Диэтилдитиокарбаминаты отделение мышьяка

Отделение мышьяка экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината используется при его определении в металлическом цинке и кадмии высокой чистоты [240], биологических материалах (волосах, зубах, ногтях) [55], металлическом галлии [66, 238, 284, 286, 288], силикатах 869], продуктах переработки нефти [861]. [c.128]

As 1 1-10-5 Колориметрическое определение в виде мышьяково-молибденовой сини в 0,4 мл изоамилового спирта с предварительным отделением мышьяка диэтилдитиокарбаминатом из солянокислой среды [3] [c.384]

Метод с применением дитизоната серебра [1051]. Этот метод основан на взаимодействии т/)ис-(диэтилдитиокарбамината) мышь-яка(П1) (получаемого при экстракционном отделении мышьяка от других элементов) с однозамещенным дитизонатом серебра с образованием смешанного комплекса мышьяка(П1) с диэтилдитиокарбаминатом и дитизоном и одновременным образованием диэтилдитиокарбамината серебра с освобождением эквивалентного количества дитизона. Концентрация выделившегося свободного дитизона пропорциональна содержанию мышьяка. [c.73]

Для экстракционного отделения мышьяка используют хлороформные растворы N,N-д иэтилдитиокарбами-новой кислоты [283, 284, 288] и N.N-д иэтилдитио-карбаминат диэтиламмония [492, 637, 675, 699, 872, 982, 1097, 1098, 1201], который в отличие от диэтилдитиокарбамината натрия, растворим в хлороформе. [c.127]

Хлороформный раствор диэтилдитиокарбамината диэтиламмония (1%-ный) из 1—10 N растворов H2SO4, кроме As(III), экстрагирует также Sn(II), Sb(III), u(II), Bi(III) и Hg(II). Последние три элемента можно отделить, предварительно проэкстрагировав их в виде диэтилдитиокарбаминатов после добавления перекиси водорода, окисляющей мышьяк(1И) до мышьяка(У). После экстракции Си, Bi и Hg к водному раствору прибавляют иодид калия и аскорбиновую кислоту и экстрагируют мышьяк(П1). Для отделения мышьяка(И1) от германия экстракцию проводят в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей германий [872, 982]. [c.128]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Для отделения мышьяка и олова используют метод дистилляции из хлорнокислого раствора. Мышьяк в дистилляте восстанавливают до трехвалентного и экстраг ируют хлороформом комплекс с диэтилдитиокарбаминатом диэтиламмония. Мышьяк окончательно определяют в виде синего мышьяково-молибденового комплекса, а олово определяют фотометрически фенилфлуороном [16]. Этим методом можно определить 10" % Аз и 5п в образцах металлического теллура. [c.447]

Определение мышьяка можно легко выполнить колориметри-ческимн методами, если при разложении анализируемого об-ра. ца не происходит его потери вследствие улетучивания. Перед определением мышьяк во всех случаях предварительно выделяют из большой навески сплава, чаще всего сероводородом или гипо-фосфитом кальция [147, 148]. Иногда отделение производят методом отгонки треххлористого мышьяка [149], что также дает хорошие результаты. Способы отделения мышьяка фракционной экстракцией по Алексееву [150] и экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты или диэтилдитиокарбаминатом аммония [151, 152] широкого практического распространения пока не получили. [c.61]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

Фотометрические методы, использующие цветные реакции комплексообразования и окисления — восстановления, а также реакции флуоресцентные и каталитические, были описаны для определения в германии и его двуокиси всех главнейших примесей. Особое внимание уделялось определению одной из вреднейших примесей — мышьяка, который является обычным спутником германия в процессе получения последнего. Отделение этой примеси от германия производили экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония из солянокислого раствора, содержащего щавелевую кислоту для связывания германия в комплекс. Определение производили электролити- [c.111]