Цирконий мышьяковой кислотой

Отделение циркония мышьяковой кислотой [c.128]

Открытие циркония в минералах, содержащих ниобий и тантал. 0,5 лгг растертого минерала сплавляют с едким кали. Плав после охлаждения растворяют в 10—12 каплях воды и раствор фильтруют при помощи воронки со стеклянным гвоздем . Осадок на фильтре 3—4 раза промывают водой, переносят фильтр с осадком в небольшую фарфоровую чашку, растворяют осадок в 7—8 каплях разбавленной соляной кислоты (1 5), в случае необходимости фильтруют при помощи капилляра и переносят фильтрат в небольшой тигель. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора мышьяковой кислоты и кипятят 0,5—I мин. по остывании фильтруют при помощи воронки со стеклянным гвоздем . Затем осадок на фильтре промывают водой и переносят фильтрат с осадком в тигель. Прибавляют каплю воды, каплю пергидроля и каплю концентрированной серной кислоты и слегка нагревают на спиртовой горелке. После этого разбавляют реакционную смесь каплей воды и вьшолняют анализ по-предыдущему. [c.296]

Титан. Специфическое открытие титана возможно посредством перекиси водорода, так как четырехвалентный титан может быть отделен путем осаждения по реакции Б (стр. 125) мышьяковой кислотой и цирконил хлоридом. Приведенные три реакции дают возможность открывать титан в присутствии алюминия при стократном количестве последнего по сравнению с количеством титана. [c.172]

Нерастворимость фосфата циркония в минеральных кислотах имеет существенное значение для аналитической химии этого элемента мышьяковая кислота [22, 37] и некоторые ее производные также образуют нерастворимые циркониевые соединения. Арсенат прокаливанием в восстановительных условиях может быть превращен в двуокись циркония, но фосфат или взвещивают как таковой, или (при неизвестном содержании гафния, присутствие которого не позволяет сделать точного расчета) превращают в окись сплавлением (однократным или двукратным) с углекислым натрием. Осаждение циркония в виде основного селенита [39, 40] из раствора в минеральной кислоте может заменить осаждение купфероном при прокаливании селенит превращается в двуокись циркония. [c.176]

Преимущество арсеназо перед другими реагентами типа Р — ОН состоит в том, что в его состав входит остаток мышьяковой кислоты, поэтому арсеназо способен взаимодействовать с 2г в более кислой среде, чем ализарин 5, так как образование арсенатов циркония легко происходит уже в сильнокислых растворах. Кроме того, остаток мышьяковой кислоты способствует ускорению реакции. При добавлении водного раствора арсеназо к растворам Ъх в 0,08—0,1 N НС1 розовая окраска переходит в фиолетовую. При pH 1,5—1,8 обнаружение 2г возможно при разбавлениях 1,5-10 . Кроме 7.x и НГ при этих же значениях pH дает цветную реакцию и титан. Мешают реакции Р", 504 " и органические оксикислоты, ослабляющие окраску. При наличии примесей 11, Та, КЬ, мешающих определению 2г, можно прибегнуть к приему, рекомендованному Полуэктовым [117, 118], применяя в качестве раствора сравнения раствор пробы, к которому прибавлен трилон Б. Измерения производятся на ФЭК с желтым светофильтром с областью пропускания 550—572 ммк. [c.314]

Окраску молибденовой кислоты ослабляют или полностью разрушают винная, щавелевая, лимонная кислоты и ионы фтора. Влияние фтора можно устранить введением в раствор солей алюминия или циркония. Селен (IV) и (VI) и теллур (IV) и (VI) также несколько снижают интенсивность окраски. Усиливают окраску такие элементы, как железо, хром, кобальт и др., ионы которых образуют окрашенные растворы, а также кремневая, фосфорная и мышьяковая кислоты, образующие с молибдатом окрашенные гетерополикислоты. [c.322]

Ионы сульфата мешают осаждению циркония селеновой, мышьяковой, фталевой и другими кислотами, а также фотометрическому определению циркония арсеназо I, ализарином S и другими реагентами. Обычно ионы 504 отделяют осаждением циркония аммиаком и растворением осадка в соляной кислоте. Отделение и промывание осадка следует проводить центрифугированием. В этом случае захваченные осадком ионы SO4 отделяются лучше. [c.83]

Эти цепи с помощью многоосновной кислоты сшиваются в трехмерную сетку часть кислоты образует сшивающие мостики, часть — превращается на свободных связях атома циркония в ионообменные группы. Так, первым был получен фосфат циркония, обладающий свойствами катионита. Этот катионит обладает повышенной склонностью к сорбции ионов ТЬ +. Кроме фосфорной кислоты применяют для получения ионитов на циркониевой основе угольную, мышьяковую и т. д. Эти иониты пока не находят большого применения в практике. [c.18]

