пергаментный или целлофановый кружок двукратно споласкивают той же водой. Промывную воду сливают через тот же ватный фильтр в склянку с раствором экстракта. В остатке воды растворяют соли, и раствор процеживают в ту же склянку. Под конец небольшим количеством полученной микстуры ополаскивают подставку и жидкость через тот же фильтр возвращают в отпускную склянку. [c.182]

Смесь ь-лейцина (10 г, 76 ммолей), /3-нафтола (11 г, 76 ммолей) и безводного сульфита натрия (9,6 г, 76 ммолей) помешают в устойчивый к действию давления сосуд с магнитной мешалкой. Туда же добавляют насыщенный раствор бисульфита натрия (60 мл), сосуд плотно закрывают и медленно при перемешивании нагревают до 115°С. Через 4 сут сосуд охлаждают и выливают содержимое в литровый стакан, после чего сосуд ополаскивают последовательно 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и ацетоном. Объединенные промывные жидкости и реакционную смесь разбавляют до 500 мл водой и доводят pH до 8,5—9,0 (с помощью карбоната натрия). Смесь экстрагируют дважды метиленхлоридом (порциями по 50 мл), чтобы удалить непрореагировавший 3-нафтол. Органический слой промывают дважды порциями по 20 мл 5 %-ного раствора бикарбоната натрия и промывные воды объединяют с водным слоем. Далее pH водного слоя доводят до 3—3,5, добавляя 6М соляную кислоту (сопровождается выделением СО2 и ЗОз), и выпадающий при этом белый осадок удаляют фильтрованием. Фильтрат экстрагируют несколько раз этилацетатом и объединенные экстракты упаривают. Остаток добавляют к первой порции продукта, собранной фильтрованием, и все вместе пе-рекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Выход замещенного лей- [c.251]

Навеску руды 0,5—2 г перемешивают в фарфоровом тигле с 3—4 г СаО и 0,2 г КМПО4, переносят в печь и выдерживают 2,5 часа при 600—700° С. После охлаждения спек вьпцелачивают горячей водой и кипятят 15—20 мпн. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой охлажденные фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки. К аликвотной части 5 мл добавляют 10 мл фосфатного буферного раствора (pH 3,2), 5 мл 0,05%-ного раствора реагента в воде, разбавляют водой до 25 мл, перемешивают и дважды (по 5 мл бензола) экстрагируют перренат метилового зеленого. Экстракт фотометрируют при 640 нм. [c.129]

К исследуемому раствору, содержащему не более 0,5 N НС1, добавляют H2SO4 до концентрации 2 N. Рений дважды экстрагируют смесью ТБФ п и циклогексана или декана (1 1) встряхиванием в течение 5—7-мин., смесь центрифугируют и отделяют водную фазу. Экстракт промывают Ъ мл 2 N H2SO4 и после отделения промывных вод реэкстрагируют из органической фазы смесью 40 мл воды и 30 мл хлороформа встряхиванием в течение 6 мин. Далее отделяют водную фазу и в ней определяют содержание рения. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология