Оксихинолинаты магния

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Броматометрическое определение оксихинолината магния. Свойства-оксихинолина как органического осадителя были подробно рассмотрены в 22, а также при описании метода определения алюминия ( 46). [c.398]

Из раствора хлорида магния получили осадок оксихинолината магния М (СэНйОЫ)2 0,2872 г. Сколько граммов Mg в исследуемом растворе [c.76]

Выпавший осадок оксихинолината магния отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте [c.414]

Методика. В пробирку вносят 2—3 капли раствора хлорида магния, 2 капли раствора аммиака и прибавляют по каплям раствор хлорида аммония до растворения первоначально выпавшего белого осадка гидроксида магния М (0Н)2. К раствору прибавляют по каплям раствор 8-оксихинолина до выпадения желто-зеленого осадка оксихинолината магния. [c.386]

Какую массу цемента, содержащего около 30% MgO, следует взять, чтобы получить 0,3 г осадка оксихинолината магния Mg( 9HgON)2 [c.66]

В литературе описан способ получения 8-оксихинолината магния действием спиртового раствора 8-оксихинолината на аммиачный раствор магниевой солн [2]. Нами уточнена методика получения 8-оксихинолината магния. [c.54]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

Промытый осадок оксихинолината магния растворяют на фильтре 2 н. раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором осталась часть осадка. Когда весь осадок растворится, промывают фильтр б—7 раз 2 н. раствором соляной кислоты, собирая промывные воды в тот же стакан, после чего приступают к титрованию. [c.416]

Реакция с 8-оксихинолином. Катиою.г образуют с 8-оксихинолином в аммиачной среде при pH 8—13 (лучше — при нагревании) желто-зеленый кристаллический осадок внутрикомплексного соединения — оксихинолината магния [c.385]

Растворение осадка и титрование. Осадок оксихинолината магния растворяют на фильтре в 2 н. соляной кислоте, собирая раствор в стакан или колбу, в которых производилось осаждение. После полного растворения осадка фильтр промывают 6—7 раз 2 н. соляной кислотой, собирая промывные воды в тот же стакан. К раствору при(5ав-ляют 1 г бромистого калия и, после его растворения, 2—3 капли метилоранжевого (или метилкрасного) титруют 0,1 н. раствором КВгОд, тщательно перемешивая содержимое стакана. В процессе титрования красный цвет индикатора постепенно бледнеет и, наконец, становится почти совершенно незаметным. Тогда приливают еще 1—2 капли индикатора и- [c.399]

Например, для отделения алюминия от магния с помощью 8-окси-хинолина осаждение А1 (И1) проводят в слабокислой среде ацетатного буфера, в которой Mg(II) оксихинолином не осаждается. После отделения алюминия раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают оксихинолинат магния. [c.163]

Осадок оксихинолината магния растворим в минеральных кислотах и в уксусной кислоте. [c.386]

Оксина магниевая соль см. 8-Оксихинолинат магния [c.388]

Для флуоресцентного титрования применяют 0,1%-ный раствор 8-оксихинолината магния в 0,01 н. соляной кислоте [1]. [c.54]

СИНТЕЗ-8-ОКСИХИНОЛИНАТА МАГНИЯ [c.54]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 8,1 г (0,08 Л1) хлористого магния, 50 мл дистиллированной воды и 5,5 г хлористого аммония (см. примечание). К полученному раствору при размешивании добавляют по каплям 19 мл водного аммиака до pH 9. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 70° и из капельной воронки загружают заранее приготовленный раствор 8-оксихинолина из 14,5 г (0,1 М) 8-оксихинолина в 195 мл изопропилового спирта. Затем реакционную массу доводят до кипения. По охлаждении (- 20 ) выпавший осадок 8-оксихинолината магния отфильтровывают и промывают горячей водой, подщелоченной водным аммиаком до pH 8. Осадок сушат при 130—140°. [c.55]

Очистка 8-оксихинолината магния. В стакан емкостью 500 мл, снабженный механической мешалкой и двумя капельными воронками, наливают 200 мл дистиллированной воды. При размешивании из обеих воронок добавляют одновременно профильтрованный раствор 8-оксихинолината магния из 3,1 г [c.55]

Получают 2,7 г чистого 8-оксихинолината магния, что соответствует 87,8% от загруженного. [c.55]

Об экстракции оксихинолината магния см. также в [985, 1171]. [c.47]

Выделившийся бром реагирует с оксихинолинатом магния [c.99]

Какое соединение наиболее пригодно в качестве формы осаждения а) оксихинолинат алюминия или А1(0Н)з б) диме-тилглиоксимат никеля или Ш(0Н)2 в) оксихинолинат магния или MgNH4P04 г) а-нитрозо-Р-нафтолинат кобальта или oS [c.53]

Оксихинолинат магния представляет ссбой зеленовато-желтый кристаллический осадок, содержащий 4 молекулы воды. При высушивании при 105° осадок теряет две молекулы воды, а при 130—140° совершенно сбезвожи-вается. Для осаждения оксихинолината магния необходима щелочная среда (pH 9,5—12,7). Осаждение ведут, прибавляя раствор оксихинолина к аммиачному раствору соли магния или, наоборот, нейтрализуя аммиаком кислый раствор, содержащий ионы магния и избыток оксихинолина. В обоих случаях к раствору соли магния необходимо прибавить перед осаждением достаточное количество хлористого аммония, чтобы предупредить образование гидроокиси магния. [c.398]

Образует со многими металлами внутрикомплексные соединения с пятичленными циклами. Важным для аналитических целей является оксихинолинат магния, шредставляющий собой желтое кристаллическое вещество [c.14]