Выделение фениларсоновой кислотой [47, 64]. Цирконий осаждают из раствора 0,1 н НС1. Для отделения от мышьяковых солей осадок обрабатывают аммиаком цирконий, частично перешедший в раствор, выделяют соосаждением с гидроокисью алюминия. [c.192]

Для обнаружения циркония в монацитовом песке и в силикатах [209] растертую в порошок пробу (5—10 мг) нагревают 2—3 мин. с 10—12 каплями серной кислоты (пл. 1,84) в тигельке до кипения дают остыть, разбавляют водой и фильтруют через микроворонку, промывая осадок на фильтре водой. Фильтр с осадком сжигают в серебряной чашечке, остаток сплавляют с едким кали. Плав растворяют в воде, а далее обнаруживают цирконий, как описано выше. Если присутствует ниобий и тантал, то отделяют цирконий мышьяковой кислотой. [c.48]

Белые краски получают путехМ спекания свинцовоборосиликатных сплавов с окисями олова, цинка, циркония, мышьяковой кислоты и другими веществами или путем мокрого смешивания свинцовоборосиликатных сплавов с мелкоразмолотым политым фарфоровым черепком. Хоро- [c.104]

Цирконий образует с мышьяковой кислотой и ее солями легкофильтрующийся хлопьевидный осадок неустановленного состава. Для аналитических целей чаще всего используют двузамещенный арсенат натрия [1518], арсенат аммония [293, 1806] или п>1ромышьяковую кислоту [557]. Осаждение обычно проводят в соляно- или азотнокислом растворе. Серная кислота и сульфаты очень сильно мешают осаждению циркония. Метод пригоден для отделения циркония от 5—6-кратного избытка тория при условии переосаждения. Церий и титан ведут себя аналогично торию. При одновременном присутствии ТЬ и Т окись циркония частично загрязнена последним. Р. 3. э., А1, N1, Со, Мп, Си, Сй, Мп", Сг ", Ре ", М , Са, Ва и 5г сопутствуют торию. [c.128]

К раствору циркония, 2 по НС1 и не содержащему сульфат-ионов, добавляют при перемешивании 30 мл 10%-ного раствора мышьяковой кислоты при комнатной температуре. Объем раствора доводят до 300 мл и кипятят 20—30 мин Спустя некоторое время осадок фильтруют через плотный фильтр и промывают сначала 20—250 мл 0,5 А/ НС1, содержащей 0,2 г мышьяковой кислоты в 100 мл, а затем несколько раз 2%-ным раствором ЫН4ЫОз в присутствии фильтровальной пульпы. Фильтр вместе с осадком помещают в тигель с дырчатой крышкой, высушивают, озоляют при низкой температуре и после прекращения сублимации мышьяка постепенно повышают температуру до слабого красного каления. После охлаждения и взвешивания тигля осадок, все еще содержащий мышьяк, переносят по возможности полностью (примерно с точностью до 1—2 мг) во взвешенный платиновый тигель и упаривают его с серной и плавиковой кислотами. После удаления Нг504 осадок прокаливают примерно при 1100° и взвеши- [c.128]

Сорбция циркония на смоле, полученной из л-оксифениларсоно-вой кислоты и формальдегида, и на смоле, полученной введением групп мышьяковой кислоты в поливиниловый спирт [2215]. [c.331]

МОЖНО устранить введением в раствор солей алюминия или циркония. Селен (IV) и (VI) и теллур (IV) и (VI) также несколько снижают интенсивность окраски. Усиливают окраску такие элементы, как железо, хром, кобальт и др., иены которых образуют окрашенные растворы, а также кремневая, фосфорная и мышьяковая кислоты, образующие с молибдатом окрашенные гетеронойикислоты. [c.353]

Особенно характерны как реагенты для циркония азосоединения с сочетанием таких группировок, как остаток мышьяковой кислоты —АзОзН и группы ОН в орто-положении к азогруппе (арсеназо I, арсеназо П1 и др.) [c.129]

Соответствующие методики анализа описаны для алюминия [1030], антимонида алюминия [876], циркония [1148] и урана [1010]. Комплексообразование в среде 0,1 н. раствора НС1 использовали для отделения примесей от основной массы селена [779]. Мышьяк при растворении в азотной кислоте переходит в анион АзО и не сорбируется катионитом из 0,1 н. раствора НМОз, в то время как поглощение примесей микронавеской смолы происходит количественно [349]. Анализ арсенида галлия проводят в два этапа с экстракционным удалением Оа и ионообменным отделением примесей от мышьяковой кислоты [348]. Чтобы избежать ступенчатой схемы обогащения, сорбцию примесей проводят катионитом из щелочной (pH 11) среды, в которой оба основных элемента (мышьяк и галлий) образуют анионные формы. Примеси Сё, Со, Си, N1 и 2п связываются этилендиамином в растворимые катионные комплексы, сорбируемые Ма-формой катионита КБ-4п-2 [602]. [c.302]

Поясним это следующим примером, заимствованным из работы советских химиков В. И. Кузнецова и И. П. Алимарина . Мышьяковая кислота осаждает в кислой среде большинство трех- и четырехвалентных катионов. Если одну из гидроксильных групп ее заместить на остаток бензола (т. е. на радикал фенил —СеНб), мы полу шм фениларсиновую кислоту, обладающую большей избирательной способностью. Именно, она осаждает в присутствии минеральных кислот только ноны циркония, гафния, олова (IV), ниобия, тантала и (неполно) титана. Если далее в молекуле фениларсиновой кислоты заместить иа нитрогруппу —ЫОг) атом водорода бензольного ядра, находящийся в ортоположении , то мы получим ортонитрофениларсиновую кислоту, предста- [c.180]

Мышьяковая кислота и арсоновые кислоты (фениларсоновая, п-оксифениларсоновая и н-пропилфениларсоновая) осаждают цирконий из солянокислого раствора (концентрация НС не выше 3 н.) или из сернокислого раствора (концентрация H2SO4 не выше 1,5 н.) в виде соединения 2гО[КАзОзН]. [c.1155]

Способ выполнения. В макропробирке. В пробирку вливают 5 мл исследуемого раствора, например 1 н. по соляной кислоте, прибавляют 10 капель мышьяковой кислоты и 2 капли раствора цирконил хлорида. Доводят до кипения и отделяют осадок центрифугированием. Затем к осадку прибавляют 2 мл серной кислоты и каплю раствора перекиси водорода. В присутствии титана появляется желто-оранжевое Окрашивание, исчезающее при добавлении нескольких кристаллов фторида аммония. Если имеются ионы, окрашенные в желтый цвет, или ионы молибдена и ванадия, то осадок мышьяковокислых солей необходимо промыть разбавленной соляной кислотой, к которой прибавлено несколько капель раствора мышьяковой кислоты. [c.125]

Определение гафния с арсеназо. о-Оксиазосоединения, содержащие арсоногруппу, осаждают в кислой среде некоторые металлы, в том числе и гафний, при этом происходит резкое изменение окраски реактива. Для фотометрического определения гафния и циркония применяют арсеназо I и арсеназо III. Наличие остатка мышьяковой кислоты в молекуле арсеназо увеличивает скорость протекания реакции. Углубление окраски после смешения растворов происходит практически мгновенно и полностью, что делает результаты более надежными, чем в случае ализарина S. [c.394]

Цирконий количественно осаждается в виде арсената из 2,5 н солянокислого или 3,75 н азотнокислого раствора. Р1з сернокислых растворов цирконий осаждается не полностью. В качестве осадителя могут применяться мышьяковая кислота или двузамещенный арсенат аммония. Клаасен и Виссер [4] вводят при помешивании 30 мл 10%-ного раствора мышьяковой кислоты в 300 лл холодного ра створа 2 н по соляной кислоте и свободного от сульфатов и кипятят в течение 20— 30 минут. Осадку дают отстояться, а затем отфильтровывают через плотный фильтр сначала промывают 200—250 мл холодной 0,5 н соляной кислоты, содержащей 0,2% мышьяковой кислоты, а затем холодным 2%-.ным раствором азотнокислого аммония, вводя одновременно большое количество бумажной массы. Фильтр с осадком и бумажной массой обугливают в фарфоровом тигле (нельзя в платиновом), закрытом крышкой с отверстиями осторо кно нагревают до прекращения выделения трехокиси мышьяка не следует нагревать выше умеренного красного каления. Взвешенную окись по возможности без потерь переносят в тарированный платиновый тигель, взвешивают и вьшаривают [c.179]

Однократное осаждение циркония (гафния) по методу Клаасена и Виссера обеспечивает количественное отделение от больших количеств двухвалентных металлов, алюминия, хрома, железа (III) (до 10 г), урана, ванадия и молибдена вольфрам частично осаждается. Для количественного отделения от висмута, бериллия, тория, олова и титана необходимо двукратное осажденпе. Отделение от титана требует добавления 10 мл 3%-ной перекиси водорода и 40 мл 10%-ной мышьяковой кислоты. [c.180]

Была показана возможность использования для разделения других нерастворимых в воде неорганических материалов, например фосфатов циркония. Путем осаждения циркони л-ионов с фосфатами щелочных металлов или фосфорной кислотой были синтезированы соединения с различным соотношением 2гОг Р2О5. Другие соединения с подобными свойствами были синтезированы с использованием мышьяковой, молибденовой и вольфрамовой кислот (вместо фосфорной кислоты) и титана, олова или тория (вместо циркония). [c.473]

Двухкомпонентные иониты являются в достаточной мере изученными и практически наиболее важными. Эти иониты получают сюшени-ем растворов солей циркония, титана, тория, олова, ниобия и кислот фосфорной или мышьяковой, иди сурьмяной. Число ионитов резко возрастает за счет возможной вариации относительных количеств [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология