Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Разделения при определении следов элементов

    При определении следов элементов нередко прибегают к их предварит, концентрированию. Помехи, связанные с матричным составом и взаимным влиянием аналит. сигналов элементов друг на друга, уменьшают, прибегая к разделению, хотя в отдельных случаях помехи м. б. уменьшены благодаря рациональному выбору условий инструментального анализа и создания необходимого профаммно-мат. обеспечения. См. также Органических веществ анализ. [c.471]


    В отношении контрольного опыта активационный анализ представляет уникальный метод, даже при использовании радиохимического разделения. Поскольку внесение загрязнений после этапа облучения более невозможно, ана-лш образцов твердой пробы не требует проведения контрольного опыта. Однако при анализе проб (таких, как многие природные и биологические пробы), которые нельзя протравить, чтобы снять поверхностные загрязнения, следует уделить особое внимание обработке и хранению пробы. В любом случае из реагентов, используемых для растворения и разделения, не может быть внесено никакого радиоактивного загрязнения. В настоящее время это можно рассматривать как величайшее из преимуществ активационного анализа в сравнении с другими методами. В НАА можно провести очень точную градуировку путем одновременного облучения пробы и синтетических многоэлементных стандартных образцов. Это является уникальным для активационного анализа ни один другой метод не дает возможности одновременного возбуждения пробы и стандартного образца. По этим двум причинам из всех методов определения следов элементов активационный анализ наилучшим образом удовлетворяет строгим требованиям получения точных результатов даже при крайне низких уровнях содержания —нг/г и ниже. [c.101]

    С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

    В гл. 7 подробно описано использование ЭВМ для количественного определения следов элементов методами, изложенными в гл. 6. Рассматриваются и сопоставляются в применении к масс-спектрометрии устройства пакетной обработки, системы с разделением времени и машины, предназначенные специально для данных приборов. [c.11]

    Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]


    Общей теме разделения и предварительного концентрирования проб предшествуют главы с детальным описанием многих физических методов определения следов элементов. Рассмотрены различные оптические, ядерные, электрохимические и другие методы, которые часто применяют для определения следов при этом основной акцент делается на модификации и усовершенствования этих методов для определения элементов на уровне 10" %. [c.7]

    После отделения макрокомпонента, а если он при облучении не дает высокой активности, то сразу после растворения образца, схема химических операций обычно слагается из следующих этапов разделение смеси определяемых элементов на группы, разделение групп на отдельные элементы и последующая очистка каждого элемента. При этом элементы, образующие при облучении более короткоживущие изотопы, стараются выделить на первых операциях. Чаще всего при разделении смеси элементов на группы используют операции осаждения, а в дальнейшем для выделения и очистки отдельных элементов применяют более селективные методы экстракцию, дистилляцию, хроматографию, осаждение органическими реактивами, осаждение в присутствии комплексообразующих веществ и т. д. [6—8]. Для определения химического выхода носителей на последней операции каждый [c.10]

    Б. РАЗДЕЛЕНИЯ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СЛЕДОВ ЭЛЕМЕНТОВ [c.80]

    Перечисленные выше трудности, вызываемые влиянием основы при определении следов элементов, могут быть преодолены отделением следов элементов от основы. Часто бывает достаточным удаление большей части основы. Подобное разделение называют предварительным концентрированием или обогащением следов элементов. Во многих случаях при разделении основу заменяют другой, более благоприятной. Так, при определении следов примесей в металлах высокой чистоты образец растворяют в кислотах. [c.80]

    Учитывая все эти факторы, при определении следов элементов чаще всего используют следующие методы разделения отгонку, экстракцию, осаждение, электроосаждение и ионный обмен. Все эти методы разделения основаны на распределении интересующего элемента между двумя фазами с последующим разделением обеих фаз. [c.83]

    В этой главе после общего обсуждения проблемы потерь и загрязнений при определении следов элементов детально рассмотрены отмеченные выше пять методов разделения и приведены некоторые типичные или интересные примеры выделения следов элементов при содержаниях порядка 10 —10 % из различных основ. Некоторые методы разделения, которые ян.ляются перспективными при опреде.тении следов элементов, кратко упомянуты в последнем разделе главы. [c.83]

    Некоторые другие методы разделения иногда полезны при определении следов элементов. Различные хроматографические методы, такие, как хроматография на колонках, хроматография на бумаге, электрохроматография и т. д., используют для разделения следов определяемых элементов после удаления мешающей основы и в благоприятных условиях для отделения следов примесей от основы. Однако в большинстве случаев при определении следов элементов более всего подходит ионообменная хроматография. [c.115]