Примером может служить вышеогшсанный оксихннолинат цинка или оксихинолинат магния МцЬг, (символом НЬ обозначена молекула 8-оксихинолина), осаждающийся из растворов в виде осадка темнозеленого цвета и используемый для определения магния. [c.201]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Оксихинолинат магния применяется как флуоресцентный индикатор с возникновением желтой флуоресценцйи при pH [c.54]

Наблюдается соосаждение калия с осадками натрий-цинк уранилацетата [1949], оксалатов кальция (1765] и магния [1535]. 8-оксихинолината магния [1535], сульфида железа (1935], аммо-ний-магнийфосфата [674, 1535], фосфата кальция [1271] и других малорастворимых соединений (1073, 2651] [c.148]

Гомогенное осаждение оксихинолината магния. Гомогенное осаждение оксихинолината магния основано на использовании 8-ацетоксихинолина в качестве осадителя [633], а также на испарении органического растворителя [803]. [c.66]

Осаждение оксихинолината магния. 8-Ок-сихинолин с ионами магния в щелочной среде (pH 9,5—12,5) образует зеленовато-желтый кристаллический осадок внутрикомплекс-ной соли Мд (СаНвК0)а-2Н20 следующего строения [c.26]

Более четкое отделение мешающих элементов, чем при осаждении в виде оксихинолинатов, достигается в экстракционном варианте [3,401, 564, 626, 729, 814, 821, 842, 850, 944, 1081, 1171, 1192]. Систематическое изучение экстракции оксихинолинатов металлов провели авторы работы [1164а] (оптимальные значения pH экстракции приведены в табл. 10). Экстракция оксихинолината магния начинается при pH 9,3 [3], оксихинолинаты мешающих элементов обычно экстрагируют при pH от 5 до 7. Из растворов с pH 5—6 (ацетатный буферный раствор) удаляются оксихинолинаты Ге (II), Ге (III), А1, V (V), и (VI), Се (IV), ТЪ, Хт, Т1 (IV), рь, В1, Си (II), С(1, 2н, N1, Со и некоторых других элементов. При pH 8—9 экстрагируются оксихинолинаты Мн, Се (III). РЗЭ. После этого в водном растворе вместе с магнием остаются Ве, Са, Зг, Ва и щелочные металлы [729]. [c.46]

Магний в виде оксихинальдината отделяют от кремния и щелочных металлов, мешающих определению его атомно-абсорбционным методом [1192]. Экстракцию проводят по методике для экстрагирования оксихинолината магния (см. выше), используя [c.48]

Для гомогенного осаждения оксихинолината магния используют также испарение органического растворителя из водпо-аце-топовой среды [803]. При этом образуется крупнокристаллический,. легкофильтрующийся осадок. [c.66]

Метод основан на том, что оксихинолинат магния может присоединять бром, образуя 5,7-дибромоксихинолинат. Избыток не вступившего в реакцию брома при взаимодействии с иодидом выделяет свободный иод, который оттитровывают тиосульфатом. Вместо брома берут смесь КВг и КВгОд. Раствор должен иметь точно известную концентрацию КВгОд и избыток КВг. Можно использовать раствор КВгОд без КВг, в этом случае перед титрованием вводят 20%- или 30%-ный раствор КВг. В кислом растворе КВгОд и КВг взаимодействуют по уравнению [c.99]

Раствор KBrOg добавляют к раствору оксихинолината магния в кислоте медленно, при постоянном перемешивании до тех пор, пока красновато-желтый цвет раствора не перейдет в чисто-желтый. Если расходуется много КВгОд, вводят еще 5—10 мл НС1. Количество необходимого КВгОд удобно устанавливать с помощью индикаторов (метиловый красный, метиловый оранжевый, индиго-кармин). Быстрое исчезновение окраски индикатора указывает на наличие избытка брома. Индикаторы сами реагируют с бромом, поэтому их надо вводить в минимальном количестве. Для получения точных результатов важен определенный избыток КВгОд и КВг. Если добавлен большой избыток реагента, то осаждается нерастворимый иод — при титровании тиосульфатом натрия синяя окраска возвращается очень быстро и получаются завышенные результаты. Для устранения большого избытка смеси КВгО, — КВг лучше использовать индикатор метиловый оранжевый [801]. Обратное титрование тиосульфатом проводят не позже чем через 10 мин. после добавления КВгОд, сразу же после прибавления KJ при энергичном перемешивании. [c.99]

Промытый осадок оксихинолината магния растворяют на фильтре в 2—2,5 N НС1 раствор собирают в колбу с притертой пробкой, промывают фильтр той же кислотой, пока промывная вода не станет бесцветной. Раствор в колбе разбавляют кислотой той же концентрации до объема 50— 75 мл, прибавляют 1 г КВг, 2—4 капли 0,1 %-ного раствора метилового красного и медленно вводят титрованный раствор КВгОз при ненрерыввом взбалтывании, пока цвет раствора не перейдет из красного в желтый. В этот момент в растворе имеется избыток брома. Закрыв колбу пробкой, дают постоять 2 мин., прибавляют 1 г KJ и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором NajSgOg в присутствии крахмала [177]. [c.100]

Другие методы. Проводилось изучение возможности использования магнезона I и магнезона II для амперометрического титрования магпия [199]. По-видимому, эти реагенты не заслуживают внимания, так как с магнием не образуют соединений определенного состава. О методе определения, основанном на осаждении оксихинолината магния, обработке его бромом и амперометрическом титровании избытка брома арсенитом натрия см. в [824]. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология