Дитизон кадмия, методика

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

Методика. Прп.мерно к 50 мл раствора, содержащего до 50 мкг кадмия, прибавляют 5 л/г 20%-ного раствора тартрата натрия-калия и 1 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Делают раствор щелочным и вводят 5 мл 25%-ного раствора едкого кали (избыток). Встряхивают 5 мин с 5 мл раствора дитизона (20 мг на 1 л. хлороформа). Разделяют фазы, к водной фазе прибавляют последовательно несколько порций по 5 мл раствора дитизона и встряхивают, Операции продолжают до тех пор, пока водная фаза остается коричневой. К объединенным хлороформным экстрактам добавляют [c.296]

Ди-Р-нафтилтиокарбазон, так же как и дитизон, применяют при определении кадмия в биологических материалах (о методике см. стр. 323). Описанный метод включает по существу три стадии [c.319]

По-видимому, наиболее серьезный источник ошибок в этом методе возникает, при отделении кадмия от цинка на второй стадии. Очевидно, некоторая часть цинка сопутствует кадмию при экстракции раствором дитизона в хлороформе из раствора едкого натра. Поэтому необходимо промывать хлороформный экстракт водой, содержащей избыточное количество щелочи для удаления цинка, согласно методике, изложенной выше. При этой обработке некоторое количество кадмия может переходить в водную фазу, поэтому перед промыванием в хлороформ [c.319]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения цинка и кобальта по Со ° [667], меди и цинка по Zn ° мeди и кадмия по С(1 ртути и кадмия по Сс " [673, 429], серебра и цинка по [668]. В качестве титранта во всех случаях применяли растворы дитизона в ССи [667] или СНС1з [673, 429] на основе титрования с помощью была разработана методика определения меди и цинка в латуни, дю ралюминии и цинковом сплаве [673, 429]. [c.209]

Для измерения продента экстракции металла в органическую фазу использовали радиоактивные изотопы Сё" и Ag . Эти изотопы были получены из Окриджской национальной лаборатории в виде нитратных растворов. Оба образца имели высокую удельную активность. Методика, использованная в работе, заключалась во встряхивании до достижения равновесного состояния 10 мл водного раствора металла с 10 мл органической фазы, содержащей дитизон. pH водной фазы предварительно доводили приблизительно до желаемой величины. Удавалось встряхивать одновременно 12 образцов и таким образом покрывать сразу весь желаемый интервал pH. После встряхивания в течение 2 час. растворы оставляли на 2 часа для разделения фаз, после чего из каждой фазы отбирали 0,1 мл раствора, помещали на диск для измерения активности, сушили и измеряли активность с помощью лабораторной счетной установки. После внесения поправки на фон полученную величину активности использовали для расчета коэффициента распределения и процента экстракции. При экстракции серебра начальная концентрация последнего в водной фазе во всех случаях была равна приблизительно 1 10" моль/л. При экстракции кадмия использовали раствор с концентрацией Сс примерно 7 10 моль л. [c.145]

Кристаллизационное концентрирование из расплава кристаллогидрата Zn(N03)2-бНзО было испотзовано для уменьшения нижней границы определяемьк содержаний изоморфной примеси кадмия в этой соли при экстракционно-фотометрическом определении d с помощью дитизона [136]. Без применения такого токсичного маскирующего реагента, как цианид калия, дитизон дает возможность определять кадмий в присутствии цинка при массовом отношейии, меньшем или равном 1 200 [223, с. 194]. Поскольку характеристический коэффициент распределения d в этой системе оказался равным 0,2, а погрепшости прямой и комбинированной методик различались незначимо, при х = 50 Сн удалось снизить в 23 раза, до 4 10- %. [c.140]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]