    Четыре масс-спектральных метода, рассмотренных в этой главе, были применены для решения многих проблем, связанных с определением следов элементов. Несмотря на то что обычные определения следов элементов в неорганических газах теперь ведут методами газовой хроматографии, тем не менее удобство масс-спектрометрии заключается в возможности одновременного определения примесей, анализа очень малых проб и проб при низких давлениях. При помощи методов предварительного концентрирования чувствительность определения заданных примесей можно повысить до 10 % и точность анализа может быть при этом хорошей. В случае анализа твердых тел методы полного испарения проб позволяют избежать влияния элементов друг на друга путем разделения во времени испарения примесей от испарения основы. Помимо аналитического значения, этот метод является средством исследования взаимодействий, т. е. реакций между материалами при высоких температурах. [c.369]

    В настоящее время основная масса анализов по определению следов еществ выполняется при помощи эмиссионной спектрографии и колориметрии Спектрографический метод применим для определения любого элемента, однако с чувствительностью, изменяющейся в широких преде- лах. Для некоторых элементов нет удовлетворительных колориметрических методов определения, для других эти методы недостаточно чувствительны, чтобы их использовать в анализе следов веществ. Колориметрическому определению лучше всего поддаются тяжелые металлы. Как правило, колориметрическое определение следов элементов требует проведения многочисленных операций разделения. В этом требовании заключается как слабая, так и сильная стороны метода. С одной стороны, не всегда есть эффективные методы разделения. В процессе разделения могут происходить незначительные потери определяемого компонента и не полностью удаляться элементы, мешающие определению. Процедура отделения следов элемента может оказаться довольно трудной. С другой стороны, если возможно осуществить удовлетворительное отделение — а это в действительности скорее правило, чем исключение, — влияние посторонних элементов устраняется, и колориметрический метод становится абсолютным. Этого часто нельзя сказать в отношении обычных спектрографических анализов, в ходе которых не делается никаких химических разделений, и точность результата может сильно зависеть от состава образца и от точности стандарта. Кроме того, точность колориметрического определения может превысить точность спектрографического определения проще измерить оптическую плотность раствора, чем плотность линии на фотографической [c.17]


    Методы определения следов элементов в сложных органических смесях включают, как правило, несколько отдельных стадий. Разделение методом БХ проводится с целью удаления ионов, мещающих последующему количественному анализу. [c.148]

    В случае, когда точно известна природа отделяемых примесей, часто по литературным данным или путем сравнения с аналогичными случаями можно предположить, будет ли образование смешанных кристаллов мешать отделению примесей или же вообще очистку невозможно осуществить. При этом образование смешанных кристаллов в случае окрашенных солей часто устанавливают сразу [247], а в других случаях — только в результате измерения показателя преломления, удельного веса или химического анализа. Случается также, что присутствующие загрязнения обладают значительно меньшей растворимостью, чем основное соединение, а кристаллизуются они одновременно в этом случае примеси можно отделить быстрым и неполным повторным растворением соли. Чаще всего, когда умышленно добавляют некоторое количество примесей, без предварительных опытов обойтись нельзя [248]. Почти всегда необходимо следить за ходом разделения в процессе фракционирования, проводя аналитические определения, наблюдая изменения окраски, измеряя электропроводность [249] и т. д. При более трудных разделениях, например редкоземельных элементов, кроме того, производят съемки спектров поглощения, наблюдают дуговые и искровые спектры, рентгеновские спектры, спектры масс, определяют эквивалентные веса (особенно для иттриевых земель) или проводят магнитные измерения. [c.224]

    В последнее время Бодэ провел систематическое исследование реакции с купралем [28—31]. В первую очередь он исследовал влияние различных комплексообразующих веществ на реакцию осаждения и изучил спектры поглощения почти всех солей металлов с купралем. В результате его исследований [29] была составлена табл. 23, в которой показано вияние pH раствора и присутствия комплексона и цианида калия на количественное осаждение того или иного элемента и на экстракцию образующегося соединения. Из этой таблицы видно, какие возможности представляет данный реактив в комбинации с комплексоном и цианидом калия для количественного разделения и определения следов элементов. [c.200]

    Перспективным представляется применение спектрал1.ного метода для определения следов элементов, выделенных на электродах в результате электролитического разделения с использованием микрометодов и ультрамикрометодов, существенно развитых химиками за последнее время Р ]. В этом случае на электроде необходимо обнаружить 0,01—0,001 мкг определяемого элемента и поэтому целесообразно использовать для этого эмиссионный спектральный анализ, характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определений. [c.441]

    В ходе разделения в образец могут быть внесены нежелательные примеси, включающие определяемые элементы и другие вещества. Это явление, называемое загрязнением,— одна из наиболее серьезных проблем при определении следов элементов. Источниками загрязнений могут быть реактивы, посуда и аппаратура, используемые при разделении, и даже атмосфера лаборатории. Поскольку некоторого рода загрязнения невоспроизводимы, их очень трудно точно оценить. Обычно, чтобы определить загрязнения, холостой опыт (без образца) проводят через все операции разделения. Однако этот метод не вполне удовлетворителен. Чем меньше концентрация следов элемента, тем больше влияние загрязнений. Поэтому при определении следов элементов необходимо как можно более снизить возможность загрязнения различные способы достижения этой цели рассмотрены ниже. [c.82]

    Имеется ряд ванлных условий при выборе и оценке методов разделения для определения следов элементов. Они включают  [c.83]

    В связи с простотой, быстротой, широтой применения и относительно малой опасностью внесения загрязнений [64—68, 229—231] экстракция является одним из главных методов разделения при определении следов элементов. Этот метод основан па распределении растворенного вещества между двумя несмешивающимися растворителями. Основным фактором в этом методе является коэффициент распределения, т. е. отношение общих концентраций растворенного вещества в двух жидких фазах после достижения равновесия. Чаще всего используют экстракцию различных металлов из водных растворов такими органическими растворителями, как эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод и т. д. Образование нейтральных химических соединений существенно для экстракции элемента органическим растворителем [232 — 234]. В число этих соединений входят простые молекулы с ковалентными связями, гетерополикислоты, внутрикомплексные соединения, ионные ассо-циаты и комбинации некоторых перечисленных типов молекул. Классификация систем для экстракции металлов с этой точки зрения дана в работе Моррисона и Фрейзера [68]. Большинство элементов при определенных условиях образует экстрагируемые комплексы. Ра.зличпые органические [c.94]

    Ионообменные методы [166—171, 268, 269] благодаря их избирательности и широкой сфере применения часто используют при определении следов элементов. Их успешно применяют при разделении редкоземельных элементов, разделении радиоизотопов без носителей и во многих других сложных случаях. Эти методы основаны на распределении элемента между раствором и твердым иопообменником. [c.108]

    Чаш е всего используют ионообменные смолы — небольшие шарики высокомолекулярных синтетических органических полимеров, в которые введены заряженные функциональные группы [270]. При определении следов элементов в качестве катионообмепников наиболее часто используют сульфированные сополимеры стирола и дивинилбензола (дауэкс-50, амберлит Ш-120 и т. д.) и сополимеры стирола и дивинилбензола с NH -гpyппaми. Упомянутые выше смолы соответствуют сильным кислотам и основаниям. Суш,е-ствуют также слабокислые или слабоосновные смолы, которые изредка применяют при определении следов элементов. Ионообменные мембраны также находят некоторое применение при определении следов элементов. Ионообменные смолы со спеп иальными комплексообразующими группами обладают большой избирательностью. Кроме того, при определении следов элементов используют и другие твердые ионообменники, например ионообменную целлюлозу и синтетические неорганические ионообменники, такие, как фосфат, вольфрамат и молибдат циркония, водные окислы Zr(IV), ТЬ(1У), Ti(IV) и 8п(1У). Неорганические ионообменники [172] особенно полезны при разделении высокорадиоактивных материалов (благодаря их устойчивости к облучению), а также при разделении щелочных и щелочноземельных элементов (благодаря своей исключительной избирательности). [c.108]

    В большинстве разделений при определении следов элементов используют операции на ионообменных колонках. В общем они состоят из трех стадий сорбция, промывание и элюирование. На первой стадии раствор образца вносят в верхнюю часть колонки, наполненной твердым ионообмен-ником. Ионы того же электрического заряда, что и подвижный ион ионообменника, сорбируются в верхней части колонки за счет ионного обмена, в то время как противоположно заряженные ионы и незаряженные молекулы обычно не сорбируются и проходят сквозь колонку. На второй стадии промывной раствор соответствующего состава пропускают сквозь колонку для удаления несорбированных веществ, оставшихся в свободном объеме колонки. На третьей стадии подходящие элюенты, содержащие кислоты, щелочи, комплексообразующие реагенты и т. д., пропускаются через колонку, чтобы десорбировать поглощенные на колонке ионы. Ионы элюируются из колонки хроматографически, как показано на рис. 10. [c.109]

    Фотометрическому определению отдельных элементов обычно предшествует отделение от макрокомпонентов пробы, а также разделение их между собой. Часто отделяют мешаюш,ие элементы, которые нельзя замаск1г-ровать. При определении следов элементов в материалах высокой чистоты отделение от макрокомпонентов одновременно является концентрированием (обогащением) следов. Полученный концентрат элементов, содержащихся в пробе в малых и следовых количествах, подвергают последовательным операциям разделения [1—61. [c.62]

    Таджикистан. Аналитические исследования выполняются в многочисленных лабораториях предприятий и институтов, с каждым годом расширяется круг применяемых методов и их прецизионность, улучшается оснащение лабораторий современной аппаратурой. В Таджикском университете исследуют закономерности соосаждения микроколичеств элементов с осадками гидроокисей, разработаны методы концентрирования и разделения следов элементов. Успешно разрабатываются также спектральные методы определения редких и рассеянных элементов в природных объектах, основанные на селективной отгонке следов элементов. Разрабатываются и различные полярографические методы определения следов элементов в природных объектах. В Институте химии АН ТаджССР используют органические реагенты, в основном азокрасители, для определения следов элементов, разрабатывают высокочувствительные методы контроля примесей при получении металлов высокой степени чистоты. Работы в области аналитической химии ведутся в лабораториях Геологического управления, Институте геологии. Институте почвоведения, в Медицинском институте и различных отраслевых лабораториях. [c.212]

    Помимо техники и препаративной химии методы ионного обмена находят широкое применение в аналитической практике. Эти процессы применяют при разделении ионов и молекул со сходными химическими свойствами, при переведении соединений в форму, удобную для аналитического определения, при отделении ионов, мешающих проведению анализа и при концентрировании следов элементов. В аналитической практике применяют следующие методы ионного обмена  [c.379]

    Экстракция — это процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, не смешивающуюся с ней, из водного раствора в слой не смешивающегося с водой органического разбавителя. Экстракция представляет собой один нз методов фазового разделения веществ и широко применяется в аналитической химии. Причины популярности экстракционных методов в аналнзе заключаются в следующем. Одной из важных задач анализа является необходимость определения микроколичеств элементов. Нередко эти количества находятся ниже предела обнаружения реакций, используемых для определения. Поэтому перед заключительным определением проводят концентрирование. [c.565]

    Сопротивление слоя движению газа слагается из следующих элементов 1) сопротивления трения, 2) местных внезапных расщирений и сужений, 3) местных поворотов при движении по извилистому пути между кусками, 4) местных слияний и разделений струй. Доля сопротивления трения для слоя оценивается в зависимости от степени шероховатости кусков в 4—5% Не > 2000) ц поэтому решающее влияние оказывают местные сопротивления. Что касается местных сопротивлений, то попытки оценить их теоретически привели к двум различным моделям движения газов через слой. Согласно одной из них, слой состо ИТ из системы каналов, расположенных между частицами (внут ренняя задача), по которым двигаются газы. Согласно другой слой состоит из системы частиц, обтекаемых газом (внешняя за дача). Использование той или другой модели приводит к раз личной структуре формул для определения сопротивления слоя Вследствие неапределенности формы и размеров пор влияние отдельных элементов местных сопротивлений установить не представляется возможным и поэтому они учитываются комплексно коэффициентом К в формуле, построенной а основе внутренней задачи. [c.421]

    Следует отметить, некоторую условность де 1ения методов на химические, физико-химические и физические. Существуют также другие классификации. В последние годы иолучили развитие так называемые комбинированные методы анализа, к которым можно отнести, например, химико-сиектральный, экстракционно-атомно-абсорбционный, экстракционно-фотометрический методы. Эти методы сочетают предварительную химическую подготовку пробы (разделение, концентрирование) с последующим определением содержания элементов физическими или физико-хи-мическими методами. [c.25]

    Активационный анализ (АА) относится к основным ядерно-физическим методам обнаружения и определения содержания элементов в различных природных и техногенных материалах и объектах окружающей среды [1—9]. Метод базируется на фундаментальных понятиях и данных о структуре атомных ядер, сечениях ядерных реакций, схемах и вероятностях распада радионуклидов, энергиях излучения, а также на современных способах разделения и предварительного концентрирования микроэлементов. Широкое распространение АА получил благодаря таким преимуществам перед другими методами, как низкие пределы обнаружения элементов (10 -10 г), экспрессность и воспроизводимость анализа, возможность неразрушающего одновременного определения в пробе 20 и более элементов [5, 7-13]. Применение специальных химических методик и аппаратурных приемов позволяет определять фоновое содержание металлов в приземном слое атмосферы [3], следовые количества примесей в биологических объектах, особо чистых веществах [6,91 и устанавливать химическую форму элементов в исследуемьк пробах [10]. Большое значение имеет возможность проведения анализа в диапазоне массы образцов от нескольких микрограммов (важно для труднодоступных образцов, например, метеоритов или лунного грунта) до нескольких сотен граммов. Следует отметить, что относительная погрешность определения содержания элементов в пробах активационным методом не выходит за пределы 10%, а воспроизводимость составляет 5-15% и может быть доведена до 0,1-0,5% при серийных анализах [2]. [c.3]

    При определении п 10- — п 10 % галлия в полиметаллических рудах и концентратах использован метод изотопного разбавления [304]. Галлий отделяют экстракцией эфиром и определяют флуоресцентным методом с 8-оксихинолином. Метод применен также для субстехиометрического определения следов металлов [1350]. Галлий при этом определяют в виде комплекса с ЭДТА с использованием радиоизотопа Ga (Ti/ =78 час.) Косвенным путем галлий можег быть определен по измерению активности осадка [Со (NH3)6]GaF6 при использовании изотопа Со ( - и Y-излучение) [1386]. Для 4—250 мкг Ga ощибка определения составляет 10%. Описан также радиохимический анализ смеси Ga, In и Т1 на соответствующие элементы с применением методов разделения [1387]. [c.169]

    Следует иметь в виду, что при работе с маленькими навесками вещества часто могут происходить ошибки, вызываемые неполнотой отделения определяемого вещества, растворимостью осадков, значительными потерями в процессе эксперпментирования и т. д. Неизбежными являются потери, наблюдаемые при отделении определяемого элемента от других компонентов анализируемой смеси. Поэтому строго соблюдают все указания, относящиеся к технике выполнения анализа. Используют по возможности методы непосредственного (прямого) определения многих элементов в присутствии посторонних веществ, а если это невозможно, то применяют не более одной операции разделения. [c.21]

    Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

    Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

    В Одессе аналитическая школа была основана А. С. Комаровским, много сделавшим для внедрения органических реагентов. Из научных учреждений прежде всего следует назвать одесские лаборатории Института общей и неорганической химии АН УССР. Сотрудниками еще до войны предложен ряд органических реагентов— дипикриламин, хромотроп 2В, вошедших в классический фонд органических реагентов. Многое сделано также в области аналитической химии редких элементов и веществ высокой чистоты. Разработаны методы расчета констант, характеризующих аналити-<1ески важные комплексы. Необходимо отметить работы по пламенной фотометрии и люминесцентному анализу (последний метод особенно в приложении к определению индивидуальных редкоземельных элементов). Для спектрального анализа представляют интерес работы по применению дистилляционного разделения при определении микроколичеств элементов. Аналитические исследования ведутся также в университете и других учреждениях Одессы. [c.206]

    Следующую по сложности задачу одновременного определения трех элементов — С, И и N — практически одновременно в 1962 г. решили две группы исследователей Найтингел и Уолкер и Мареш с сотр. [И]. Обе работы основаны на использовании метода сожжения Дюма с последующим восстановлением оксидов азота до азота на слое восстановленной меди. После окисления летучие продукты окисления проходят через окислительный слой оксида меди с серебром и слой восстановленной меди. Для превращения воды в ацетилен перед хроматографическим разделением используют реактор с карбидом кальция. Летучие продукты разделяют на хроматографической колонке либо непосредственно после сожжения пробы, либо после их концентрирования в охлажденной ловушке. [c.194]

    Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

    Вымывание сорбированных элементов (Со, Си, Ga, Fe, In, d и Zn) производят последовательным пропусканием через колонку 20 капель 2N НС1, 10 капель воды и 20 капель 1 Л NH4OH. Следует отметить, что вследствие близости энергий у-линий Со ° и Fe их раздельное определение у-спектрометрически затруднено. Поэтому, если в образце одновременно имеются оба эти элемента, эту группу необходимо разделить на две подгруппы вначале вымывают Со и Си 40 каплям 3N НС1, затем остальные элементы— 10 каплями воды и 20 каплями 1 N NH4OH. Можно также произвести полное разделение этой группы элементов по методике, описанной ниже. [c.97]

Смотреть страницы где упоминается термин Разделения при определении следов элементов: [c.212]    [c.60]    [c.41]    [c.20]    [c.403]    [c.146]    [c.17]    [c.219]    [c.180]    [c.282]    [c.369]    [c.490]   
Смотреть главы в:

Физические методы анализа следов элементов -> Разделения при определении следов элементов



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Разделение определение

Следы элементов, определение

Элемент, определение

след

след н след



© 2025 chem21.info Реклама на сайте