Кадмий, экстракция соединений

Экстракция соединения роданида кадмия с пиридином. Это соединение экстрагируют хлороформом. Так отделяют кадмий от меди (I), ртути (II) и серебра. [c.789]

Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 4, 8, 10, 15 и 20 мкг/мл кадмия, из рабочего раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл переносят соответственно 4, 8, 10, 15 и 20 мл рабочего раствора соли кадмия, доводят объемы до метки 5-10 М раствором серной кислоты и тщательно перемещивают. Для получения экстрактов в пять кварцевых стаканов вместимостью 100 мл помещают по 5 мл стандартных растворов соответствующих концентраций, по 5 мл 0,1 М раствора Lil и по 5 мл метилизобутилкетона. Проводят экстракцию поочередно. Для этого погружают в экстракционную систему полиэтиленовую мешалку, соединенную с. мотором, так чтобы ее конец находился на границе двух фаз. Плавно поворачивая ручку автотрансформатора, увеличивают число оборотов мешалки до скорости, при которой образуется эмульсия, но разбрызгивания пробы не происходит. Время экстракции — 3 мин. Переливают эмульсию в пробирку и дают экстракционной системе расслоиться. Отбирают прозрачный экстракт (2—3 мл) пипеткой и фильтруют через бумажный фильтр ( синяя лента ) в стеклянные стаканы. [c.47]

В зависимости от кислотности раствора можно разделить катионы всех металлов на две большие группы. Еще большее дифференцирующее действие проявляют органические реактивы, которые являются слабыми кислотами и в то же время образуют очень прочные комплексы с ионами металлов. В качестве примера на рис. 26.3 приведен дитизоновый спектр , т. е. зависимость экстракции дитизонатов некоторых металлов от pH раствора. Из рисунка видно, что ртуть и серебро экстрагируются тетрахлоридом углерода в виде дитизонатов металлов в очень кислой среде ионы висмута и меди экстрагируются в менее кислой среде с повышением pH экстрагируются ионы цинка, кадмия, индия и других металлов. Таким образом, регулируя только pH раствора, можно в значительной мере провести разделение металлов. Подобным образом можно разделить ионы металлов в виде гидр-оксихинолинатов и других комплексных соединений с органическими реактивами. [c.536]

Методы разделения РЗЭ основаны на небольших различиях в свойствах их соединений. Ранее это была многократная дробная перекристаллизация, в настоящее время основным методом разделения стала селективная экстракция органическими растворителями в сочетании с ионнообменной хроматографией. Сравнительно легко отделяются элементы с отличной от трех валентностью Се, Ей, Ь. Металлы получают из хлоридов или фторидов металлотермическим восстановлением чистым кальцием или магнием или электролизом расплавов с жидким катодом из цинка или кадмия. [c.191]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Хромиты меди, серебра, цинка, кадмия, полученные прокаливанием двойных хроматов этих металлов с азотистым основанием (соединения аммония) и последующей экстракцией приблизительно 10% аммиаком [c.276]

Окси-2-хинолин) -3,5 -д иметилпиразол. В условиях взаимодействия с кадмием цинк — постоянный его спутник — не образует флуоресцирующих соединений [47]. Изменение концентрации КОН от 1,5 до 10% не отражается на интенсивности флуоресценции комплекса кадмия, экстракция его соединения хлороформом увеличивает интенсивность флуоресценции в несколько раз. Спектры поглощения и флуоресценции кадмиевого комплекса приведены на рис. 16. Максимальное свечение растворов с содержанием 0,03—2,0 мкг ъ Ъ мл развивается через 10—20 мин. и остается постоянным несколько часов. При облучении ртутно-кварцевой лампой со светофильтром УФС-3 за первые 5 мин. интенсивность свечения снижается на 1—2%, через 15 мин.— на 5—7%, а через 30 мин.— на 40%. При возбуждении лампой накаливания с первичным светофильтром из цветного стекла марок СС-5 + СЗС-22 яркость флуоресценции практически неизменна в течение 2 час. [c.98]

При pH 6,5—8, по данным 142], ИПЭТК селективно извлекает медь в присутствии железа(1П), кобальта, никеля, цинка и кадмия. Экстракция меди зависит от разбавителя, уменьшаясь в ряду I > декалин > толуол > хлороформ. В экстрагируемом соединении найдено /соотношение Си L = 1 2. [c.35]

Жидкие ионообменники также удобны для экстрагирования. До 10" % кадмия в соединениях тория определяли полярографически после экстрагирования раствором жидкого анионообменника в ксилоле из солянокислого раствора [81]. Кадмий в цинке, окиси цинка и других богатых цинком материалах отделяли экстракцией иодидного комплекса раствором жидкого анионообменника в ксилоле из водного раствора 0,1 М К1 при pH 3 и определяли спектрофотометрически [82]. Чувствительность около 5 10" %. До 2-10" % урана в сульфатном элюате Баррена экстрагировали раствором жидкого анионообменника в керосине и затем определяли peнтгeнo пeIiтpaль-ным методом [83]. [c.98]

Суншость работы. Определение основано на экстракции хлороформом комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарба-минатом натрия и последующем вьщелении кадмия из тонкого слоя силикагеля. Элюентом служит смесь н-гексан-хлоро-форм-диэтиламин. Определению не мешают свинец, олово. Предел обнаружения - 0,01 мкг/л. Количественное определение проводят по градуировочному графику. [c.304]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Б ензолсульфониламин о)х и н о л и н образует с кадмием комплекс, спектр флуоресценции которого представляет бесструктурную полосу в пределах длин волн 440—600 нм (рис. 15). Наибольшая яркость свечения достигается через 3—5 мин. и сохраняется неизменной в течение 15—30 час. Соединение кадмия извлекается многими органическими растворителями, но при экстракции хлороформом интенсивность флуоресценции максимальна. Со, Си, N1 при их содержаниях, равных кадмию, снижают яркость флуоресценции его комплекса мешают проведению реакции 10-кратные количества Сг, Ге, Hg, ЗЬ, Зс и 100-кратные — А1,Ве, Се, 1п и 2г [335]. [c.96]

Для определения 1-10" —Ы0 % кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (pH И), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом , кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа . Этот метод предназначен в основном для анализа 2г10, 2г20 и 2гЗО. [c.125]

Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0,002—0,020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Если проводилась предварительная экстракция мешающих веществ, для анализа берут весь объем раствора, полу йнного из 50 мл первоначальной пробы сегнетову соль не прибавляют. К йробе приливают 10 л л 10%-ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку.. Экстракцию повторяют с 5 мл раствора дитизона и потом еще порциями по 3 мл этого раство >а до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Соединенные экстракты дважды промывают встряхиванием с 20 мл 2%-ного раствора едкого натра и затем бидистиллятом. После этого экстракт фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу емкостью 25 жл, фильтр промывают малым количеством четыреххлористого углерода и объем раствора дополняют четыреххлористым углеродом до метки. Измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к четыреххлористому углероду. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл бидистиллята и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. / [c.291]

Получение. Непосредственно из руд и концентратов, содержащих Т., он не извлекается, а получается попутно из пылей и возгонов, образующихся при переработке полиметаллического сырья, из полупродуктов свинцово-цинкового, медеплавильного и сернокислотного производств. Процесс получения Т. из разнообразного и сложного по составу сырья включает его разложение, перевод Т. в раствор и последующее осаждение металла из раствора в виде хлорида, иодида, сульфата, хромата, дихромата или гидроксида Т. Образующийся таким путем концентрат очищается от сопутствующих металлов методами экстракции и ионного обмена, последовательным осаждением малорастворимых соединений. Из очищенных растворов Т. выделяют цементацией на цинке, амальгамным методом полученный губчатый металл промывают, брикетируют и переплавляют. Металлический Т. высокой чистоты, удовлетворяющий требованиям полупроводниковой техники, получают посредством сочетанного применения химических, электрохимических и кристаллизационных методов очистки, путем амальгамного рафинирования. В очищенном Т. в виде примесей содержатся свинец (4.27-10-= %), медь (3,18-10- %), кадмий (1,4-Ю- %), никель (1,12-10-3%). [c.238]

Механизм экстракция металлов при помощи ДОСО аналогичен механизму экстракции нейтральными фосфорорганичеокими соединениями. Из относительно разбавлеганых растворов соляной кислоты хорошо извлекаются толыко олово(IV) и ypьмa(V), в то время как при высокой концентрации кислоты экстрагируются также молибден, титан, цирконий, гафний, уран, железо, цинк, кадмий, ртуть и другие металлы. [c.173]

Первый путь — экстракция органическими растворителями комплексных соединений определяемых элементов (цирконий остается в водном растворе). Так, например, медь экстрагируется в виде пиридинроданидного комплекса хлороформом, вольфрам и молибден — в виде роданидных соединений — бутиловым или изобути-ловым спиртом. Кадмий, кобальт и ванадий экстрагируются одно- [c.84]

Помимо упомянутых, имеются случаи, когда конституционная вода в экстрактах отсутствует, например при экстракции TI I3 [266, 338—340], UO2 I2 [127] и, вероятно, ряда других галогенидов, в частности ртути (II) [187, 299, 329, 339], кадмия [299], цинка [187, 299]. Этот факт составляет одну из главных особенностей рассматриваемого класса систем. Согласно [71], экстракция без конституционной воды возможна при использовании очень активных органических растворителей типа ТБФ, в иных случаях экстрагируемые соединения могут включать такую воду в количествах, определяемых многими факторами и в том числе наличием разбавителя, его природой и концентрацией. [c.69]

Другие сведения касаются малой избирательности извлечения кадмия [552, 560, 574, 952], реэкстракции кадмия (вода [954]) использования экстракции для определения кадмия в растворах [954], для вычисления констант устойчивости его роданидных комплексов [560] механизма экстракции (извлекаемыми соединениями считаются сольваты нейтрального роданида [560, 959, 971] или анионных комплексов [954, 959], например d(S N)2 4TБФ, NH4 [ d (8СК)з]-ЗТБФ [959], (ДАПМ-Н) [ d (S N),] [954, 970]). [c.165]

Никель определяют в высокочистом кадмии и его соединениях спектрофотометрически с использованием диметилдиоксима и персульфата аммония [206]. Концентрирование никеля проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом. Хлороформный раствор затем упаривают на водяной бане в пробирке под слоем соляной кислоты, остаток нейтрализуют аммиаком и проводят фотометрическую реакцию. Измерение ведут по методу стандартной шкалы. Чувствительность метода 2-10 /6 (из навески 10 г). [c.160]

Устранение влияния окрашенных органических веществ (гу-миновых кислот, фульвокислот) достигается экстрагированием дикетогидриндилидендикетогидринамина или его комплекса с ионом кадмия органическими растворителями, например бутиловым (нормальным или изо-) спиртом. Бутиловый спирт практически полностью извлекает указанные соединения из нейтральных растворов, в то время как окрашенные органические вещества природной воды остаются в водном растворе. Экстракция тем более целесообразна, что устойчивость окраски продукта реакции в спиртовой среде намного выше, чем в водной если в водном растворе интенсивность окраски изменяется в течение нескольких минут, го в спиртовой среде она сохраняется более 2 час. [c.64]

Ход определения по Будешинскому [135, 136]. Анализируемую пробу (растертая таблетка и т. п.) в количестве, соответствующем приблизительно 500 мг амидопирина, трижды экстрагируют порциями по 10 мл 95%-ного этилового спирта — при каждой экстракции кипятят 3 мин. Соединенные экстракты еще горячими фильтруют и фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100. о. По охлаждении к раствору приливают 20 мл 0,25 М раствора роданида кадмия (получаемого растворением 66,62 г кристаллического двухводного ацетата кадмия и 100 г роданида" аммония в 1 л дважды дистиллированной воды), перемешивают и доводят водой до метки. По прошествии 10 мин. фильтруют. Первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а из следующей порции отбирают пипеткой 50 мл и титруют 0,05 М раствором комплексона в при- [c.514]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Экстракция никеля при помощи диметплглиоксима была использована для выделения и определения этого элемента в меди и ее сплавах [730, 1271], железе и его соединениях [731, 740], кадмии 1394], в высокочистых хроме [1374], ниобии, тантале, молибдене и вольфраме 11488], в бериллии [1347], уране 11015], галогенидах щелочных металлов высокой частоты [117], в силикатных породах и рудах [183, 875], биологических материалах и пищевых продуктах [12, 875], нефтях и жирах методом активационного анализа [1255, 1589] и в других материалах. [c.151]