Обработка реакционной смеси

Поскольку обработка реакционной смеси после образования каждой последующей пептидной связи (удлинения полипептида) очень упростилась, стало возможным автоматизировать процесс синтеза, что, таким образом, привело к ускорению полипептидного синтеза. Таким методом был проведен первый химический синтез фермента (панкреатическая рибонуклеаза быка, 124 аминокислотных остатка). [c.90]

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43]

Технологическая схема установки показана на рис. 9. Алкилирование фенола полимердистиллятом осуществляется с использованием катализатора бензолсульфокислоты при массовом соотношении 1 2,4 в аппарате 1 при 80—85°С. После прекращения подачи полимердистиллята температуру в течение 2 ч доводят до 110°С и обработку реакционной смеси ведут до содержания свободного фенола в алкилфеноле не выше 0,5 %. Продукт алкилирования после охлаждения до 80—90 С переводят в нейтрализатор 2 для нейтрализации бензолсульфокислоты газообразным аммиаком до нейтральной реакции. [c.235]

При нагревании соединения 6 со смесью концентрированной серной кислоты и олеума и последующей обработке реакционной массы водой получено соединение 10 с выходом 70% после очистки вакуумной перегонкой. При обработке реакционной смеси, содержащей преимущественно соединение 7, окисью цинка и последующей отгонке из [c.37]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -45 до +82 °С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так как он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают 90%-ной трансмиссией в области от 1900 до 2000 А [3. Ацетонитрил может быть использован в кюветах толщиной 1 см с вычитанием фона чистого, растворителя в ближней ИК-области до 2 мкм. Он характеризуется интенсивным поглощением в области спектра между 170 и 173 нм. Как растворитель для инфракрасных измерений ацетонитрил мало подходит для области поглощения хлорида натрия. [c.5]

Выделение продуктов в виде солей сульфокислот. Разложение сульфохлоридов чаще всего производится обработкой реакционной смеси раствором едкого натра (или раствором соды) [c.229]

Обработка реакционной смеси. [c.275]

Обработка реакционной смеси непосредственно после прекращения пропускания хлористого водорода снижает выход до 75—75,57о. [c.49]

В процессе кватернизации почти всегда образуются небольшие количества гидрогалогенида третичного амина. Свободный амин регенерируется при обработке реакционной смеси после проведения МФК-реакции. Примесь веществ, образующихся в результате процессов 1 или 2, или же продуктов, образовавшихся из этих примесей, может симулировать оптическую индукцию, несмотря на тщательные меры предосторожности. Хлориды бензилхинина или хинидина (С), так же как и А, могут распадаться, давая диастереомерные эпоксиды (D) с удельным вращением [a]D —53,2° или +118,2° соответственно [1697]. [c.103]

После обработки реакционной смеси выделяется сульфид 2-феиил-2-фепи1[олпропапа н виде очень вязкой жидкости темно-бурого цвета, застывающий в твердую массу при 0° С. [c.400]

Классификация печей. Термическая, высокотемпературная обработка реакционной смеси, а также возгонка металлов и окисление их паров осуществляется в печах различных конструкций. Печв являются основным технологическим оборудованием в производстве больщинства видов пигментов. По цвету получаемых минеральных пигментов печи можно разделить на следующие виды [c.149]

Упаривание реакционной смеси досуха и экстрагирование остатка спиртом позволяет отделить это соединение от неорганических солей. Бариевая соль хлорметансульфокислоты получена окислением хлорметилтиоцианата дымящей азотной кислотой и последующей обработкой реакционной смеси едким барием. Натриевая соль очень легко растворима в воде, растворимость бариевой соли значительно меньще. Свободная кислота, повидимому, не выделена в чистом состоянии, но в виде очень концентрированного раствора она описана [68] как сиропообразная жидкость, обладающая сильно выраженными кислотными свойствами. При 200" натриевая соль хлорметансульфокислоты реагирует с олеиновокислым натрием и другими солями жирных кислот [696], образуя продукт, пригодный для применения в качестве детергента или смачивающего агента [c.118]

Употребление ВРз без Н3РО4 облегчает выделение продуктов алкилпрования, так как прп обработке реакционной смеси щелочью не образуется стойкой эмульсии. До 70% ВРз может быть регенерировапо простым нагреванпем смесп до 130—140° С перед ее обработкой ще.почью [69]. [c.182]

Стадия А аналогична ен-реакции 15-16, а стадия Б представляет собой [2,3]-сигматропную перегруппировку (см. т. 4, реакцию 18-39). В присутствии каталитических количеств ЗеОг реакцию можно провести с трег-бутилгидропероксидом [142]. При этом пероксид реокисляет Se(0H)2 и истинным реагентом служит Se02. При таком методе облегчается обработка реакционной смеси, но в случае циклических соединений с двойной связью образуется значительное количество побочных продуктов [143]. При введении в реакцию алкинов обычно получаются -продукты а,а -дигидроксилирования [144]. [c.80]

Если -нафтол сульфировать серной кислотой, то даже при комнатной температуре образующаяся вначале 2-нафтол-1-сульфокислота быстро перегруппировывается прн каталитическом действии ионов водорода. Эту перегруппировку можно предотвратить, если суспензию -нафтола в нитробензоле сульфировать хлорсульфоновой кислотой при температуре ледяной бани. Чистую 1-сульфо1Кислоту можио выделить в виде натриевой соли при обработке реакционной смеси водой и хлористым натрием. Эта соль применяется в качестве исходного продукта для получения по реакции Бухерера 2-нафтиламин 1-сульфокислоты (кислоты Тобиаса). [c.473]

Метиловый эфир 5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты раздражает не только слизистую оболочку, но и кожиый покров лица и рук. Поэтому реакцию, обработку реакционной смеси и выделение продукта следует производить под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожиости. [c.83]

Метиловый эфир 5-хлорметилфураи-2-карбоиовой кислоты раздражает не только слизистую оболочку, ио н кожный покров лица и рук, вследствие чего реакцию, обработку реакционной смеси и выделение продукта следует проводить под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности. [c.84]

Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают конц. NaOH, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают хлоргидрат амина. Для выделения свободного амина хлоргидрат растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении добавляют твердый едкий натр. Выделившийся амин извлекают эфиром, сушат едким натром, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [c.278]

При синтезе спирановых углеводородов этот метод был улучшен избыток иодистого метилена удаляют до обработки реакционной смеси путем добавления 2-ыетилбутена-2, дополнительного количества цинк-медной пары и кипячения в течение 24 ч [51]. [c.78]

В некоторых случаях [13] перед перегонкой необходима щелочная обработка реакционной смеси, так как под действием следов кислоты происходит разложение алкоксидиоксоланов [c.39]

При реакции аллена с амидом лития LiNHj в жидком аммиаке и обработке реакционной смеси D2O образуется СНд — С = С — D. Предложите механизм этого превращения. [c.382]

П. Каждое из следующих соединений обрабатывали метнлмагнийиодидом. После обработки реакционной смеси разбавленной кислотой выделены продукты и изучены их, ЯМР-спектры в ДМСО. Предскажите появление (положение) сигнала ОН-группы в каждом спектре. [c.425]

N,N-Ди- -бyтилaнилин 12]. Согласно только что описанной методике, берут 22 г (0,30 моля) масляного альдегида, 10 мл ледяной уксусной кислоты (вместо уксуснокислого натрия) и 0,1 г окися платины [81] (вместо никеля Ренея). В течение 96 час. происходит поглощение 0.66 моля водорода. При обработке реакционной смеси вышеописанным путем получают 14,5 г (69%) N,N-ди-м-бyтилaнилинa т. кип. 265—275 . [c.376]

При взаимодействии пиридина с бромистым цианом с после-дующей обработкой реакционной смеси первичным или втхзрич-ным амином были получены вещества, которые образовались иэ [c.279]

Следует. предпочитать неполярные растворители, нанример эфир, хлороформ, бензол и углеводороды, Ввиду их несмешиваемости с водой и вследст-вис того, что в эт их средах в осадок выделяются такие побочные продукты реакции, как соли аминов, которые затем можно удалить фильтрованием. Сухсш ди жсан является подходящим растворителем при проведении реакции, но его следует избегать, если возможно, так как он смешивается с водой, что осложняет обработку реакционной смеси. Хотя ледяная уксусная кислота применялась в качестве растворитс ля [82], однако растворители, имеющие гидроксильную группу, обычно менее желательны. Рекомендуется работать в условиях отсутствия влаги, чтобы избежать затруднений, связанных с образованием бромистоводородной кислоты. [c.287]

Выделение продуктов реакций . Методика проведения реакции амина с бромистым цианом обычно проста и довольно стандартна. Большее разнообразие наблюдается в методиках, применяемых при обработке, реакционной смеси и при выделении продуктов реакции. Реакцию амииа и бромистого циана проводят либо без растворителя, либо, чаще, в инертном, несмсшиваю-щемся с водой растворителе, нанример эфире, бензоле или хлороформе. После окончания реакции прибавляют еще некоторое количество растворителя. При этом и осадок выпадает большая часть четвертичной соли аммония или бромгидрата амина, образовавшихся в качестве побочных продуктов. Экстрагированием раствора, разбавленным водным раствором кислоты, удаляют непрореагировавший амин и последние следы солей. Оставшиеся в органическом слое бромистый алкил и цианамид обычно можно выделить при помощи фракционированной перегонки, В том слу- [c.288]

Мононадфталевая кислпта. Получение этой кислоты изложено в Органических реакциях [125]. Мононадфталевая кислота несколько более устойчива, чем надбензойная. При 10—15° она разлагается со скоростыо около 2% в сутки. Нерастворимость фталеной кислоты в хлороформе часто ярляется благоприятным фактором прн обработке реакционных смесей это се свойство использовали и тех случаях, когда продукты реакции, полученные при окислении надкислотами, разлагаются водой [126]. [c.99]

Гидантоины с одним или двумя заместителями в положении 5 были получены нагреванием циангидринов с мочевиной и обработкой реакционной смеси соляной кислотой умеренной концентрации нагреванием сернокислого аланина с циановокислым калием" действием фосгена или хлорангидрида щавелевой кислоты или эфиров угольной кислоты на С-замещенные аминоацет-амиды сплавлением аминокислот с мочевиной действием циановокислого калия на хлористоводородные соли а-аминонитрилов и нагреванием полученных урсидонитрилов с разбавленной соляной кислотой нагреванием альдегидов или кетонов с цианистой щелочью и углекислым аммонием под давлением углекислого газа в несколько атмосфер нагреванием циангидринов с углекислым аммонием взаимодействием кетона или альдегида и углекислого аммония с цианистым водородом или с цианистой щелочью в лигроине или 50%-ном спирте при комнатной температуре или при [c.194]

Это несколько усложняет интерпретацию кинетики и стереохимии реакций, но отлюдь не умаляет препаративиых достоинств этих восстановителей [1]. При гидролизе алкоксиборанов выделяются образующиеся в реакции спирты. Это происходит либо в ходе реакции, лябо при обработке реакционной смеси [c.120]

При охлаждении колбы до комнатной температуры выделяется натриевая соль 4-метилхинолил-2-мс ркаптоуксус-ной кислоты в виде светло-желтых кристаллов, что затрудняет дальнейшую обработку реакционной смеси. [c.48]

К-Этилениминопропанол-2 можно использовать как промежуточный продукт для синтеза физиологически активных веществ. В литературе описан способ получения N-этилeниминoпpoпaнoлa-2 нз окнси пропилена и этилен-имина в присутствии воды с последующей обработкой реакционной смеси щелочью и экстракцией бензолом, из раствора которого К-этилениминопропанол-2 выдел> ют перегонкой в вакууме (выход не приводится ). Мы предлагаем более простую и удобную методику синтеза, исключающую обработку щелочью и экстракцию. [c.232]

Смотреть страницы где упоминается термин Обработка реакционной смеси: [c.266] [c.392] [c.28] [c.416] [c.189] [c.161] [c.762] [c.180] [c.193] [c.132] [c.28] [c.158] [c.471] [c.149] [c.206] [c.32] [c.265] [c.251] [c.431] [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология